冻干机说明书Word格式文档下载.docx

1、真空冷冻干燥系统操作规程：开机前准备：一、确认冻干箱内测温探头已安放准确二、确认冷凝器内化霜水已排放干净三、确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应冷冻干燥手动操作：1、旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作界面，点击“手动”，进入手动操作系统。2、开循环泵1或循环泵2，确认泵的出口压力（0.050.1Mpa）左右。3、开压缩机1、板冷阀1，压缩机2、板冷阀2，对制品进行预冻（根据预冻速度，选择开一台或两台压缩机）。4、当制品温度达到工艺所要求的温度后，恒温（即保持目前温度）一段时间（由工艺决定，一般23小时）5、恒温结束后，对冷凝器进行制冷（当用一台压缩机制冷制品时，另一台要同时制冷冷凝器），即关板

2、冷阀1、板冷阀2，开冷凝器阀1、冷凝器阀2。6、当冷凝器温度低于45后，开启真空泵组，两秒钟后开小蝶阀，两分钟后开大蝶阀，开始抽真空。7、当冻干箱的真空度达到10pa以上，设定“手动参数”中的“导热油”温度（数值由冻干工艺决定，下同），开启电加热处理，开始一次升华。8、逐步提高导热油温度，即控制升华速度，当制品温度逐渐接近导热油温度，真空度曲线有明显弯曲后，一次升华结束。9、一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度，进行二次升华。10、当导热油温度达到最高温度后中，恒温两小时，有限量泄漏参数设定为15Pa，偏差5Pa，开启有限量泄漏，进行掺气，时间为2小时，提高升华速率。11、当有限量泄漏结

3、束后，恒温23小时，冻干过程结束。12、关大蝶阀、小蝶阀、真空泵组，关冷凝器阀1、冷凝器阀2，关压缩机1、压缩机2，关循环泵。13、需要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板层。14、产品压塞完毕，放气出箱，取出制品，关掉电源。箱内压塞应注意以下几点：1、箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高的要求，要求瓶子高度、瓶口内径、塞子外径的误差要小；2、由于压塞总力量较大，为了不使冻干箱内板层弯曲变形，每一层的产品必须放置均匀，不能偏在一方；如果因为产品少而放不满时，空着的部分必须用空瓶放上塞子补齐。3、压塞的力量不宜调的太大，当然也不能太小，对于活动板层的加压方式，由于每层

4、是串联的，即一层压一层。因此总力与每一层的力是一样的。只要计算一层所需的力就是压塞总力。冷冻干燥自动操作1、进入“冷冻干燥菜单”后，选择“自动冷冻干燥”进入“自动参数选择画面”，在该画面中选取相应的组号（在已设定好的自动参数的状态下只需选取组号，若没有设定，用户需根据所生产制品的工艺要求来设置）。若无问题点击“启动”键，进行自动冻干操作。2、自动程序启动后进行10秒钟报警判断后，循环泵启动，5秒后压缩机1启动，3秒后板冷阀1打开，5秒后压缩机2 启动，3秒后板冷阀2打开。进入前箱预冷阶段。3、前箱预冷：先进行温度判断若温度低于设定值且时间未到则进行如下连锁：打开冷凝器阀1、关闭板冷阀1，比较设

5、定偏差值且，若大于上偏差打开板冷阀1,关闭冷凝器阀1。同时进行温度判断若小于等于设定值打开冷凝器阀1,关闭板冷阀1。若小于下偏差打开冷凝器阀2关闭板冷阀2,同时进行温度判断若大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.预冷时间到后即进入前箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达到要求将进入前箱预冷报警阶段。4、前箱预冷报警：报警时间未到，温度小于、等于设定温度即进入前箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达到要求，将声光报警提示。5、前箱保温：在保温时间内进行如下连锁：打开冷凝器阀1,关闭冷凝器阀1,比较设定偏差值，若大于上偏差打开板冷阀1,关闭冷凝阀1,同时进行温度判断。若小于、等于设定值打开

6、冷凝器1,关闭板冷阀1；若小于下偏差打开冷凝器阀2,关闭板冷阀2,同时进行温度判断若大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.保温时间到，进入后箱预冷阶段。6、后箱预冷：打开冷凝器1、2,关闭板冷阀1、2。进行温度比较，时间到温度也低于设定值随即进入开启真空阶段。若温度未达到要求将进入预冷报警阶段，时间未到而温度低于设定值，进入开启真空阶段，时间到温度并没有达到要求，将声光报警提示。7、开启真空：进入后12秒后打开真空泵1、2后经过设定的小蝶阀开启时间后，打开小蝶阀，再经过大蝶阀设定时间后，打开大蝶阀后进行真空预抽阶段。8、真空预抽：进行真空判断，时间到真空也低于设定条件随即进入升华阶段。

7、若时间到真空未达到要求将进入真空预抽报警阶段，若时间未到，真空低于设定值进入升华阶段，若时间到真空未达到要求将声光报警提示。9、升华：进入升华阶段先打开电加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行温度范围比较，若实际温度大于上偏差，掺冷阀打开。直至温度小于、等于设定值掺冷阀关闭。若实际温度小于下偏差，电加热打开直至温度大于、等于设定值，电加热关闭。当保温时间到后进入下一升华阶段，直至完成所有升华设置程序段后，进行泄漏判断。当每一次保温时间到之后，温度若没有达到设定要求会延时20分钟，其间，温度若达到要求即进入下一升华阶段，若时间到后温度仍未达到要求将会声光报警

8、提示。当每一次升华阶段，若前箱真空大于真空报警参数设置，电加热将强行关闭同时将声光报警提示。当升华进行至最后第二次时进行掺气控制，前箱真空低于设定值下偏时掺气阀打开，前箱真空高于设定值上偏差掺气阀关闭。10、泄漏判断：先关闭大蝶阀，在设定时间内若真空未超出设定要求，将进入结束阶段。若在设定时间内真空超出设定要求，系统将会声光报警提示，同时进入下一步，打开大蝶阀，进行最后一个升华阶段的设定。温度时行保温，时间到后中，关闭大蝶阀进行泄漏判断，若仍未达到要求上一步动作将重复进行，最多重复三次（泄漏量达到设定要求）。11、结束：按冻干自动流程图中的各个环节进行操作，依次关闭各阀门、泵等。12、要进行真

9、空压塞的，开液压泵，按下降按钮到瓶塞压实，板层不支为止，压塞结束按上升按钮升起板层。压塞结束后，开启冻干箱、冷凝器放气阀进行放气，取出制品，关掉电源。系统常见故障分析：机器失控：现 象原 因温度指示跳动剧烈探头接触不良探头所指温度差别太大探头安装位置不当仪表指示混乱温度仪表设定错误降温很慢，制冷剂低压缸过凉或过热膨胀阀设置不正确导热油进出口温差太大导热油流速不足导热油管路的明显杂音导热油中有空气、水分性能失常：制冷机高压表指示很高制冷系统中漏气（存在空气）制冷机压缸过凉或过热，视镜中有大量气泡膨胀阀设备不正确或制冷剂太少调节膨胀阀无效膨胀阀损坏制冷机的冷凝器过热，高压表指示很高冷却水不足制冷机

10、高压出口温度低压缩机磨损导热油压力表指示低导热油循环泵磨损、漏气停机：保险丝熔断（热保护顺跳开）供电电压过高、短路、过载电气故障接触不良、松动、失效温度、压力信号错误控制探头损坏或断线高压继电器断开出液阀未打开，系统有空气油压继电器跳开油泵损坏、缺油、油过滤器堵塞出液阀未打开，系统有空气，冷却电磁阀打开板层加热：机器失控性能低劣停机温度设置有问题温度设置不对温度探头断路探头安入位置不当加热电路有缺项加热电阻断裂导热油中有水、空气保险丝熔断固态继电器失控加热电阻有损坏交流接触器粘连导热油油面过低真空报警运行循环泵磨损循环泵损失流体回路堵塞冷凝器冷却程序设定错误膨胀阀损失冷冻循环漏气热保护器接触不

11、良仪表故障冷冻循环冷却水不足冷凝器过载高压继电器跳开制冷剂泄漏压缩机损坏真空：真空不稳定冻干箱或系统太脏真空泵油不足程序设置错误真空泵油污染制品易挥发物质隔离阀未完全打开冷凝器除霜有彻底有关阀门未完全关闭放水/放气阀门未关真空泵磨损水蒸汽过载真空泵阀关闭板层加热过度真空表头损坏真空泵损坏真空指示和报警：真空指示真空报警掺气表头或连线故障指示故障、控制故障泄漏针阀损坏表头损坏报警压力过低泄漏率调节不当表头不正常掺气压力过高输出继电器故障校正有问题真空破坏，系统泄漏无菌气压力异常升降系统：现象原因电机不启动保险丝、热保护器故障电磁阀不打开电路故障，压力继电器未复位油缸带负载时提升不动压力继电器或旁

12、通阀设定不正确溜车单向阀故障、清洗震动油面过低，系统中有空气润滑剂与导热油：使用部位牌号数量更换时间压缩机壳牌奇伟士32冷冻机油4.8L1000小时更换或进行酸度试验导热液4.2.4三元混合液200L每1年真空泵专用真空泵油2L周期检查，每半年更换油泵站抗磨液压油46号30L25003000小时更换阀门普通润滑脂大修时使用，注意不可污染真空系统的管道内部密封圈EDD真空硅脂视情况技术要求：材料要求与制品接触的任何表面采用不锈钢AIS304制造冻干箱制冷能力搁板温度从环境温度20降至-40不大于60min冷凝捕捉器空载制冷速率从环境温度20降至-40的时间不大于30min搁板平整度应不大于1mm

13、/m,板层上下面平行度应不大于1mm/m搁板温度均匀性搁板各层温度温差应不大于1冻干箱极限真空不大于1Pa冻干箱空载抽气速率在大气压下抽至10Pa，时间应小于30min真空漏率冻干箱的静态漏率不能大于0.005Pa、M3/s冷凝捕捉器温度在制品升华的全过程中，冷凝捕捉器的温度应不大于-45冻干箱内真空度制品升华的全过程中，当环境温度20时，冻干箱内真空度应不大于30Pa捕水量噪声空载运行时噪声不超过80db（A）部件：主要部件型号厂家S6J-16.22台比泽尔BITZER水冷冷凝器WS10上海特艺压力容器E2M40英国爱德华液压泵站（阀、电机）单组1台台湾DACHUNPLCC200HE1套日本

14、OMRON真空仪TEX-200上海天彭科技XXX触摸屏NT631-141记录仪EL900-06大华循环泵WILO-TOP-SD50/10双体德国威乐公司板式交换器CB52-36H阿法拉伐水环真空泵2BV-2070德国西门子（山东）技术要点：1、冻干箱的压力不低于10Pa，就证明大蝶阀的泄漏率符合要求。2、板层降温速率从20降到-40不大于60min为正常。最低温度是-50，实测是40min降至-51。3、冷凝器降温速率从20降到-40不大于30min为正常。最低温度是-70，实测是20min降至-76。4、抽气速率从常压抽到10Pa时间小于30min为正常。极限真空度为1Pa。实测是26min

15、降至0.8Pa。5、板层升温速率应是1/min。最高温度是70。实测是1/min,最高温度是70。6、捕水量加入量-多余量。7、断水保护：水压力0.1Mpa将报警，凡用水冷却的设备不能工作。8、断气保护：空气压力0.4Mpa将报警，同时自动程序不被执行。9、真空保护：真空度设定为1030Pa（可自己设定），当真空度超出范围时将报警。10、超温保护：导热油最高温度设定为70（可自己设定），当超过此温度时，电加热会自动停止加热。冷冻干燥简要原理：冷冻干燥是药品溶液经过冷冻后，在低气压状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并且解吸咐的方法除去制品中水分的工艺过程。简要制品的操作：1、制品的预冻：

16、制品放入干燥箱内，制冷系统对板层进行制冷，板层向制品吸收热量，从而对制品进行冻结，即制品从液态转化为固态。此阶段要求冻结至制品共晶点（溶液全部凝结的温度）以下，并保持一段时间（ 一般为2小时左右），以确保使制品全部冻结。对板层制冷后，对后箱冷凝器进行制冷，温度一般降至-50（可根据具体工艺而定）以下。2、系统抽真空：制品冻结后对干燥箱、冷凝器进行抽真空，一般抽至2.6Pa（可根据不同制品的特点而定）对制品进行升华干燥。3、升华阶段（一次干燥）：处于共晶点以下的制品，其水分在真空作用下大量升华，板层向制品提供能量（即电加热对板层进行加热），同时箱内要保持适当的真空度，冷凝器将升华出的水分凝结（捕集）。4、二次干燥：制品的水分大部分升华（可从电脑上的温度曲线确定）后，产品进入二次干燥阶段。这一阶段是为了除去制品中的残留水分，以延长其保存性。其特性是制品温度提高，箱内真空度升高，冷凝器温度下降。当制品的含水量达到标准时，二次干燥即可结束，周期完成。含水量是否达到标准，可以从温度曲线上确定。