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药品的配制方法.docx

1、药品的配制方法药品的配制方法JNSL/ZLGL-FF-004标准溶液的配制与标定如下:序 试剂名称 试剂 配制方法 用途 依据号 浓度1.配制1 NaOH 0.1mol/l 称取 110g NaOH 溶于 100ml 水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸 样 品 酸管吸取 5.4ml 该饱和溶液注入 1000ml 无二氧化碳的水中(沸腾 10-15 分钟后冷却的蒸镏水) 摇匀。 度滴定2标定称取 0.75 g 于 105 110烘至恒重( 2.5 小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于 50ml 无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴 10g/L (即 1%)酚酞指示剂,用 1中配制好的

2、 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30s,同时作空白试验(注 1)GB603 -20023计算:NaOH 标准溶液浓度按下式计算:m 1000c(NaOH)=(V 1-V 2)M式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值, gV 1:氢氧化钠溶液的体积的数值, mlV 2:空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值, mlM :邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(KHC 8H4O4 )=204.22】注 1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入 50ml 无二氧化碳的蒸镏水中,用 1中配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色。1.配制2NaOH0.5mol/l 称取 1

3、10g NaOH 溶于 100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸管吸取 27ml 该饱和溶液注入1000ml 无二氧化碳的水中 (沸腾 10-15 分钟后冷却的蒸镏水) 摇匀。 清 洗 用2标定酸、碱浓称取 3.6 g 于 105110烘至恒重( 2.5 小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于 80ml 无二氧化碳的度滴定蒸镏水中,加两滴 10g/L (即 1%)酚酞指示剂,用 1中配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30s,同时作空白试验(注 1)3计算:NaOH 标准溶液浓度按下式计算:GB603 -2002m 1000c(NaOH)(V 1-V 2)M

4、式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值, gV :氢氧化钠溶液的体积的数值, ml1V :空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值, ml2H O)=204.22】M :邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(KHC844注 1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml 无二氧化碳的蒸镏水中,用 1中配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色。3 NaOH 1.0mol/l4 盐酸 0.5mol/l1.配制称取 110g NaOH 溶于 100ml 水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸GB603管吸取 54ml 该饱和溶液注入 1000ml 无二氧化碳

5、的水中 (沸腾 10-15 分钟后冷却的蒸镏水) 摇匀。-20022.标定称取 7 .5g 于 105110烘至恒重( 2.5 小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于 80ml 无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴 10g/L (即 1%)酚酞指示剂,用1中配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30s,同时作空白试验(注 1)3.计算:NaOH 标准溶液浓度按下式计算:m1000c(NaOH)(V 1-V 2)M式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值, gV 1:氢氧化钠溶液的体积的数值, mlmlV :空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,2H O)=204.22】M :邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量

6、的数值, (g/mol)【M(KHC844注 1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml 无二氧化碳的蒸镏水中,用 1中配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色。1.配制量取 45ml 盐酸,注入 1000ml 水中,摇匀。GB6032.标定-2002称取在 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.95 g ,溶于 50ml 水中,加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液, 用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,同时作空白试验。3.计算:盐酸标准滴定溶液的浓度【 c(HCL) 】,数值以摩尔每升 (mol/L) 表示:

7、m1000c(HCL) (V1-V2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值, gV 1:盐酸溶液的体积的数值, mlV 2:空白试验盐酸溶液的体积的数值, mlM :无水碳酸钠的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(1/2Na 2CO3)=52.994】注 1:空白实验不加无水碳酸钠, 直接将指示剂加入 50ml 无二氧化碳的蒸镏水中, 用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。1.配制5盐酸1.0mol/l 量取 90ml 盐酸 ,注入 1000ml 水中,摇匀。2.标定:清 洗 用称取在 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠1.9g ,

8、溶于 50ml水中 ,加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红酸、碱浓混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶度滴定液呈暗红色,同时作空白试验。3.计算:盐酸标准滴定溶液的浓度【 c(HCL) 】,数值以摩尔每升 (mol/L) 表示:m 1000c(HCL) (V 1-V 2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值, gV :盐酸溶液的体积的数值, ml1V 2:空白试验盐酸溶液的体积的数值,mlCO )=52.994】M :无水碳酸钠的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(1/2Na23注 1:空白实验不加无水碳酸钠, 直接将指示剂加入 50ml 无二

9、氧化碳的蒸镏水中, 用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。GB603 -20021.配制6241.0mol/l量取 30ml 硫酸,缓缓注入 1000ml 水中,冷却,摇匀。H SO2.标定GB603称取 1.9g 于 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 溶于 50ml水中,加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红-2002混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注1)。3.计算硫酸标准滴定溶液的浓度【 c(1/2H2SO4)】/(mol/L) ,数值以摩尔每升 (

10、mol/L) 表示:m 1000c(1/2H2SO4) (V 1-V 2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值, gV 1:硫酸溶液的体积的数值, mlV 2:空白试验硫酸溶液的体积的数值, mlM :无水碳酸钠的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(1/2Na 2CO3)=52.994】注 1:空白实验不加无水碳酸钠, 直接将指示剂加入 50ml 无二氧化碳的蒸镏水中, 用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。1.配制240.1mol/l量取 3ml 硫酸,缓缓注入 1000ml 水中,冷却,摇匀。7HSO2.标定检 测 样称取 0.2g

11、于 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 溶于 50ml 水中,加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红品 蛋 白混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 分钟,冷却后继续滴定至质含量溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注1)。3.计算硫酸标准滴定溶液的浓度【 c(1/2H2SO4)】/(mol/L) ,数值以摩尔每升 (mol/L) 表示:m 1000c(1/2H2SO4) (V 1-V 2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值, gV 1:硫酸溶液的体积的数值, mlV 2:空白试验硫酸溶液的体积的数值, mlM :无水碳酸钠的摩尔质量的数值, (g/mol)【M(1/2

12、Na 2CO3)=52.994】注 1:空白实验不加无水碳酸钠, 直接将指示剂加入 50ml 无二氧化碳的蒸镏水中, 用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。GB603 -20021.配制8 高氯酸 0.1mol/l 量取 8.7ml 高氯酸,在搅拌下注入 500ml 乙酸(冰醋酸)中,混匀。滴加 20ml 乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸稀释至 1000ml。 检 测 原2.标定 料柠檬称取 0.75g 于 105-110的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾, 置于干燥三 酸 钠 含角瓶中,加入 50ml 乙酸,温热溶解。加

13、3 滴结晶紫指示液( 5g/L ),用配制好的高氯酸溶液滴定 量至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色) 。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度 c(HclO 4) ,数值以摩尔每升 (mol/L) 表示:1000mc(HclO4)VM式中:V :高氯酸溶液的体积的数值, mlM :邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值, g/mol, M 【(KHC 8H4 O4)】 204.22 m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值, g3.修正方法使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不相同,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度,数值以摩尔

14、每升 (mol/L) 表示:GB603 -20029 费林试液 蔗糖校正系数1.药品配制1)甲液:称取 34.639g硫酸铜,准确至 0.0001g,溶于水中,加入 0.5ml 浓硫酸,加水定溶至500ml2)乙液:称取 173g 酒石酸钾钠及 50g NaOH,准确至 0.1g,溶于水中 ,稀释至 500ml 容量瓶中,静置两天后,过滤。2.标定称取在 105烘箱中干燥 2 小时的蔗糖约 0.2 g(准确至 0.2mg),用 50ml 水溶解并洗入 100ml 容量瓶中,加水 10ml,再加入 10ml1:1 的盐酸,置于 75水浴锅中, 插入温度计 ,时时摇动,在 2min30s至 2mi

15、n45s 之间使瓶温度升至 67,自升到 67后继续在水浴中保持 5 min,在此时间使温度升至 69.5,取出,用冷水冷却,当瓶温度冷却至 35时,加 0.5%酚酞指示剂 2 滴,用 30%NaOH中和至呈中性,冷却至 20,用水稀释至刻度,摇匀,并在该温度下保温半小时后再滴定,得出滴定 10 ml 费林氏液 (甲、乙各 5ml) 所消耗的转化糖量。3.计算:22 1000v g vgA =10.5263222100*0.9510.5263 v2 2gf2=AL 2式中:A 2 实测转化糖量数, mgV2滴定消耗的转化糖量, mlG 2 称取蔗糖重, gAL 2 蔗糖液滴定毫升数查表4 所得

16、的转化糖数 mg。检 测 样品 蔗 糖含量5413.5-1997非标准溶液的配制如下:酚酞指示10 5g/l剂酚酞指示11 10g/l剂乙酸铅溶12 200g/l液次甲基兰13 10g/l 溶液草酸钾 -磷14酸氢二钠溶液15盐酸1:1称取 0.5g 酚酞, 精确至 0.1g ,溶于 75ml 乙醇 (体积分数为 95%乙醇中 ),并加入 20ml 水,然后、酸度再滴入 0.1mol/l 的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至100ml ,摇匀1滴定即可。2、检测样 品 蔗糖含量称取 1g 酚酞,精确至 0.1g ,溶于 75ml 乙醇 (体积分数为 95%乙醇中 ),并加

17、入 20ml 水,然后再1、氢氧滴入 0.1mol/l 的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至100ml,摇匀即化 钠 溶可。液标定2、清洗用 酸 碱检测称取 20g 乙酸铅,准确至 0.1g ,溶于 100 ml 水中,摇匀。检 测 样注:溶解过程中需不停搅拌。溶解后在贮存过程中会有沉淀。品 蔗 糖含量称取 1g 次甲基兰,精确至0.1g ,溶于 100ml 水中,摇匀。检 测 样品 蔗 糖含量称取草酸钾 3,磷酸氢二钠7g, 精确至 0.1g ,溶解于 100ml 水中,摇匀。检 测 样品 蔗 糖含量用量筒量取盐酸 100 ml 倒入试剂瓶中,另用量筒量取水 100 m

18、l,倒入该试剂瓶中,摇匀。检 测 样品 蔗 糖含量5413.5 -19975413.5 -19975413.5 -19975413.5 -19975413.5 -19975413.5 -199716氢氧化钠17乙醇18AgNO3铬酸钾溶19液20测碱液21测碱液刚果红溶22液乙醚石油23醚混合溶剂24硫酸称取 30 g 氢氧化钠,精确至 0.1g,溶于 100ml 水中,摇匀。检 测 样GB540300 g/l注: 1、使用塑料瓶塞塞瓶口2、配制过程为放热反应,注意冷却及安全品 蔗 糖9 85含量75%(配量取 79 ml(95%)的乙醇,加 0.5%酚酞 3 滴,用 0.1 mol/l 氢氧

19、化钠标准溶液进行滴定至溶液呈检 测 原GB540制粉色(即使溶液称中性),加 21 ml 水摇匀;用检定合格酒精比重计测比重。奶 新 鲜9 85100ml)度称取在 105烘箱中干燥半小时的 AgNO39.6g ,用水溶于 1000 ml 棕色容量瓶中, 定容至刻度, 摇检 测 原0.96g/l匀。奶掺盐注:尽量避免将 AgNO沾到手上;采用棕色瓶贮存,因 AgNO受光易分解33100 g/l称取铬酸钾10g,精确至 0.1g ,溶于 100ml 水中,摇匀。检 测 原奶掺盐0.4 g/l称取 0.04 g溴百里香酚兰,溶于 100ml 95%乙醇中,混匀。检 测 原奶掺碱0.5 g/l称取

20、0.05g 玫瑰红酸,溶于 100ml 95% 乙醇中,混匀。检 测 原GB54奶掺碱09-85称取 1g 刚果红,溶于水中,稀释至100ml ,摇匀。检 测 样10 g/l注:刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰。品 脂 肪含量等体积混合乙醚和石油醚,使用前制备。检 测 样1:1品 脂 肪含量量取 10 ml 蒸馏水于 1000ml 烧杯中,将 900ml 浓硫酸(用玻璃棒引流)缓缓注入该烧杯中,冷盖 勃 法9:1却后,混匀。检 测 样注:配制过程为放热反应,注意冷却及安全品脂肪25硫酸铜溶20g/l液盐酸氨PH=9.6-26水缓冲溶9.7液27盐酸溶液2mol/l28盐酸溶液0.1mol/l2

21、9硫酸锌溶液30亚铁氰化钾溶液31EDTA 溶液32显色液 1450:55033显色液 25g/L34显色液 3亚硝酸钠 0.001g/35标准溶液 L溶解 20g 五水硫酸铜( C SO 5HO)于水中,稀释至1000 ml ,摇匀。硝酸盐、U42亚 硝 酸盐测定用 600 水稀释 75 ml 浓盐酸混匀后,再加入135ml 浓氨水,用水稀释至 1000ml,混匀,用精密 PH 同上计调 PH值为 9.60-9.70用水将 160ml 的浓盐酸稀释至 1000ml,混匀。同上用水将 50ml 2mol/l 的盐酸溶液用水稀释至 1000ml,混匀同上将 53.5g的七水硫酸锌溶于水中,并稀释

22、至100ml,混匀同上将 17.2g的三水亚铁氰化钾溶于水中,稀释至100ml ,混匀同上用水将 33.5g 的二水乙二胺四乙酸二钠溶解,稀释至1000ml,混匀。同上将 450 ml 浓盐酸加入到 550ml 水中,混匀,冷却后装入试剂瓶中。同上在 75ml 水中加入 5ml 浓盐酸,然后在浴上加热,用其溶解0.5g 磺胺,冷却至室温后用水稀释至同上100ml,必要时进行过滤。将 0.1g 的 N-1-萘基 -乙二胺二盐酸盐溶于水,稀释至100ml,必要时进行过滤。同上将亚硝酸钠在 110-120的温度围干燥至恒重,冷却后称取 0.15g ,溶于 1000ml 容量瓶中,用水 同上定容,在使

23、用的当天配制该溶液。于 1000ml 容量瓶中,取 10ml 上述溶液和 20ml 缓冲溶液,用水定容。硝酸钾标36准溶液甲基橙指37示剂38硼酸39氢氧化钠甲基红溴甲酚绿40混合指示剂溴甲酚绿甲基红41混合指示剂标准色指42示剂的配制0.0045g/将硝酸钾在 110-120的温度围干燥至恒重,冷却后称取 1.4680g ,溶于 1000ml 容量瓶中,用水同上L定容。在使用当天,于 1000ml 容量瓶中,取 5ml 上述溶液和 20ml 缓冲溶液,用水定容。1g/l称取 0.1g 甲基橙,精确至0.01g,溶于 100ml 水中,摇匀即可。检 测 液碱含量称取 3.0 g 硼酸,精确至0.01g,溶于 100ml 水中,摇匀即可。检 测 样30g/l品 蛋 白质含量称取 40 g 氢氧化钠,精确至 0.1g,溶于 100ml 水中,摇匀即可。检 测 样400g/l品 蛋 白质含量称取 0.1g 溴甲酚绿 , 0.1 g 甲基红,精确至 0.01g,分别溶于 100ml 95的乙醇中,摇匀,临用检 测 样1:5时取 0.1溴甲酚绿 10ml 与 0.1甲基红 2ml 混匀。品 蛋 白质含量称取 0.1g 溴甲酚绿 ,0.2 g 甲基红,精确至 0.01g,分别溶于 100ml 95的乙醇中,摇匀,取 0.1、硫酸、

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