燃烧焓的测定Word格式文档下载.docx

1、CUm为摩尔燃烧内能变（Jmol-1）；vB（g）为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓的值CHm。图1 氧弹的构造测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如上图。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。量热仪的外桶盖为提升式。将其向上提到限位高度，顺时针旋转约90度，便可停放住。点火电极的上电极触头、内水桶

2、搅拌器及测温器件均固定在外桶盖上，当把桶盖旋转到适当位置降下时，它们便都处于预定位置。搅拌器的马达也固定在外桶盖上，其电源线及点火电极连线经桶盖内部与量热仪的电控部分连通。氧弹的另一极经弹杯、内水桶及外水套与电控部分连通。将待测燃烧物质装入氧弹时，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。当温度变化不大时，可以认为热敏电阻阻值变化与温度变化成正比；当阻值变化不大时，电桥的不平衡电势U与阻值变化成正比。所以UT由于U与记录仪的记录曲线峰高h成正比，故T=ah （2）式中a

3、为比例常数。设系统（包括所有内水桶中的物质）的热容C为常数，则当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立： （3）式中： -物质B的摩尔燃烧内能变，Jmol-1 -物质B的质量 ，kg-物质B的摩尔质量 ，kgC-系统热容，也称能当量或水当量 JK-1K-仪器常数，Jmm-1-记录仪记录曲线峰高， mm先燃烧已知燃烧焓的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。二 实验操作2.1 实验仪器及药品实验仪器：GR3500型弹式量热计1套；热敏电阻1支（约2k）；大学化学实验计算机接口：温度计1支：2000ml，1000ml容量瓶各1个；3000ml装水

4、盆1个；镊子1把，压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、剪刀、尺子、氧气瓶公用。实验药品：分析纯的苯甲酸和萘。2.2 实验操作步骤及方法要点2.2.1 样品准备在台秤上称量约0.8g苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末，用棉线绕在药片上，将镍丝穿入棉线后在分析天平上准确称量。将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。用万用表检查是否通路，旋紧弹盖。通入1.0MPa的氧气。充气后再检查是否通路与漏气，然后将氧弹放入内水桶内。2.2.2 仪器准备接好线路，先将热敏电阻放入外水套，后将热敏电阻放入水盆中，调节水温，使内外大约相差0.6度。准确称取水3000ml倒入内

5、桶中，盖好桶盖。打开量热仪电源，开动搅拌器，接下导通实验开关。2.2.3 燃烧当基线走成直线后接下点火开关，若在半分钟之内迅速移动表示点火成功。关掉点火开关，待升温结束后走出直线后停止记录仪。停止搅拌，取出热敏电阻放入外水套中，此时记录笔所指位置为内外水套温度相等处。用电脑软件进行数据处理。切断量热仪热源，取出氧弹，放出燃烧废气。旋开弹盖，检查样品是否燃烧完全，若有黑色物质，实验失败。若燃烧完全，将剩余鎳丝取下称量，倒出内水桶水，将氧弹洗净、擦干。2.2.4 测量未知样品记录外水套温度。在台秤上面称取约0.6g萘，重复以上操作。2.2.5 实验结束整理仪器，用计算机拟合数据线并求出萘的燃烧焓，

6、实验结束。2.2.6 实验注意事项1称取样品不可过量，否则会升温过高，记录信号超出量程。2氧弹充气后一定要检查确信其不漏气，而且要再次检查两电极间是否通路。3将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，即将其关掉。4氧弹充气操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出发生危险。三 结果与讨论3.1 原始实验数据表1 实验原始数据记录被测项目苯甲酸萘棉线质量（g）0.01250.0144镍丝总质量（g）0.02510.0195总质量（g）0.01600.0124镍丝剩余质量（g）0.81250.6021外水套温度（）122.12128.17被测物分子

7、量峰高h（mV）125.2637138.19823.2 计算的数据、结果选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧焓测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击打开，选择并打开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置），点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算H；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。两条曲线都处

8、理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧焓值。图2 苯甲酸处理曲线图图3 萘处理曲线图用计算机计算出萘的燃烧焓为-5095.2709 KJ/mol接下来用公式（3）及修正公式（1）计算萘的燃烧焓。已知，棉线和镍丝的燃烧内能变为-16736KJ/Kg和-3243KJ/Kg，苯甲酸摩尔燃烧焓为-3231.3KJ/mol1mol苯甲酸完全燃烧反应方程式：C7H6O2+7.5O27CO2+3H2O即可得出B（g）=-0.5代入（1）式：得出苯甲酸摩尔燃烧内能变为-3230.1KJ/mol则依据 对苯甲酸数据进行处理，得出K。等号左边为： 3230.1*（0.7749/122.12）+（1673

9、6*1.2510-5）+（3243*10-6）=Kh 因为h=125.2637 /mol 所以K=165.53 J/mol再对于萘： h=138.1982 /mol 则CU=求得萘的CU为-5099.67KJ/mol1mol萘的完全燃烧反应方程式：C10H8+12O210CO2+4H2O进而求得萘的摩尔燃烧焓为-5104.63KJ/mol，于计算机结果基本一致。3.3 讨论分析3.3.1与标准值对比计算相对误差萘的标准摩尔燃烧焓约为-5153.8KJ/mol，计算相对误差得：| -5153.8-（-5104.6）|/|-5153.8|=0.95%3.3.2 误差分析 1. 实验仪器：实验室中仪

10、器做不到完全绝热，与外界的热交换会对结果有明显影响。虽然我们在处理数据及作图时使用了雷诺作图法来修正，但是仍然会有一定的出入。2. 实验温度：实际实验时我们并未严格保证也无法保证内外套之间的温度差为0.7摄氏度，实验过程中的温度也并非严格的25摄氏度。测量温度的仪器的精度和准确度也有着一定的影响。3. 实验用品：实验时苯甲酸及萘均会暴露在空气中一段时间，有可能造成一定程度的氧化变质。充气时不可避免的会在氧弹内混入空气，其中的杂质气体（主要为氮气）会对反应造成影响。 4 数据处理：我们对图像处理时采取了线性拟合的方法，但是此方法对于数据点选取的依赖颇大，选取不同的数据点直线斜率相差较大，结果有明

11、显偏差。比如我们组开始求出的最终结果是4900多，再调整了数据点后得到了接近5100的结果。所以此处的误差为主要因素。3.3.3 失误分析 1. 第一次往氧弹中充气时由于没有经验和紧张，并没有充满氧气，导致氧弹燃烧不完全，瓶内充满了黑色的碳质。在老师再次示范后，我们吸取了教训，在第二次充气时确认了其完全充满，没有再次失败。 2. 称量剩余镍丝的时候，由于我们的疏忽，把缠在柱子上的镍丝崩断了一截，所以最后测到的质量可能与真实值有少许偏差。6 思考题6.1 本实验中如何考虑系统与环境？系统和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换结果影响怎样？如何校正？答：本实验中，把氧弹和内水桶看作孤立系统，把外

12、水桶及其外部看作环境。通过热传导的途径进行热交换，通过雷诺图的方法进行校正。6.2 使用氧气时要注意哪些问题？使用氧气时，要拧紧盖子和气阀，防止漏气。充气时要先确认输氧口安装正确，当输氧口的气压达到1MPa时，充氧完毕，将输氧口悬塞推出，取下输氧口，一定要检查确信氧弹不漏气，而且要再次检查两电极间（顶帽与弹盖间）是否通路。氧弹充气操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。充气时必须充满，否则会燃烧不完全，当充气至听不到声音时推上开关，听到“嗤”的一声，说明充满了。6.3搅拌过快或过慢有何问题？搅拌过快会使得温度升高，与实验所需温度有差异；搅拌过慢会导致各部分传热不均，不能很好的恒温。6.4 氧弹中含有氧气，燃烧后形成硝酸，硝酸的生成对结果有何影响？实验中因为氧气中可能混有空气（主要成分为氮气），于是燃烧中有硝酸生成，产生较大误差。可以将氧弹中残液取出，通过NaOH滴定的方法测得生成硝酸量，然后计算产生这些硝酸的生成焓。在测得的燃烧焓中减去这一部分，就能校正硝酸的生成对结果产生的影响，减小误差。6.5 如果反应完后，剩余镍丝丢失，可不可以忽略，为什么？不可以。因为镍丝参与了反应，对燃烧热有贡献，如果忽略剩余镍丝则看做全部镍丝参与反应，使得该次测量样品的燃烧焓数值减小，引入误差。