水质中苯系物分析方法的验证报告Word文件下载.docx

1、经300烘烤2h后置于干燥器中备用。2.3盐酸：分析纯。2.4氮气：纯度为99.99%。2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。 三、简要操作步骤 1标准曲线绘制 取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。2. 测定 在进样口温度200，FID温度250，柱箱温度：初温50，保持5min，以8/min的速度升温至180，保持1min的仪器条件下每次进样量为1l，记录保留时间

2、与峰面积。 四、分析方法验证程序 1最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个 分析处理过程的误差, 根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。表一空白实验及最低检出限统计表一 方法检出限（苯）表一 方法检出限（甲苯）测定结果序号峰面积1 3326 562 2 3358 595 3 3353 583 4 3314 570 5 3274 582 6 3322 578 7 3305 8 3330 588 9 3379 5582 10 3339 11 3384 12

3、峰面积平均值3334 578峰面积标准偏差S29.7410.05 样品含量值1.76mg/L0.98mg/L单位：mg/L0.0470.05 备注：根据IUPAC中有关参考，表一 方法检出限（对、间二甲苯）1156 1140 1131 1164 1107 1115 1116 1119 1105 113219.090.95mg/L0.048 表一 方法检出限（邻二甲苯）486 469 474 483 481 488 476 464 466 475 11.44 1.09mg/L2标准曲线的绘制（见表二）3方法精密度实验（见表三） 表三 精密度实验苯浓度mg/L0.1C0.460.88编号1.20

4、5.50 10.56 1.89 5.51 10.40 1.79 5.66 10.37 1.73 5.77 10.22 1.71 5.65 9.39 5.45 10.89 4.87 /平均值（mg/L）1.80 5.49 10.25 标准偏差s0.08 0.32 0.54 变异系数cv%4.26 5.87 5.31 本实验的相对标准偏差（变异系数）在4.265.87%，符合规范要求。甲苯0.99 5.42 10.64 0.96 5.72 11.01 0.90 5.79 10.23 5.67 9.96 1.07 5.60 11.10 5.83 0.98 10.59 0.06 0.15 0.49 5

5、.69 2.61 4.64 本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.615.69%，符合规范要求。对、间二甲苯10.82 0.93 10.78 0.94 5.71 10.39 10.31 11.21 5.33 /10.70 0.01 0.17 0.36 1.56 3.07 3.40 本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.563.40%，符合规范要求。邻二甲苯1.05 5.39 11.22 1.06 11.06 1.08 5.70 10.46 5.97 10.54 11.49 5.20 /10.95 0.27 0.44 1.28 4.81 4.04 本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.284.8

6、1%，符合规范要求。苯乙烯0.83 5.41 10.49 0.79 10.24 0.87 10.03 5.86 9.88 0.74 10.32 5.16 0.81 5.57 10.19 0.04 0.25 0.24 5.56 4.42 2.36 本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.365.56%，符合规范要求。异丙苯5.37 10.66 0.97 5.58 10.62 0.91 5.76 9.95 1.10 5.62 5.28 5.52 10.45 0.07 6.87 3.16 3.42 本实验的相对标准偏差（变异系数）在3.166.87%，符合规范要求。4准确度实验（见表四）表四 准确度实

7、验类别分析样品质控样ST042（真值25421mg/L）质控样ST042（真值25623mg/L）结果测定值mg/L 272 270 265 278 277 274 262 254 257 264 247 269 263 8.61 10.57 3.2 4.0 相对误差%5.8 2.9 本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。乙苯质控样ST042（真值24023mg/L、23818mg/L）250 249 255 239 225 244 10.74 4.4 1.8 质控样ST042（真值238259 246 253 5.06 2.0 6.3 五、评价与验证结论1评价1.1空白值最低检

8、出限评价本方法的最低检出限为0.05 mg/L；本实验的苯最低检出限为0.047 mg/L, 甲苯最低检出限为0.05 mg/L, 对、间二甲苯最低检出限为0.048 mg/L, 邻二甲苯最低检出限为0.05 mg/L, 符合方法要求。1.2精密度评价本方法苯的精密度为4.16.6%，甲苯的精密度为5.17.9%，对、间二甲苯的精密度为4.58.2%，邻二甲苯的精密度为4.68.1%，本实验的苯相对标准偏差（变异系数）在4.265.87%、甲苯相对标准偏差（变异系数）在2.615.69%、对、间二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.563.40%、邻二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.284.81%、符合规范要求。1.3准确度评价根据方法条件，检测环保总局的标样GSB 07-1402-2001,批号：332812（内部编号：ST042）中苯，甲苯，对、间二甲苯，的含量，其结果均在其不确定度范围内，在加收回收率的范围内，符合规范要求；说明本实验条件是可行有效的。 2结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。 参考文献 1国家环保总局编 水和废水监测分析方法第四版 中国环境科学出版社 2003 2水质苯系物的测定 气相色谱法GB11890-1989