氰化物作业指导书.docx

1、氰化物作业指导书氰化物作业指导书 (依据标准: GB/T7487-1987 )1 含义及有关质量或排放标准1.1 氰化物含义 水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类（金属氰化物），络合氰化物有多种分子式。氰化物的主要污染源是电镀、有机、化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放污水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。1.2 总氰化物(以CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准地面水 0.0050.050.20.20.2污水2（一切排污位）0.50.51.0-污水3

2、（黄浦江上游水源保护区）0.2(水源)0.5(准水源)-污水30.50.50.5-注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2 分析方法 (GB7487-87) 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486-87 的2.6.1.7a。 硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰,见GB7486-87 的2.6.1.7c。 亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见GB

3、7486-87的 2.6.1.7b。 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。 本标准分四篇： 第一篇 氰化氢的释放和吸收； 第二篇 硝酸银滴定法； 第三篇 异烟酸吡唑啉酮比色法； 第四篇 吡啶巴比妥酸比色法； 硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L；检测上限为100mg/L。 异烟酸吡唑啉铜比色法最低检测浓度为0.004mg /L；检测上限为0.25mg/L。吡啶巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg /L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）；检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）

4、、0.15mg/L（30mm比色皿）。第一篇 氰化氢的释放和吸收2.1 定义 在pH4的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。2.2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠吸收。2.3 试剂2.3.1 15%（m/V）酒石酸溶液。 称取150g酒石酸（C4H6O6，tartaric acid）溶于1000ml水中。2.3.2 0.05%（m/V）甲基橙

5、指示剂。2.3.3 10%（m/V）硝酸锌Zn（NO3）26H2O溶液。2.3.4 乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅Pb（C2H3O2）23H2O溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。2.3.5碘化钾淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。2.3.6 1+5硫酸溶液。2.3.7 1.26%（m/V）亚硫酸钠（Na2SO3）溶液。2.3.8 氨基磺酸（NH2SO2OH，sulfamic aci

6、d）。2.3.9 4%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。2.3.10 1%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。2.4 仪器2.4.1 500ml全玻璃蒸馏器。2.4.2 600W或800W可调电炉。2.4.3 100ml量筒或容量瓶。2.4.4 仪器装置（略）。2.5 采样和样品2.5.1 采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2.5.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（CdCO3）、碳酸铅（PbCO3）固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性

7、条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸（2.3.4）上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。2.5.3 如果不能及时测定样品，采样后应在24h内要分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。2.6 步骤2.6.1 氰化氢释放和吸收2.6.1.1量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶（2）中（若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml），加数粒玻璃珠。2.6.1.2往接收瓶（4）内加入10ml氢氧化钠（2.3.10），作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液（2.3.9）作为吸收液。2.6.1.3

8、 馏出液导管（5）上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶（4）的吸收液中，检查连接部位，使其严密。2.6.1.4 将10 ml硝酸锌溶液（2.3.3）加入蒸馏瓶（2）内，加入78滴甲基橙指示剂（2.3.2），迅速加入5ml酒石酸溶液（2.3.1），立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水，馏出液以24ml/min速度进行加热蒸馏。2.6.1.5 接收瓶（4）内溶液近100ml时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管（5），取出接收瓶（4），用水稀释至标线，此碱性馏出液“C”待测定氰化物用。2.6.2空白试验按步骤2.6.1.1至2.6.1.5操作，用实验用水代替样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液

9、“D”待测定氰化物用。第二篇 硝酸银滴定法2.7 原理 经蒸馏得到的碱性馏出液“C”，用硝酸银标准溶液（2.8.4）滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag（CN）2，过量的银离子与试银灵指示剂（2.8.1）反应，溶液由黄色变为橙红色，进行比色测定。2.8 试剂2.8.1试银灵指示剂。 称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶于100ml丙酮中，贮存于棕色瓶中并于暗处可稳定一个月。2.8.2铬酸钾（K2CrO4）指示剂。 称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液（2.8.4）至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100ml。2.8.3氯化钠（NaCl）标准溶

10、液：0.01mol/L。 将氯化钠置瓷坩埚内，经500600灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g于烧杯内，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。2.8.4硝酸银标准溶液：0.01mol /L。2.8.4.1称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000ml，贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。2.8.4.2硝酸银溶液的标定： a. 吸取0.01mol/L氯化钠标准溶液（2.8.3）10.00ml，于150ml具柄瓷皿或锥形瓶（2.9.2）中，加50ml水，同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶（2.9.2），加入60ml水作空白试验。 b.向溶液中加入35滴铬酸钾指示

11、剂（2.8.2），在不断搅拌下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液（2.8.4.1)直至溶液由黄色变成浅砖红色为止。记下读数（V）。同样滴定空白溶液，读数（V0）。 硝酸银浓度c1（mol/L）按式（1）计算： c1 = c*10.00/ (V- V0) 式中：c-氯化钠标准溶液浓度，mol/L； V-滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量，ml； V0-滴定空白溶液时硝酸银溶液用量，ml。2.8.5硝酸银标准溶液：0.001mol/L。2.8.6 2%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。2.9 仪器2.9.1 10ml棕色酸式滴定管。2.9.2 150ml具柄瓷皿或250ml锥形瓶。2.10 步骤2

12、.10.1测定2.10.1.1取100ml馏出液“C”（如试样中氰化物含量高时，可少取试样，用水稀释至100ml）于具柄瓷皿或锥形瓶（2.9.1）中。2.10.1.2 加入0.2ml试银灵指示剂（2.8.1），摇匀。用硝酸银标准溶液（2.8.4）滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数（Va）。2.10.2 空白试验 另取100ml空白试验馏出液“D”于锥形瓶（2.9.2）中，按2.10.1.2进行滴定，记下读数（V0）。 注：若样品氰化物浓度小于1mg/L，可用0.001mol/L硝酸银标准溶液（2.8.5）滴定。2.11 结果的表示2.11.1计算方法 总氰化物含量c2（mg/L）以氰离子

13、（CN）计，按式（2）计算： c2 = c(Va - V0)*52.04* V1/ V1*1000/V 式中：c-硝酸银标准溶液浓度，mol/L； Va-测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml； V0-空白试验硝酸银标准溶液用量，ml； V-样品体积，ml； V1-试样（馏出液“C”）的体积，ml； V2-试份（测定时，所取馏出液“C”）的体积，ml； 52.04-相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子（2CN）质量，g。第三篇 异烟酸吡唑啉酮比色法2.12 原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戌烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，此染

14、料与氰化物的含量成正比，进行比色测定。2.13 试剂2.13.1 2%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。2.13.2 0.1%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。2.13.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。 称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，存于冰箱。2.13.4 1%（m/V）氯胺T溶液。 临用前，称取1.0g氯胺T（C7H7ClNNaO2S3H2O，chloramineT）溶于水，并稀释至100ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。2.13.5 异烟酸吡唑啉酮溶液。2.13.5.1异烟酸溶液。 称取

15、1.5g异烟酸（C6H6NO2，isonicotinic acid）溶于24ml 2%氢氧化钠溶液（2.13.1）中，加水稀释至100ml。2.13.5.2吡唑啉酮溶液。 称取0.25g吡唑啉酮（3甲基1苯基5吡唑啉酮，C10H10ON2，3methy1phenyl5pyrazolone）溶于20mlN，N二甲基甲酰胺HCON（CH3）2，N，Ndimethyl formamide中。 临用前，将吡唑啉酮溶液（2.13.5.2）和异烟酸溶液（2.13.5.1）按1+5混合。2.13.6 氰化钾（KCN）标准溶液。2.13.6.1氰化钾贮备溶液的配制和标定： 称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧

16、毒!）溶于氢氧化钠（2.13.2）中，并稀释至100ml，摇匀，避光贮存于棕色瓶中。 吸取10.00ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶（2.9.2）中，加入50ml水和1ml2%氢氧化钠（2.13.1），加入0.2ml试银灵指示剂（2.8.1），用硝酸银标准溶液（2.8.4）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。同时另取10.00ml实验用水代替氰化钾贮备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。 氰化物含量c3（mg/ml）以氰离子（CN-）计，按式（3）计算： c3 = c(V1- V0)*52.04/10.00 式中：c-硝酸银标准溶液浓度，mol/L； V1-滴

17、定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液，ml； V0-空白试验硝酸银标准溶液用量，ml； 52.04-相当于1L的1 mol/L 硝酸银标准溶液的氰离子 （2CN-）的质量，g； 10.00-氰化钾贮备液体积，ml。2.13.6.2氰化钾标准中间溶液（1.00ml含10.00g氰离子）。 先按式（4）计算出配制500 ml（1.00ml 含10.00g氰离子）氰化钾标准中间溶液时，所需氰化钾贮备溶液（2.13.6.1）的体积（V，ml）： V=（10.00500）/（T1000） 式中：T1000-1 ml氰化钾贮备溶液中氰离子含量，g； 10.00-1 ml氰化钾标准中间溶液含10.00g氰离子；

18、 500-氰化钾标准中间溶液体积，ml。 准确吸取V（ml）氰化钾贮备溶液（2.13.6.1）于500 ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.13.2）稀释至标线，摇匀。2.13.6.3氰化钾标准使用溶液（1.00ml含1.00g氰离子）。 临用前吸取10.00ml氰化钾标准中间溶液（2.13.6.2）于100 ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.13.2）稀释至标线，摇匀。2.14 仪器2.14.1分光光度计或比色计。2.14.2 25ml具塞比色管。2.15 步骤2.15.1 校准2.15.1.1取8支具塞比色管（2.14.2），分别加入氰化钾标准使用溶液（2.13.6.3）0、0.20

19、、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 ml，各加氢氧化钠溶液（2.13.2）至10ml。2.15.1.2 向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液（2.13.3），混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液（2.13.4），立即盖塞子，混匀，放置35min。2.15.1.3 向各管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶（2.13.5），混匀，加水稀释至标线，摇匀，在2535的水浴中放置40min。2.15.1.4 用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以试剂空白（零浓度）作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。2.15.2 测定2.15.2.1分别吸取10.00ml馏出液“C”（2.

20、6.1）和10.00ml空白试验馏出液“D”（2.6.2）于具塞比色管（2.14.2）中，按2.15.1.2、2.15.1.3和2.15.1.4进行操作。2.15.2.2从校准曲线上查出相应的氰化物含量。2.16 结果的表示2.16.1计算方法总氰化物含量c4（mg/L）以氰离子（CN-）计，按式（5）计算： c4= (ma - mb)/V* V1/ V2 式中：ma-从校准曲线上查出试份的氰化物含量，g； mb-从校准曲线上查出空白试验（馏出液“D”）的氰化物含量g ； V-样品的体积，ml； V1-试样（馏出液“C”）的体积，ml ； V2-试份（比色时，所取馏出液“C”）的体积，ml。2

21、.16.2 精密度和准确度 6个实验室测定氰化物含量0.0220.032mg/L的加标水样的结果下（1982年10月）：2.16.2.1重复性 相对标准偏差分别为7.4%和1.8%。2.16.2.2准确度 回收率为9297%。第四篇 吡啶-巴比妥酸比色法2.17 原理 在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛（glutacondialdehyde），戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，进行比色测定。2.18 试剂2.18.1 1+3盐酸（HCl）。2.18.2 吡啶-巴比妥酸溶液。 临用前，称取0.18g巴比妥酸（C4H4N2O37，barbi

22、turic acid），加入3ml吡啶（C5H5N，pyridine）及10 ml盐酸（2.18.1），待溶解后，加水至100ml，摇匀，贮存在棕色瓶中。本溶液若有不溶物可过滤，存于暗处可稳定一天，存放于冰箱中可稳定一周。2.18.3 磷酸盐缓冲溶液（pH7）。 称取2.79g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和4.14g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水中，稀释至1000ml。2.18.4 0.5mol/L盐酸溶液。2.18.5 0.1%（m/V）酚酞指示剂。2.19 仪器2.19.1 分光光度计或比色计。2.19.2 25ml具塞比色管。2.20 步骤2.20.1 校准2.20.1.1取

23、8支具塞比色管（2.19.2），分别加入氰化钾标准使用溶液（2.13.6.3）0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，各加氢氧化钠（2.13.2）至10ml。2.20.1.2 向各管中加入1滴酚酞指示剂（2.18.5），用盐酸（2.18.4）调节溶液红色刚消失为止。2.20.1.3 加入5ml磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液（2.13.4），立即盖塞子，混匀。放置35min，再加入5ml吡啶-巴比妥酸溶液（2.18.2），加水稀释至标线，混匀。2.20.1.4 在40水浴中，放置20min，取出冷却至室温，在分光光度计上，在580nm波长

24、下，用10mm比色皿，以试剂空白（零浓度）作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。2.20.2 测定2.20.2.1分别取10.00ml馏出液“C”（2.6.1）和10.00ml空白试验馏出液“D”（2.6.2）于具塞比色管（2.19.2）中，按2.20.1.2、2.20.1.3和2.20.1.4进行操作。2.20.2.2 从校准曲线上查出相应的氰化物含量。2.21 结果的表示2.21.1计算方法总氰化物含量c5（mg/L）以氰离子（CN-）计，按式（6）计算： c5= (ma - mb)/V* V1/ V2 式中：ma-以校准曲线上查出试份的氰化物含量，g； mb-从校准曲线上查出空白试验（馏出

25、液“D”）的氰化物含量，g； V-样品的体积，ml； V1-试样（馏出液“C”）的体积，ml； V2-试份（比色时，所取馏出液“C”）的体积，ml。2.21.2 精密度和准确度 4个实验室测定含氰离子0.0200.024mg/L加标水样结果和0.1480.153mg/L加标水样结果如下（1982年10月）：2.21.2.1重复性 相对标准偏差分别为4.9%和1.5%。2.21.2.2再现性 4个实验室测定0.040mg/L统一已知氰化物样品，相对标准偏差为1.2%。2.21.2.3准确度 4个实验室测定0.040mg/L统一已知氰化物样品，相对误差为0.3%。 附 录 A （参考件）A.1 标

26、准中使用计量仪器，如天平、砝码、容量瓶、移液管、滴定管等应校正后使用。A.2 标准中使用的水,除特别说明外,均用蒸馏水或去离子水。A.3 标准中所使用的化学试剂均为分析纯以上试剂。A.4 标准中，液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如1+3盐酸溶液系指1体积盐酸和3体积水混合配制。A.5 标准中固体试剂配制的溶液并以%（m/V）表示均为m（mg）固体试剂和V（ml）水混合配制。A.6 空白试验系指不加试样，以蒸馏水代替试样，操作步骤同试样测定的试验。3 方法指南3.1 水样的采集与保存3.1.1氧化剂 氧化剂的存在， 会使氰化物分解。在处理含氰废水时，通常加入一定量的次氯酸盐

27、，首先使生成氯化氰。在碱性情况下，水解为氰酸盐，进而被氧化成二氧化碳和氮，或在酸性介质中，使氰酸盐转变为铵盐。因此，在水样采集后，应检查是否有氧化剂的存在，必要时，加入适量的硫代硫酸钠。3.1.2硫化物 硫化物的存在，可使氰化物转变成硫氰酸盐，特别是在高的pH值时。当含硫化物时，应作除硫处理。3.1.3多数氰化物活性很强而不稳定，当水样偏酸性时，可产生氰化氢而逸出。因此，水样在采集后，应尽快进行分析，必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使pH提高到1212.5。国际标准草案DIS56673对测定总氰的水样，用氢氧化钠碱化至pH大于11，并在24小时内进行分析。3.2 共存离子干扰与消除

28、3.2.1油类 当采取水样以其体积的2量的正已烷或氯仿，迅速萃取使除去油类后，再进行蒸馏。脂肪酸的除去，可采用以（19）醋酸调节水样至pH6.07.0，用已烷或氯仿，以水样体积的20量，进行一次萃取，通常即可使脂肪酸浓度降低到干扰水平以下。应避免多次萃取或在低pH的条件下长时间接触，使HCN的损失保持在最小限度。当萃取完成时，应立即用氢氧化钠溶液调节至pH大于12。3.2.2次氯酸盐类 消除次氯酸盐干扰的方法，除用亚硫酸钠外，亦可用抗坏血酸使其还原。实验证实，在1mg/L氰化物溶液中，含次氯酸钠量达10mg/L时，每升水样中加0.06g抗坏血酸后，立即再进行加酸蒸馏，其测得值为0.98mg/L

29、，相对误差为2。3.2.3硫化物 硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢被蒸出，而为碱液所吸收。除硫的方法有两个途径，其一是在酸性介质中，加入不能氧化氰化物的氧化剂（如高锰酸钾），使硫化物氧化，并随即蒸馏。另一是加入适量的金属离子，使生成金属的硫化物沉淀。3.2.3.1将经过第一次蒸馏的全部馏出液100毫升，移入蒸馏瓶中，加23滴酚酞指示剂，用（11）醋酸中和，随后再加30毫升0.5mol/L硝酸,并滴加0.1mol/L（15高锰酸钾）溶液，至生成二氧化锰的褐色浑浊，再加1毫升过量，加水至约300毫升，以23ml/min的馏速，进行蒸馏。3.2.3.2水样加氢氧化钠溶液或硫酸溶液，以pH计调节至pH1

30、30.2，然后加10毫升乙酸锌铵溶液（加35毫升氨水于20克醋酸锌中，加水至100毫升）。振荡30分钟，将生成的硫化锌沉淀用4号玻璃器过滤，滤液定容500毫升，进行酸性蒸馏，馏出液再按（A）法进行氧化处理操作。3.2.3.3硝酸镉、碳酸镉、碳酸铅和柠檬酸铋等亦用于除硫。3.2.3.4用铜离子除硫的操作方法：取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释，尽可能增加稀释倍数，降低含量硫量。慢慢滴加10硝酸铜溶液（为的是控制反应速度，减少对氰的吸附），不断轻轻振荡蒸馏瓶，观察到硝酸铜滴下再生成黑色硫化铜为止（像指示剂一样，使之加入的铜不过量）。酸化蒸馏，将沉淀吸附的氰蒸出来。3.2.4硫代硫酸盐 在pH小于2的酸性

31、条件下，加入过量重铬酸钾进行蒸馏，则硫代硫酸根、亚硫酸根、硫化物等干扰可以消除。含氰化物为1.0mg/L的溶液,硫代硫酸钠为400mg/L时,加入0.5克重铬酸钾。3.2.5醛类 醛类在测定总氰的蒸馏条件下，可使氰化物转变为氰醇类，当甲醛浓度超过0.5mg/l时，干扰显著。在1.0mg/L氰化物溶液中, 甲醛量为10.0mg/L时，加0.1克硝酸银及0.4克EDTA。3.2.6亚硝酸盐 当含亚硝酸根100 mg/L，采取加EDTA的加热蒸馏法进行预处理时，则由于亚硝酸根与EDTA反应而生成氰化物，用高锰酸钾氧化法和加乙酸锌蒸馏法亦有相似的结果。含亚硝酸盐时，可加入适量的氨基磺酸铵，放置10分钟后，再进行蒸馏预处理操作。氨基磺酸铵的加入量，每50克亚硝酸离子需1.5毫升10氨基磺酸