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1、 Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O35H2O于4045熔化，48分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O35H2O四、 实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸（7cm、11cm），蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管（ 50mL，综色） ，酸碱式滴定管（ 50mL，综色）硫粉，乙醇（95%），亚硫酸钠，I2，KI, 硫代硫酸钠

2、（Na2S2O35H2O或Na2S2O3），Na2CO3（固），K2Cr2O7（工作基准试剂），KI（固），H2SO4（20%），淀粉指示液（10 g/L），五、 实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至2025mL ），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置

3、一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（510mL）洗涤晶体，抽干，放入40烘箱烘40min。称量，计算产率。三、产品检验可取产品少许于试管中，加水适量水溶解，逐滴加入I2水，I2水颜色消失。（或反过来操作，先取I2水于试管中，逐渐加入产品晶体）。2Na2S2O3I22NaINa2S4O6该反应是分硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。注

4、意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。 参考资料： 是个ppt 1析化学碘量法的基础。实验五 硫代硫酸钠的制备一,实验目的 1. 学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;2. 学习蒸发,浓缩,结晶,抽滤操作.二,实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称海波,又名大苏打,是无色透明单斜晶体.易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂.有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 Ag（S2O3

5、）23- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S + H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定） 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I- Na2S2O35H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2S2O3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品. 5H2O于4045熔化,48分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度.三,实验用品 烧杯,抽滤瓶,蒸发皿,石棉网,点滴板,试管,亚硫酸钠,硫粉0.1molL-1AgNO3,0.1 m

6、olL-1 KBr,乙醇四,实验内容 1. 硫代硫酸钠的制备称取无水（或七水合）亚硫酸钠12.6 g（或25.2 g）于250 mL烧杯中,加50 mL去离子水再加入3.2 g充分研细的硫粉（用3 mL乙醇充分搅拌均匀）,小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分）,停止加热,待溶液稍冷却后加1 g活性炭,加热煮沸2 min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网（或泥三角）上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体表面上的水分后,称重,计算产率. 产品放入干燥器中保存. 2. 硫代硫酸钠定性检验 （1） 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,

7、加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1molL-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式. （2） 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1 mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式. （3） 取10滴 0.1 molL-1 AgNO3于试管中,加10滴 0.1 molL-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液.另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解.将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式. 五,思考题 1. 硫磺粉稍有过量,为什么 为什么加入乙醇 目的何在 为什么要加入活性炭 2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时,为什么不能蒸发得太浓 干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40