酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验Word文档格式.docx

1、水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。3.1.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 取硝酸7 mL，緩緩加入去子水600 mL中，再加去子水使成1000 mL。3.1.1.5 標準溶液之配製： 精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至2.010.0 g/mL，供作標準溶液。3.1.1.6 檢液之調製： 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。

2、殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。3.1.1.7 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。 檢體中鉛之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（g/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g） 3.2 鎘之檢驗：3.2.1 檢驗方法：3.2.1.1 裝置：3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀（Atomic absorption Spe

3、ctrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。3.2.1.1.2 灰化爐（Furnace）：3.2.1.1.3 加熱板（Hot plate）。3.2.1.1.4 去離子水製造器（Deionized water generator）：3.2.1.2 試藥：鎘標準品（1000 g/mL）採用原子吸光分析級。3.2.1.3 器具及材料：3.2.1.3.1 坩堝（註）：3.2.1.3.2 容量瓶（註）：3.2.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 取硝酸7 mL，緩緩加入去子水600 mL中，再加去子水使成1000 mL。3.2.1.5 標準溶液之配製： 精確量取適量

4、鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.21.0 g/mL，供作標準溶液。3.2.1.6 檢液之調製： 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。3.2.1.7 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。 檢體中鎘之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液

5、中鎘之濃度（g/mL） V： M：3.3 雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯之檢驗：3.3.1 檢驗方法：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC） 3.3.1.1 裝置：3.3.1.1.1 高效液相層析儀：3.3.1.1.1.1 檢出器：光二極體陣列檢出器（photodiode array detector）。3.3.1.1.1.2 層析管：Inertsil ODS-2，5 m，內徑4.6 mm 25 cm，或同級品。3.3.1.1.2 超音波震盪器（Ultrasonicator）。3.3.1.1.3 攪拌均質器（Blende

6、r）。3.3.1.1.4 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。3.3.1.1.5 磁力攪拌器（Magnetic stirrer） 3.3.1.2 試藥：乙腈、丙酮及二氯甲烷均採用液相層析級；雙酚A（bisphenol A）、酚（phenol）、對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）及碳酸二苯酯（diphenylcarbonate）對照用標準品。3.3.1.3 器具及材料：3.3.1.3.1 燒杯：250 mL。3.3.1.3.2 漏斗。3.3.1.3.3 濾紙。3.3.1.3.4 量筒：20 mL。3.3.1.3.5 濃縮瓶：3.3.1.3.6 容量瓶：20 mL

7、、100 mL。3.3.1.3.7 濾膜：孔徑0.45 m，Nylon材質。3.3.1.4 標準溶液之配製： 取雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.055 g/mL，供作標準溶液。3.3.1.5 檢液之調製： 檢體經細剪後，取約1 g，精確稱定，置於燒杯中，加入二氯甲烷20 mL，以超音波震盪器震盪15分鐘，使之溶解，加入磁石，邊攪拌邊滴加丙酮50 mL，使高分子化合物沉澱後，以濾紙過濾，再以少量丙酮清洗燒杯，經過濾後，合併濾液，移入濃縮瓶中，於40水浴減壓濃縮至約2

8、mL，將濃縮液移入20 mL容量瓶中，以乙腈8 mL分次清洗濃縮瓶，洗液併入容量瓶中，再以去離子水定容，經濾膜過濾後，供作檢液。3.3.1.6 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各50 L，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中各化合物之含量（ppm）： 檢體中各化合物之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中各化合物之濃度（g/mL） V： M： 高效液相層析測定條件： 光二極體陣列檢出器：波長213 nm。 層析管： 25 cm。 移動相溶液：乙腈與水以下條件進行梯度分析。時間（min） 乙

9、腈（%） 水（%） 0.025.0 3070 7030 25.026.0 70100 300 26.030.0 100100 00 移動相流速：1.0 mL/min。3.4 三乙胺及三丁胺之檢驗：3.4.1 檢驗方法：氣相層析質譜法（gas chromatographic mass spectrometry） 3.4.1.1 裝置：3.4.1.1.1 氣相層析質譜儀：3.4.1.1.1.1 檢出器：離子阱質譜檢出器（ion trap mass detector）。3.4.1.1.1.2 層析管：ZB-1毛細管，1 m，內徑0.25 mm 30 m，或同級品。3.4.1.1.2 震盪器（Mixe

10、r）。3.4.1.2 試藥：二氯甲烷採用液相層析級；三乙胺（triethylamine）及三丁胺（tributylamine）對照用標準品；三乙胺同位素內部標準品（triethylamine-d15）。3.4.1.3 器具及材料： 容量瓶：10 mL、100 mL。3.4.1.4 內部標準溶液之調製： 取三乙胺同位素內部標準品約100 mg，精確稱定，以二氯甲烷溶解並定容至100 mL，精確量取1 mL，以二氯甲烷定容至100 mL，供作內部標準溶液。3.4.1.5 標準溶液之調製： 取三乙胺及三丁胺對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解並定容，作為混

11、合標準原液。使用時量取混合標準原液，加入三乙胺內部標準溶液，以二氯甲烷稀釋至0.052.0 g/mL（含內部標準品濃度1 g/mL），供作標準溶液 。3.4.1.6 檢液之調製： 檢體經細剪後，取約1 g，精確稱定，置於10 mL容量瓶中，加入內部標準溶液1 mL及二氯甲烷7 mL，蓋上蓋子，以震盪器震盪1分鐘，於室溫下靜置過夜使溶解，並以二氯甲烷定容，供作檢液。3.4.1.7 標準曲線之製作： 精確量取標準溶液各2 L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照下列條件進行分析，就三乙胺m/z 86離子及三丁胺m/z 142離子與內部標準品m/z 98離子之波峰面積比與對應之三乙胺及三丁胺濃度，分別製作

12、標準曲線。 氣相層析質譜分析測定條件： 層析管溫度： 初溫：35，7 min 溫度上升速率：40/min 終溫：300，5 min 注入器溫度：270。 介面溫度：300。 離子源溫度：200。 離子化模式：電子撞擊（electron impact）。 電子游離能：70 eV。 偵測模式：全質譜掃瞄，m/z 40250。3.4.1.8 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各2 L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照3.4.1.7節條件進行分析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm）： 檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm） C

13、：由標準曲線求得檢液中三乙胺或三丁胺之濃度（g/mL） V： M：4. 溶出試驗：4.1 重金屬之檢驗：4.1.1 檢驗方法：比色法（colorimetry） 4.1.1.1 裝置：4.1.1.1.1 水浴（Water bath）：溫差在 1以內者。4.1.1.1.2 烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 4.1.1.2 試藥：冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級；硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。4.1.1.3 器具及材料： 納氏比色管（Nessler tube）：50 mL，內徑為20 mm，並附有刻度者。4.1.1.4 10%硝酸溶液之調製： 取硝酸100 mL，緩緩加入去子水600 mL中

14、，再加去子水使成1000 mL。4.1.1.5 鉛標準溶液之配製： 精確稱取硝酸鉛159.8 mg，溶於10%硝酸溶液10 mL，再加水並定容至1000 mL，作為標準原液（含鉛100 g/mL）（註）。使用時，精確量取標準原液10 mL，加水定容至100 mL，供作標準溶液（含鉛10 g/mL）。 註：本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。4.1.1.6 硫化鈉溶液之配製： 稱取硫化鈉5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封貯存於避光處，使用期限3個月。4.1.1.7 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之4%醋酸溶液，或以表

15、面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之4%醋酸溶液2 mL，用錶玻璃覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。4.1.1.8 測定： 精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴，振搖混合，放置2分鐘，在白色背景下由上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。4.2 蒸發殘渣之檢驗：4.2.1 檢驗方法：重量法（gravimetry） 4.2.1.1 裝置：4.2.1.1.1 水浴（Water bath）：4.2.1.1

16、.2 烘箱（Oven）：4.2.1.2 試藥：乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。4.2.1.3 器具及材料： 蒸發皿：石英製或白金製。4.2.1.4 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之溶出用溶劑2 mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑 用途別 溶出用溶劑 盛裝酒品乙醇濃度20%（含20%）以下者 20%乙醇溶液 盛裝酒品乙醇濃度20%以上者 依實際乙醇濃度 盛裝pH 5（

17、含pH 5）以下酒品者 4%醋酸溶液 4.2.1.5 含量測定： 精確量取檢液200300 mL，置於預先在105乾燥至恆量之蒸發皿中，於水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於105乾燥2小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重。另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量（ppm）。 溶出液中蒸發殘渣量（ppm） a：檢液經乾燥後之重量（mg） b：空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg） 檢液之取量（mL） 4.3 雙酚A、酚及對第三丁基酚之檢驗：4.3.1 檢驗方法：4.3.1.1 裝置：4.3.1.1.1 高效液相層析儀：4.3.1.1.1.1

18、檢出器：4.3.1.1.1.2 層析管：4.3.1.1.2 超音波震盪器（Ultrasonicator）。4.3.1.1.3 攪拌均質器（Blender）。4.3.1.1.4 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。4.3.1.1.5 水浴（Water bath）：溫差在1以內者。4.3.1.1.6 烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在4.3.1.2 試藥：乙腈採用液相層析級；乙醇及冰醋酸均採用試藥特級；雙酚A（bisphenol A）、酚（phenol）及對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）對照用標準品。4.3.1.3 器具及材料：4.3.1.3.1 燒杯：

19、4.3.1.3.2 容量瓶：100 mL。4.3.1.3.3 濾膜：孔徑0.45 m，Nylon材質。4.3.1.4 移動相溶液之調製： 乙腈：去離子水以1：1（v/v）之比例混合後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。4.3.1.5 標準溶液之配製： 取雙酚A、酚及對第三丁基酚對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.055 g/mL，供作標準溶液。4.3.1.6 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，依表二所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之溶出

20、用溶劑2 mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。表二、雙酚A、酚及對第三丁基酚溶出試驗之溶出用溶劑 4.3.1.7 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各100 L，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並由標準曲線求得溶出液中各化合物之含量（ppm）。 光二極體陣列檢出器： 層析管： 移動相溶液：依4.3.1.4節所調製之溶液。 移動相流速：附註：、 本檢驗方法材質試驗之檢出限量鉛為1 ppm，鎘為0.1 ppm，雙酚A、酚及對第三丁基酚均為1 ppm，碳酸二苯酯為2 ppm，三乙胺及三丁胺均為0.5 ppm；溶出試驗之檢出限量雙酚A、酚及對第三丁基酚均為0.025 ppm。、 鉛及鎘以其他儀器檢測時，應經適當驗證考物質（certified reference material, CRM）或標準考物質（standard reference material, SRM）驗證或方法確效。