邻苯二甲酸二异辛酯工艺设计说明书Word文档下载推荐.doc

1、本化工课程设计，以设计任务书为基础，综合文献检索、资料收集，老师指导，小组讨论，综合分析，以实际经验为依据，搏众家之长，选择合适设计方案。1.2 建设规模1.2.1 产品品种、规格、数量产品品种：邻苯二甲酸二异辛酯,简称DIOP规格：99% 工业合格品 数量：500吨工业合格品的相关指标，见下表。1质量标准GB114062001质量指标 优等品一等品合格品色度/（铂-钴）号 3040 60304060纯度/% 99.599.0密度/（g/cm3）（20）0.9820.998酸度（以苯二甲酸计）/% 0.01 0.0150.030水分/% 0.100.15 0.150.100.15闪点 1961

2、92体积电阻率/（109m）1.01.01.2.2 主要原料、产品的物理化学性质、规格、来源（1）异辛醇又名：2-乙基己醇。分子量： 130.23。分子式：C8H18O 。物化性质：它是无色特殊气味的可燃性液体。具强刺激性，具致敏性。相对密度0.831（水=1），沸点183.5，熔点为 -76，闪点为77。水溶性：不溶于水，可与多数有机溶剂互溶。溶解度（20）：辛醇在水中0.1%（重量），水在辛醇中2.6%（重量）；共沸组成（760mmHg）：醇20%，水80%，共沸点为99.1危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。健康危害：本品属于低毒类

3、。摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛有强烈刺激作用，可致眼睛损害；可引起皮肤的过敏反应。燃爆危险： 本品可燃，具强刺激性，具致敏性。注意事项：高温、强氧化剂有燃烧的危险。 可用镀锌铁桶或槽车盛装，常温下贮运，防止曝晒。 规格:99.5工业一级品，见下表。2产品标准外观 透明液体，无悬浮物密度/g.cm-30.8290.8340.8290.834沸程（馏出100%体积）/ 179187179187含量/%99.799.7酸含量/%0.0250.025醛含量/%0.20.20.05烯类含量/%0.05硫酸试验 合格15号色泽（铂-钴比色）15号（2）苯酐邻苯二甲酸酐。 148.12。 分子

4、式：C8H4O3外观为白色鳞片状或结晶性粉末，白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末。具有轻微的气味。熔点为131.6，沸点为295，相对密度为1.527（水=1），相对蒸气密度为5.10（空气=1），饱和蒸气压为0.13 kPa （96.5），引燃温度为570，闪点为151.7。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。中等毒性。对皮肤有刺激作用，空气中最大允许浓度为2 mg/L。99 工业一级品，见下表。外观 白色鳞片状，块状或结晶性粉末总酸度/%99.799.7凝固点/130.5130.5苯二甲酸/0.60.6色泽（按P-CO标准色号

5、 ）60（3）硫酸 硫酸，俗称：98酸。化学式为H2SO4。相对分子质量：98.08g/mol浓硫酸是一种无色无味油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。20时的密度为1.836g/cm3，相对密度：1.84，沸点：338, 溶解性：与水和乙醇混溶, 凝固点：无水酸在10，98%硫酸在3时凝固。结晶温度0.7，它可以与水任何比例混合并放出大量热。它具有强烈的腐蚀性、氧化性、吸水性，能与多种金属和非金属发生作用。（5）纯碱，分子量：106白色粉末状结晶，与酸起中和反应，易溶于水。碳酸钠YQB-13项 目指 标外观白色结晶粉末总碱量（以计），% 99.298.898.0（

6、4）邻苯二甲酸二异辛酯又名邻酞酸二异辛酯，简称DIOP。化学式：C24H38O4。分子质量390.56 。无色或浅黄色粘稠液体，微具气味。色泽（APHA）50，酯含量99%，水含量0.1%，相对密度0.986（20）。粘度0.0530.083Pas（20）。凝固点-45。沸点235。折光率（n20D）1.4860。闪点210。在水中的溶解度（25） 0.01，水在本品中的溶解度为（25）0.4。饱和蒸气压（kPa）为0.027（150），溶于脂肪烃、芳香烃和大多数有机溶剂，完全溶于汽油、矿物油。微溶于甘油、乙二醇和一些胺类，不溶于水。毒性与卫生性：本品毒性低，毒性系数T=200，大白鼠经口LD

7、50为22.6ml/kg，本品对动物的生长、繁殖均无影响，亦无致癌性。由于本品易被油脂抽出，故含有本品的容器不宜长期存放油脂含量大的食品。399%，工业一级品1.3 产品方案1.3.1 产品的用途邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）作为塑料、皮革、橡胶的主增塑剂，它具有良好的综合性能：挥发性较低、增塑效率高、混合性能好、耐紫外光强、耐水抽出、迁移性小、低温柔软性好、电气性能高、耐热性和耐候性良好等优点在工业上广泛用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚和纤维树脂的增塑剂对各种软质制品的加工，如制造薄膜、模板、人造革、电缆料、模塑品、片材增塑糊等；与除醋酸纤维素、聚乙酸乙烯以外的几乎所有的工业用树脂和橡胶有良好的相容

8、性，性能与邻苯二甲酸二辛酯（DOP）类似，但电性能、增塑效率、低温性能较DOP稍差。可用作聚氯乙烯，氯乙烯共聚物，纤维素树脂和合成橡胶的主增塑剂。本品是DOP的有效代用品，主要用途与DOP相同，本品在增塑糊中特别适用，其初始粘度低，而且贮存过程中粘度的变化小。1.3.2 工艺路线的确定（1）生产过程采用间歇法生产方法：由苯酐与异辛醇酯化而成。生产过程有间歇法和连续法两种。连续式生产间歇式生产优点1）产品质量好，且质量稳定 2）能耗、物耗低，经济效益好 3）工艺先进，劳动生产率高 4）自动化水平高，劳动强度小1）投资少，建设快 2）产品切换容易，可生产多种增塑剂 3）工艺技术简单，人员素质易满足

9、 缺点1）建设周期长，一次性投资大 2）主要设备制作加工比较困难 3）产品切换困难，不适合多品种增塑剂的生产 4）对工人的素质要求高 1）产品质量波动大，不太稳定 2）工艺落后，劳动强度大 3）能耗物耗高 连续式生产适合原料来源有保证，有较高生产管理水平和较高人员素质的大规模生产。间歇式生产适合于小规模、多种增塑剂的生产，投资少见效快。并且三废排放最低，对环境污染小。由于每年500吨200天，产量小，所以选用间歇法更好。间歇法是将苯酐、异辛醇、硫酸和活性碳进行酯化反应，反应液用纯碱中和，经水洗、脱醇、压滤而得（2）酯化催化剂选用硫酸酸催化法以硫酸等为催化剂，其活性顺序为：硫酸对甲苯磺酸苯磺酸2

10、-萘磺酸氨基磺酸磷酸。一般在常压下进行酯化反应，反应产物经中和、水洗、真空蒸馏，回收醇后脱色、压滤，即得成品。缺点为反应时间长，收率低，产品质量差，废水量大，污染环境，腐蚀设备。非酸性催化法:以钛酸酯类、硅酸酯、铝酸钠、金属氧化物（如）为催化剂。优点为副反应少，反应混合物着色性低，产品精制过程简单，质量好（酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻率大），无腐蚀问题，废水少，工艺简单，设备投资省。惟酯化温度较高，且需纯氮保护。非催化酯化法为不用催化剂及水的共沸物，而以单酯本身起自催化作用的方法，转化率可达97.598，产品酸度0.05，色度10.废水少，污染轻。但有混合物停留时间长、需用大容量反应器

11、、占地面积大、动力消耗高、产品质量不稳定、产品需分离、工艺复杂等问题，故采用者尚不多。在七十年代以前，国外生产邻苯二酸酯类增塑剂，几乎全是采用硫酸之类的酸性催化剂进行酯化反应。因此采用硫酸为催化剂的技术很成熟。4我们采用硫酸为催化剂。因为硫酸活性高，价格便宜，是应用最普遍的酯化催化剂，且采用硫酸为催化剂的技术成熟。1.3.3 工艺流程简述（1）酯化反应:在酯化釜中加入邻苯二甲酸酐，异辛醇以1：2（摩尔）的比例，在0.25%硫酸（按总物料量下）催化下于150左右进行酯化，酯化在减压（80Kpa）下进行。利用水蒸汽间歇加热。（2）中和：酯化液冷却到80左右，与5%碳酸钠水溶液进行中和，以除去其中的

12、硫酸及未反应的苯酐，澄清后，分去水层。（3）水洗：用清水洗涤两次，使酯层酸值低于0.02 mg.koH/g，同时又不得呈碱性。（4）脱醇：中和后的酯液在脱醇釜内减压（150，真空下）加热，利用水蒸汽加热，除去其中过量的异辛醇及水分，（5）脱色压滤：脱色后的酯若色泽不好，需加0.1%的活性炭，用活性炭吸附，在60条件下搅拌，后经板框式压滤机除去机械杂质而得到产品。2 工艺计算2.1 物料衡算2.1.1 基础数据年产量500吨邻苯二甲酸二异辛酯，规格为99.0%（wt）；年开工时间200天；每天3批，每批操作周期8小时。酯化工序：酯化温度150；酯化压力80Kp；投料比（苯酐：异辛醇）为1：3（摩

13、尔比）； 98% H2SO4 ：占物料的0.25（wt）;苯酐的转化率：100%；双酯的转化率：80%中和工序：中和温度60， 5% Na2CO3,且过量2%水洗工序：水洗温度80，等量软水，水洗两次脱醇工序：操作温度150下，压力为80 Kp（绝压）；水、异辛醇均可从塔顶蒸出，一部分为水、异辛醇的恒沸混合物；另一部分为含水2%（wt）的异辛醇，双酯损失0.5%脱色过滤工序:操作温度60，活性炭加入量占进料量的0.1%，吸附杂质98%（wt），双酯损失0.5%双酯在水中溶解度0.01%（25）；异辛醇在水中溶解度0.1（20）；水在双酯中的溶解度0.4%（25）；水在异辛醇中的溶解度2.6%（

14、25）计算基准：间歇反应操作过程以Kg/批为基准2.1.2 原料、产品的技术规格表21 原料、产品的技术规格序号名 称规 格物 性备 注1异辛醇99.5%易燃、易爆2苯酐99%易燃、有毒3浓硫酸98%腐蚀性、氧化性、吸水性4Na2CO3溶液5%溶于水5邻苯二甲酸酸二异辛酯99.0%低毒2.1.3 物料衡算 1、酯化釜物料衡算酯化釜物料衡算如图1-1所示进料系统需要纯的双酯:50099.0%=495t每批所需纯的双酯:495/（2003）=0.825t/批=825Kg/批所需纯双酯产量扩大5%：825105%=866.25 Kg/批主反应：278 130 390 18 xy 866.25 z即列

15、：得：需转化的单酯x为617.4808 Kg；消耗异辛醇y为288.75 Kg；水z为39.9808 Kg148130 278m n617.48080.8根据单酯转化率为80%，则单酯的总质量为617.480880%=771.8510 Kg纯苯酐m=410.9135 Kg；消耗的异辛醇n=360.9375 Kg根据99%的纯苯酐为410.9135 Kg则苯酐总量为410.913599%=415.0641 Kg苯酐中含有1%的杂质: 415.0641410.9135=4.1506 Kg因为苯酐：异辛醇为1：3（摩尔比）则得99.5%的异辛醇为1082.8126 Kg异辛醇总量：1082.8126

16、99.5%=1088.2539 Kg异辛醇中0.5%的杂质：1088.25391082.8126=5.4413 Kg浓H2SO4总量: （415.0641+1088.2539）0.25%=3.7583 Kg其中98%的纯硫酸：3.75830.98=3.6831 Kg硫酸中2%的水：3.75833.6831=0.0752 Kg在主反应中生成水量为39.9808 Kg，而硫酸中生成0.0752 Kg的水，共有水量40.0560 Kg出料系统双酯总量：866.25 Kg单酯总量：771.8510617.4808=154.3702 Kg纯硫酸：3.6931 Kg水中异辛醇：40.05600.3%=0.

17、1202 Kg（异辛醇在水中溶解度0.1 %20，温度综合60左右，溶解度扩大3倍，设异辛醇在水中溶解度0.3 %）流出的纯异辛醇：1088.25390.1202360.9375288.75=433.0049 Kg（360.9375和288.75为反应掉的异辛醇）杂质：4.1506+5.4413=9.5919 Kg（杂质来自苯酐和异辛醇）整理上述计算结果列下表：组分Kg/批w进料 原料99%苯酐410.913527.27%1%杂质4.15060.28%995%异辛醇1082.812671.85%0.5%杂质 5.44130.36%原料浓硫酸98%浓硫酸3.68310.24%2%水0.0752进

18、料总计1507.0763100%出料水40.05602.66%水中异辛醇0.12020.01%单酯154.370210.24%双酯866.2557.48%纯硫酸433.004928.73%杂质9.59190.64%出料总计609.19182、中和器物料衡算中和器物料衡算图如图1-2所示中和反应式：556106600 44 18 X Y Z M 154.3702 列等式：求得：反应消耗Na2CO3 X为29.4303 Kg，得到单酯钠盐Y为166.5865 Kg，得到二氧化碳Z为12.2163 Kg，得到水M为4.9976 Kg （2）H2SO4+Na2CO3Na2SO4+H2O+CO29810

19、6 142 18 443.6831 HI LG反应消耗Na2CO3 H为3.9838 Kg ；生成Na2SO4 I为5.3367 Kg；生产H2O L为0.6765 Kg；生成CO2 G为1.6536 Kg已知反应掉的纯Na2CO3=3.9838+29.4303=33.4141 Kg需要的Na2CO3总量：33.41415%=668.2820 Kg总Na2CO3要求超量2%：668.2820102%=681.6476 Kg其中总Na2CO3中含有的水：681.647695%=647.5653 Kg总的纯Na2CO3：681.6476647.5653=34.0823 Kg总的水量：4.9976+

20、0.6765+647.5653=653.2394 Kg（包括Na2CO3中的水、生成的两部分水）设水层中的异辛醇为x1,油层中的水为x2，异辛醇总量为433.0049 Kg（已知） 水层中的双酯为y1，油层中的双酯为y2，双酯总量为866.25 Kg（已知） 水层中的水为m1，油层中的水为m2，水的总量为653.2315 Kg（已求）列方程组： 0.3% m1= x1 x1+ x2=433.0049 Kg 0.03% m1= y1 且 y1+ y2=866.25 Kg7.8% x2+1.2% y2= m2m1+m2=653.2394 Kg（温度在60左右，溶解度扩大3倍，即为0.03%）由方程

21、式可知 x2=433.0049x1 y2=866.25y1 m2=653.2394m1代入方程式7.8% x2+1.2% y2= m2中得到：7.8%（433.0049x1）+1.2%（866.25y1）=653.2394m17.8%（433.00490.3% m1）+1.2%（866.250.03% m1）=653.2394m1m1=609.1918 Kg根据m1+m2=653.2394 ，求得m2=44.0476 Kg由 0.03% m 1= y1 y1+ y2=866.25可得：y1=0.1828 Kg y2=866.0672 Kg由 0.3% m1= x1x1+ x2=433.0049

22、x1=1.8276 Kg x2=431.1773 Kg由于Na2CO3、Na2SO4、单酯钠盐都溶于水中已知R=水层中的水：油层中的水=609.191844.0476=13.8303 Kg设溶于水相中的Na2SO4质量为b1,溶于油相中的Na2SO4质量为b2立方程组：b1+ b2=5.3367（已求） b1/ b2= R=13.8303b1=4.9768 Kg b2=0.3599 Kg同理，可求得单酯钠盐的分布，溶于水层中155.3537 Kg，溶于油层11.2329 KgNa2CO3的分布，溶于水层中0.6231 Kg，溶于油层中0.0451 Kg反应中生成的CO2：1.6536+12.2

23、163=13.8699 Kg（反应中产生的）整理上述结果列下表：原料异辛醇21.1540.327.18纯H2SO40.17Na2CO395%水647.565330.145% Na2CO334.08231.590.452148.5477100油相431.177320.07866.067240.3144.04762.05Na2SO40.35990.02单酯钠盐11.23290.520.045128.351.82760.090.18284.97680.23155.35377.230.62310.3CO213.87000.653、水洗工序物料衡算水洗工序物料衡算图如图1-3所示 （1）一次水洗工序已知：进入水洗工序的物质有异辛醇431.1773 Kg，双酯866.0672 Kg，水44.0476 Kg，Na2SO40.3599 Kg，单酯钠盐11.2329 Kg，Na2CO30.0451，杂质9.5919 Kg，进入水洗工序的总量为1362.5219 Kg，则等量软水为1362.5219 Kg总水量（进入的水+软水）=1362