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1、分析化学知识总结分析化学 1.误差分为哪几类?分别采用什么方法减小这些误差? 1 系统误差:从根源上消除,对于不变的系统误差,可以使用代替法、抵消法和变换法消除。 2 随机误差:多次测量取其平均值(对于正态分布的误差而言)。 3 粗大误差:数据本身就是错误的,直接去掉这个数据! 2.名词解释:绝对误差,相对误差,绝对偏差,相对偏差,平均偏差,标准偏差,相对 标准偏差,不确定度,置信区间,有效数字,分析质量保证,空白实验,检测限,灵敏度,加标回收率,质量控制图,标准物质。 绝对误差(absolute error):测量值与真值之差称为绝对误差() 相对误差(relative error):绝对误

2、差与真值的比值称为相对误差。 绝对偏差:是测定值与标准值之差,用g(mL)表示 相对偏差:是绝对偏差与标准值之比,用%表示。 平均偏差(average deviation):各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。 标准偏差(standard deviation,S):有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度。 相对标准偏差(RSD,relative standard deviation):标准偏差与计算结果算术平均值 的比值。 不确定度:指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。 置信区间:指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。 有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包

3、括全部准确值和最末一位欠 准值(有1个单位的误差)。 分析质量保证:分析过程中,为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。 空白试验:在不加入试样的情况下,按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验,称 为空白试验。检测限(LOD, limit of detection)又称为检出限:某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中检测出待测物质的最小浓度和最小量 灵敏度(Sensitivity):指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化 程度 加标回收率:指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步 骤分析,得到

4、的结果与理论值的比值。 质量控制图:用来区分由异常或者特殊原因引起的波动,或是由过程固有的随机原因引起 的偶然波动的一种工具 标准物质:是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性,用以校准测量装置,评价测 量方法或给材料赋值的材料或物质。 3.何谓准确度和精密度?他们有何区别?精密度好是否说明准确度一定好?为什么? 准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示.它用 来表示系统误差的大小 精密度:是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度.表征测定过程中随 机误差的大小 测量的精密度高,是指偶然误差较小,这时测量数据比较集中,重现性好,但系统误差的大小

5、并不明确. 测量的准确度高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确 准确度和精密度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系.应当指出的是,测定的精密度高,测定结果也越接近真实值.但不能绝对认为精密度高,准确度也高,因为系统误差的存 在并不影响测定的精密度,相反,如果没有较好的精密度,就很少可能获得较高的准确度.可 以说精密度是保证准确度的先决条件. 4.挥发法分为哪几种?举例说明。生成沉淀的类型主要与哪些因素有关? 直接挥发法:将一定量带有结晶水的固体,加热至适当温度,用高氯酸镁吸收逸出的水分,测定高氯酸镁增加的重量就是固体中结晶水的重量。

6、又如,中国药典中炽灼残渣的测 定是称取一定量被测药品,经过高温炽灼,除去有机质及挥发性物质后,称量剩下来的不 挥发无机物,称为炽灼残渣。 间接挥发法:药物的干燥失重测定就属于间接挥发法。 共沉淀现象、表面吸附引起的共沉淀、生成混晶或固溶体引起的共沉淀、吸留和包夹引起的共沉淀 5.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件? 1.反应必须按一定的方向定量完成.所谓“定量”即指反应的完全程度达99.9%以上. 2.反应速度快,或有简便方法(如加热、催化剂)使之加快. 3.有合适的确定终点的方法,例如有合适的指示剂. 4.试液中的共存物不干扰测定,或虽有干扰但有消除干扰的方法. 6.滴定分析,滴定,滴

7、定方式,标准溶液,标定,化学计量点,滴定终点,滴定误差, 指示剂,基准物质。 滴定分析:将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,直 到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据所加试剂溶液的浓度和 体积,计算出被测物质的量。 滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程。 滴定方式:是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段。它通过两种溶液的定量反应来 确定某种溶质的含量。 标准溶液:浓度准确已知的试剂溶液。常用作滴定剂。 标定:使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准 化学计量点:滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的

8、计量关系的一点。 滴定终点:滴定终止(指示剂改变颜色)的一点 滴定误差:滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的相对误差。可用林邦误差公式计算。 指示剂:滴定分析中通过其颜色的变化来指示化学计量点到达的试剂。一般有两种不同颜 色的存在型体。 基准物质:可用于直接配制或标定标准溶液的物质。 7.明下列名词含义及单位:物质的量,物质的量浓度,摩尔质量,质量分数。 物质的量n 物质的量浓度C B(B在C的右下角)mol/L 摩尔质量M 质量分数(mass fraction)指溶液中溶质质量与溶液质量之比% 8.基准物质条件之一是具有较大的摩尔质量,对这个条件如何理解? 组成与它的化学式严格相符.纯度足

9、够高.应该很稳定.参加反应时,按反应式定量 地进行,不发生副反应.最好有较大的式量,在配制标准溶液时可以称取较多的量,减少称 量误差.主要是为了减少误差. 9.何谓酸碱滴定的PH突跃范围?影响强酸(碱)和一元弱酸(碱)滴定突跃范围的因 素有哪些? 碱滴定接近等当点时,溶液中的H+变化很大,一滴滴定液的加入,对整个溶液的PH值有非 常大的影响,如果用溶液的PH值变化曲线来描述,就是在等当点附近,曲线有一个相当大的 跨度,称之为PH突跃,PH值变化两个拐点之间称为PH突跃范围.;酸碱强度和浓度 10.酸碱滴定中指示剂的选择依据是什么?化学计量点的PH值与选择指示剂有何关系? 指示剂用量过多对结果有

10、何影响? 根据所需要的PH值的确定的,其值在所选择的指示剂的突越范围内.这样溶液才能够有颜色的变化,才能够判断终点;让指示剂的变色范围要在滴定突跃范围;指示剂过多,会消耗 “滴定剂”,使终点延后 11.配合物的绝对稳定常数和条件稳定常数有什么不同?二者有何关系?对配位反应而言,哪些条件影响常数大小? 绝对稳定常数是在无外界因素影响前提下,理想状态时获得的,可利用它的大小来判断配位 反应完成的程度和是否能用于滴定分析.然而,考虑到存在副反应时所带来的影响,计算出的反应程度系数称为条件稳定常数,也称之为表现稳定常数或有效稳定常数.;温度 12.配位滴定的条件应如何选择?主要从哪些方面考虑? 1 溶

11、液的pH 2 指示剂与终点的选取 1、指示剂本身具有络合作用,且能形成可溶解水的具有较深颜色的络合物; 2、指示剂本身的颜色和它与金属离子形成的络合物的颜色应有明显区别; 3、指示剂与金属离子形成的络合物应具有适当的稳定性; 4、在实验条件下指示剂不得与其它离子形成络合物. 13. 提高配位滴定选择性的方法有哪些?根据什么情况来确定该用哪种方法? (1)控制适宜的酸度消除干扰 (2)利用掩蔽剂消除干扰(3)沉淀掩蔽法(4)利用解蔽剂消除 干扰;络合反应 14.掩蔽干扰离子的方法有哪些?配位掩蔽剂和沉淀掩蔽剂各具备什么条件?为防止干扰,是否任何情况下都应用掩蔽方法? 络合掩蔽法;沉淀掩蔽法;氧化

12、还原掩蔽法;干扰离子与掩蔽剂形成的络全物应 远比与EDTA形成的络合物要稳定,而且形成的络合物应为无色或浅色的,不影响终点的判断。掩蔽剂不与被测离子络合,即使形成络合物,其稳定性也应远小于被测离子与EDTA 的络合物的稳定性,在滴定时才能被EDTA所置换。掩蔽剂的应用应有一定的pH范围, 而且要符合测定要求的pH范围。;沉淀物的溶解度要小,反应才完全,否则掩蔽效果不好。生成的沉淀应是无色或浅色致密的,最好是晶形沉淀,吸附作用小,滴定终点易于 观察。;否 15. 为什么配位滴定必须在一定的PH值范围内进行? 指示剂在不同pH下型体不同,而不同型体其颜色不一样,为保证金属指示剂络合物的颜色与指示剂

13、本身颜色明显不同,所以指示剂只能在一定的PH范围内使用. 16.何谓条件电位?它与标准电极电位有何不同?影响条件电位的因素有哪些?它在氧化 还原滴定分析中有什么意义? 条件电极电位,它是在一定的介质条件下氧化态和还原态的总浓度均为1mol/L时的电极电位.;件电极电位是指在一定条件下,氧化态和还原态的分析浓度均为1mol/L或它们的浓 度比为1的实际电位。其值只有在一定条件下才是一个常数,是校正了各种外界因素影响 后得到的实际电极电位,而标准电极点位是一定值。;1)离子强度的影响(2)生成沉淀的影响.(3)形成配合物的影响;电极电位大的氧化态物质是强氧化剂;电极电位小的还原态物 质是强还原剂。

14、方向是:强氧化剂与强还原剂反应,得到弱氧化剂和弱还原剂 17. 影响氧化还原反应方向的因素有哪些?如何判断氧化还原反应进行的方向? 1,氧化剂和还原剂的浓度的影响.2,酸度的影响.3,生成沉淀的影响.4,形成配合物的影响 ;电极电位判断,氧化还原反应向电势差0的方向进行 18.能定量进行完全的氧化还原反应是否都能用于滴定分析?为什么? 用于滴定分析的化学反应必须满足下列条件: 1)反应必须按一定的反应式进行,到达化学计量点时反应恰好进行完全; 2)除了主反应外不得有副反应发生; 3)反应速度必须快,加入滴定剂后,反应最好立即完成; 4)要有确定化学计量点的方法. 19.采用莫尔法,佛尔哈德法和法扬司法分别测定氯离子时,各种方法所选用的指示剂是什么?其酸度合应控制在什么范围?终点颜色如何变化? 铬酸钾、有机酸荧光黄、3价铁;中性或者弱酸性、适度的酸性、酸性条件下;砖红色沉淀、黄绿色变为粉红色、淡棕红色。