粉末涂料用合成树脂和固化剂.docx
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粉末涂料用合成树脂和固化剂
《粉末涂料用合成树脂和固化剂》系列国家标准的编制情况介绍
DiscussiononEstablishingNationStandardsofSyntheticResinsandHardenerforPowderCoatings
黄逸东（全国涂料颜料标准化技术委员会）
摘要：
文章详细介绍了我国即将颁布的《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》、《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》和《聚酯粉末涂料用固化剂》3项国家标准的制定原则、标准水平、标准的技术项设置、试验方法等，将为规范我国粉末涂料行业用原材料市场发挥积极的作用。
1制定标准的必要性及简要工作
1.1制定标准的必要性
生产粉末涂料需要使用合成树脂、固化剂（在热固性粉末涂料中）、颜料、填料和助剂等原料，每种原料选择是否得当，对涂料和涂膜性能影响很大。
因此正确选择原料对于粉末涂料产品质量至关重要。
合成树脂的结构和性能是决定粉末涂料和涂膜性能的主要因素，在选用合成树脂时应当考虑树脂的熔融温度、分解温度、熔融黏度、电性能、稳定性、附着力、机械粉碎性等。
在热固性粉末涂料配方中固化剂也在很大程度上支配着涂料和涂膜的性能，因此选好用好固化剂也非常重要。
我国粉末涂料行业使用的合成树脂以聚酯树脂和双酚A型环氧树脂为主，户外纯聚酯粉末涂料用固化剂以TGIC和HAA为主。
随着粉末涂料用聚酯树脂、双酚A型环氧树脂、TGIC和HAA固化剂生产企业数量的不断增加，企业的技术水平和质量管理水平差异加大，产品质量良莠不齐，中国粉末涂料行业“急需标准”的呼声很高。
为此全国涂料和颜料标准化技术委员会根据中国化工学会涂料涂装专业委员会的要求并在其积极支持下及时组织申报了《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》、《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》和《聚酯粉末涂料用固化剂》国家标准制定项目，希望通过这些标准的制定和实施，实现行业自律、规范市场、促进粉末涂料用原材料领域健康发展的目标。
1.2简要工作
在上报标准制定计划之前，标委会秘书处和涂料涂装专委会做了大量的前期准备工作，收集了国内外粉末涂料用合成树脂和固化剂的相关标准，调查了市场中粉末涂料用合成树脂和固化剂的主要品种，对国内产品的技术现状和发展趋势进行了分析研究。
在接到主管部门批准文件后，标委会秘书处和涂料涂装专委会进行磋商，在充分考虑企业性质、规模、地域等因素的基础上，邀请具有代表性的粉末涂料、合成树脂、固化剂生产企业组成了标准制定工作组，共同完成了《粉末涂料用合成树脂和固化剂》系列国家标准的制定工作。
标委会秘书处于2009年12月在常州组织召开了第一次标准制定工作会议。
会议讨论并确定了标准制定的工作原则、标准名称及标准适用范围、设置项目及相应的试验方法，安排了下一步验证试验及工作进度。
根据会议讨论确定的试验方案，我们收集了各类样品共100个（聚酯树脂77个，环氧树脂14个，固化剂9个）。
由中海油常州涂料化工研究院承担了此次标准制定的绝大部分验证试验工作，常州市牛塘化工厂有限公司、宁波南海化学有限公司也积极参与了部分验证试验工作。
截止2010年5月完成了13个预定项目的验证试验工作。
根据验证试验统计结果初步确定了各项目的技术指标和试验方法，及时编写了标准文本征求意见稿和编制说明，并分发给全国涂料和颜料标准化技术委员会总会部分委员、涂料标准分会委员、涂料用漆基产品和试验方法分会委员及有关生产、使用单位征求意见，共发函35份。
截止2010年8月30日收到了28个单位的意见反馈，其中15个单位提出了意见或建议，其余回函均表示同意。
我们在充分讨论分析的基础上提出了处理意见，完成了标准送审稿并交标准审查会审查。
标委会于2010年10月在常州召开了标准审查会议，出席会议的有第五届标委会委员27名、标准制定工作组成员40名。
代表们本着严肃认真的态度对标准送审稿逐字逐句展开讨论和审查，提出了部分修改意见。
根据审查时提出的修改意见，由标准主要起草单位中海油常州涂料化工研究院对标准送审稿和标准编制说明送审稿进行修改，并编制出标准报批稿和标准编制说明报批稿，报批稿于2010年12月上报国标委。
2制定标准的原则及参考依据
为提高标准的先进性和国际化水平，按照国家在制定标准时尽量采用或参考国际标准或国外先进标准的原则，在没有相关国际标准参考的情况下，本标准选择性地参考了现有的部分企业标准及国内外与聚酯树脂、环氧树脂和粉末涂料固化剂有关的标准，同时充分考虑国内的实际情况，尽量采用国内普遍采用的试验方法，使制定出的通用性产品标准既符合国内粉末涂料用合成树脂和固化剂实际技术水平又便于企业实际操作。
3标准的适用范围及分类
3.1国家标准《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》
目前市场上的粉末涂料用聚酯树脂是以多元羧酸（或酸酐）和多元醇缩聚而成的热固性饱和聚酯树脂。
本标准尽量兼顾各种类型热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂，力争使制定的技术指标能代表目前国内主流产品的质量状况，能满足实际应用需要并具有引导行业技术进步和健康发展的作用。
本标准规定了热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂的术语及定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、贮存。
本标准适用于由多元羧酸（或酸酐）、多元醇等经缩聚反应制得的热固性饱和聚酯树脂，产品用于环氧聚酯粉末涂料、纯聚酯粉末涂料和聚氨酯粉末涂料的制造。
本标准根据热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂类型的不同，分为环氧聚酯粉末涂料用聚酯树脂（环氧聚酯混合型）、纯聚酯粉末涂料用聚酯树脂（纯聚酯型）和聚氨酯粉末涂料用聚酯树脂（聚氨酯型）。
3.2国家标准《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》
双酚A型环氧树脂占我国环氧树脂总产量的90%，是用途最广的环氧树脂品种。
本标准着重考虑此类树脂的性能和指标，使制定的技术指标能代表目前国内主流产品的质量状况，能满足实际应用需要并具有引导行业技术进步和蒋康发展的作用。
本标准规定了热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装和贮存的要求。
本标准适用于双酚A型环氧树脂。
产品用于热固性环氧粉末涂料和环氧聚酯粉末涂料的制造。
产品中一般不应含有其它有机或无机化合物成分，如为改善产品功能而添加的或改变分子结构的其它组成，应加以明示。
3.3国家标准《聚酯粉末涂料用固化剂》
聚酯粉末涂料用固化剂品种很多，以异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）和羟烷基酰胺（HAA）的用量最多。
本标准将着重考虑这两类固化剂的性能和指标，力争使制定的技术指标能代表目前国内主流产品的质量状况，能满足实际应用需要并具有引导行业技术进步和健康发展的作用。
本标准规定了聚酯粉末涂料用固化剂的分等和分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等内容。
本标准适用于羧基聚酯粉末涂料用异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）和羟烷基酰胺（HAA）固化剂。
本标准根据羧基聚酯粉末涂料用固化剂的组成分为两种类型：
异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）和羟烷基酰胺（HAA）。
异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）产品分为两个等级：
优等品、合格品。
4标准项目的设置及指标
4.1国家标准《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》
以聚酯树脂为基料的热固性粉末涂料就其应用性能来看是一个很复杂的体系，其生产、加工和施工性能均与聚酯树脂特性密切相关，配方设计需要考虑树脂的分子量、官能度、玻璃化温度、熔融黏度和反应性等物理化学参数。
根据国内粉末涂料用聚酯树脂的实际质量状况和使用需求，结合国内外相关标准的项目设置，本标准共设定了7个控制项目。
根据验证试验方案，我们主要对聚酯树脂的酸值、羟值、颜色和玻璃化转变温度共4项技术性能进行了验证试验。
其余3个项目均具备长期的经验积累数据，首次会议时已初步确定了试验方法和指标，故未进行验证试验。
根据验证试验数据并经反复讨论和征求意见，最后确定了热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂的技术指标项目及相应的指标值（见表1）。
表1饱和聚酯树脂技术指标项目设置及指标
项目
指标
环氧聚酯混合型
纯聚酯型
聚氨酯型
外观a
浅色或无色透明颗粒，无肉眼可见的夹杂物
颜色（铂钴法）≤
250
150
100
酸值b，mg/g
5:
5时，70±5或商定
商定
—
6:
4时，50±5或商定
7:
3时，30±3或商定
其它比例时，商定
羟值，mg/g
—
商定
软化点，℃
110±10或商定
熔体黏度（175℃或200℃），mPa.s
商定
玻璃化转变温度c，℃≥
52
TGIC型：
60
HAA型：
55
52
a有特殊要求的产品指标商定。
b环氧聚酯混合型按聚酯树脂与环氧树脂（E12）固化时的质量比划分品种。
c纯聚酯型按所用固化剂种类分为异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）型聚酯树脂和羟烷基酰胺（HAA）型聚酯树脂；环氧聚酯混合型和纯聚酯型中有特殊要求的产品指标商定。
4.2国家标准《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》
根据国内热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂的实际质量状况和使用需求，结合国内外相关标准的项目设置，确定本标准共设定8个控制项目。
根据讨论的验证试验方案，主要对无机氯、易皂化氯和颜色3个项目进行了验证试验，其余5个项目均具备长期的经验积累数据，首次会议已经确定了试验方法和指标，故未进行验证试验。
根据验证试验结果和征求意见情况，最终确定热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂的技术指标项目及相应的指标值（见表2）。
表2双酚A环氧树脂的技术指标项目设置及指标
项目
指标
优等品
合格品
通用型
防腐型
通用型
防腐型
外观a
浅色或无色透明颗粒，无肉眼可见的夹杂物。
软化点，℃
商定
环氧当量，g/mol
商定
无机氯，mg/kg≤
50
20
100
30
易皂化氯，mg/kg≤
300
250
600
500
挥发分，%≤
0.2
0.5
熔体黏度（150℃），mPa.s
商定
颜色（铂钴法）≤
100
150
d有特殊要求的产品指标商定。
4.3国家标准《聚酯粉末涂料用固化剂》
根据目前羧基聚酯粉末涂料用固化剂的实际质量状况和使用需求，结合国内外相关标准的项目设置，确定本标准共设定9个控制项目。
根据验证试验方案，我们主要对羟当量、熔程、挥发分、总氯量、环氧氯丙烷残留量和羟烷基酰胺含量6个项目进行了验证试验，其余3个项目均具备长期的经验积累数据，首次会议已确定了试验方法和指标，故未进行验证试验。
根据验证试验结果和征求意见情况，最终确定了聚酯粉末涂料用固化剂的技术指标项目及相应的指标值（见表3）。
表3项目设置及指标
项目
类型
异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）
羟烷基酰胺（HAA）
优等品
合格品
外观
白色粉末或颗粒
浅黄~白色粉末或颗粒
羟基当量，g/mol
—
82±2
环氧当量，g/mol≤
110
—
挥发分，%≤
0.5
1.0
熔程，℃
95~125
120~130
熔体黏度（120±1），℃/mPa·s≤
100
—
总氯含量，%≤
0.4
0.6
—
环氧氯丙烷残留量，mg/kg≤
100
250
—
羟烷基酰胺a含量，%≥
—
88
a羟烷基酰胺指N,N,N’,N’-四羟乙基己二酰胺。
热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂、热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂和聚酯粉末涂料用固化剂为粉末涂料制造的主要原材料，应广大使用单位的要求，标准中增加了产品的应用性能要求，即经双方商定的配方、生产工艺制得的粉末涂料和涂层应符合HG/T2006标准或双方商定的其他标准的要求。
5检验方法
5.1国家标准《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》
5.1.1外观
目视观察。
5.1.2颜色
5.1.2.1溶剂的选择
我们选用DMF等多种溶剂进行溶样试验，以DMF溶解效果最好，有些溶剂对饱和聚酯树脂的溶解不彻底，需加热后才能完全溶解。
所以建议选用DMF或双方商定的合适溶剂溶解样品，如溶解速度过慢或不能完全溶解样品，可稍许加热至透明，然后进行测试。
5.1.2.2方法的选择
验证试验选用两种方法进行测试（铂钴比色法和加氏比色法），其中铂钴比色法能比较出不同样品间颜色的细小差别，而加氏比色法对不同样品的细小颜色差别不能从数值上体现出来，因此本标准规定使用铂钴比色法测定树脂颜色，测定方法执行GB/T9282.1-2008规定。
5.1.3酸值
5.1.3.1溶剂的选择
在酸值测定的验证试验中，我们选用1:
1苯/丙酮混合溶剂、9:
1四氢呋喃/水混合溶剂和DMF进行溶样试验，以DMF的溶解效果较好，其它两种混合溶剂的溶解速度较慢。
因此本标准规定选用DMF或双方商定的其它适宜溶剂溶解样品，如果样品溶解不完全，可稍许加热。
5.1.3.2方法的确定
按GB/T6743-2008方法A中的指示剂法进行测试，测定结果计算按GB/T6743-2008中8.1.1进行。
5.1.4羟值
羟值测定是有机定量分析中的重要项目之一。
测定羟值一般采用“邻苯二甲酰化法”或“乙酰化法”。
本标准在验证试验过程中对这两种方法进行了大量试验，执行的试验方法标准有GB/T12008.3-2009、HG/T2709-1995、ISO4629-1996和ASTMDE222-00等。
我们还对部分企业提供的试验方法进行了验证。
与“乙酰化法”相比，“邻苯二甲酰化法”的酰化能力更强，干扰小、反应完全，测定结果更为稳定可靠，目前国内外聚氨酯行业普遍采用，因此规定本标准的羟值测定执行GB/T12008.3-2009“塑料聚醚多元醇第3部分：
羟值的测定”标准。
验证试验发现，若使用GB/T12008.3-2009规定的取样量测试聚氨酯粉末涂料用聚酯树脂的羟值，测试结果明显偏大，经过大量摸索试验，我们建议取样量约1.5g。
考虑到国内习惯使用50ml的滴定管，确定邻苯二甲酸酐酰化试剂的移取量为10mL。
5.1.5其他技术指标
—软化点：
按GB/T12007.6-1989规定进行。
—熔体黏度：
按GB/T9751.1-2008规定进行，并按双方商定的其中一种温度进行测试。
—玻璃化温度：
按GB/T19466.2-2004规定进行，升温速度为10℃/min。
5.2国家标准《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》
5.2.1颜色
5.2.1.1溶剂的选择
验证试验中我们选用丙酮和二乙二醇丁醚进行溶样试验（树脂:
溶剂=2:
3），研究发现有过半的样品在常温下较难溶解，加热后才能溶解成透明液体，所以对常温下不能完全溶解的样品建议稍许加热溶解后再测试，或选用其它溶解性更强的合适溶剂溶解样品和测试。
5.2.1.2方法的选择
我们对收集到的样品用两种方法（铂钴比色法和加氏比色法）进行测试，试验结果表明，铂钴比色法能比较出不同样品的颜色差别，而加氏比色法则不能比较出样品的颜色差别，因此本标准选用铂钴比色法测定颜色，并按GB/T9282.1-2008规定进行。
5.2.2其他性能试验
—外观：
目视观察。
—软化点：
按GB/T12007.6-1989规定进行。
—环氧当量：
按GB/T4612-2008规定进行。
—无机氯：
按GB/T4618.1-2008规定进行。
—易皂化氯：
按GB/T4618.2-2008规定进行。
—挥发分：
按GB/T1725-2007的规定测试不挥发分（w），然后按下式计算挥发分（w0），烘烤条件为（110±2）℃/3h，称样量约2g。
式中：
w0—挥发分质量分数，以百分数（%）表示；
w—不挥发分质量分数，以百分数（%）表示。
—熔体黏度：
按GB/T9751.1-2008规定进行。
5.3国家标准《聚酯粉末涂料用固化剂》
5.3.1羟基当量
我们查询了国内外相关标准和资料，目前尚没有专门用于HAA羟基当量的测定方法。
标准制定时主要参照了ASTMDE222-00（2005）和国内主要企业的测试方法。
ASTM标准中使用的是100mL滴定管，而国内普遍使用的是50mL滴定管，所以标准制定时为适应国内企业习惯，使溶液的使用量保持在50mL以内，我们在大量验证试验的基础，将乙酰化试剂的配比调整为V吡啶/V乙酸酐=35/2，详见附录A。
5.3.2熔程
按GB/T617-2006规定进行，升温速度1.0℃/min，仲裁使用仪器法。
首次会议时曾经考虑熔点仪测定法和DSC测定法并列，经查询相关资料发现，这两种方法测试的原理并不一致，无法并列于本标准中，考虑到行业习惯，最后确定用熔点仪测定固化剂的熔程，升温速度1.0℃/min，仲裁使用仪器法。
5.3.3总氯含量
按GB/T12009.1-1989规定进行。
验证试验中我们选用两种方法（化学滴定法和氧气燃烧瓶法）进行试验，研究结果表明，化学滴定法比氧气燃烧瓶法的测定结果偏小，化学滴定法可以测定样品中的无机氯和易皂化氯，但非皂化氯无法测定，导致总氯含量偏低。
而氧气燃烧瓶法则能将样品中的所有氯均测定出来，能更准确地体现总氯含量这一概念。
按GB/T12009.1-1989规定，试验样品量约0.1g，硝酸银标准溶液的浓度为0.005mol/L。
试验中我们还发现，如果试验样品用量较多，则燃烧不完全，若硝酸银标准溶液的浓度较高，则消耗标准溶液的体积太小，使测定误差加大。
5.3.4环氧氯丙烷残留量
国内尚没有专门用于微量环氧氯丙烷残留量的测定方法，制定标准时我们参照了国内外相关企业的试验方法，并在验证试验基础上确定了本标准的试验方法，详见附录B。
5.3.5羟烷基酰胺含量
国内尚没有专门用于羟烷基酰胺含量的测定方法，制定标准时我们参照了国内外相关企业的试验方法，并在验证试验基础上确定了本标准的试验方法，详见附录C。
5.3.6其他性能指标
—外观：
目测。
—环氧当量：
按GB/T4612-2008规定进行。
—挥发分：
按GB/T1725-2007的规定测试不挥发分（w），然后按下式计算挥发分（w0），烘烤条件为（110±2）℃/3h，称样量约2g。
式中：
w0—挥发分质量分数，以百分数（%）表示；
w—不挥发分质量分数，以百分数（%）表示。
—熔体黏度：
按GB/T2794-1995规定进行。
6标准的性质和水平
上述系列标准均为推荐性国家标准。
在本系列标准的制定过程中，选择性地参考了现有企业标准，并尽可能采用国内或国外普遍采用的试验方法，因此本系列标准水平应属国内先进水平。
7标准的附录
7.1附录A（规范性附录）：
羟基当量测定
A.1 原理
试样中的羟基在乙酸酐的吡啶溶液中回流被酯化，过量的乙酸酐加水水解，生成的乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定，通过空白试验与试样滴定消耗溶液体积的差值计算羟基当量。
A.2 试剂
除另有规定，试验用试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T6682规定的三级水。
氢氧化钠标准溶液：
0.5mol/L的水溶液，按GB/T601-2002的规定进行配制和标定。
乙酰化试剂（V吡啶/V乙酸酐=35/2）：
试剂应为新配，深色瓶保存。
酚酞指示液：
1%的乙醇溶液。
A.3 仪器
碘量瓶：
250mL。
滴定管：
50mL。
恒温水浴：
能将温度控制在（98±2）℃范围内。
移液管：
20mL。
分析天平：
精确到0.0002g。
A.4 测定步骤
测定次数
平行测定二次。
试样测试
准确称取0.5g~0.8g样品置于碘量瓶（A.3.1）中，用移液管（A.3.4）移取20mL乙酰化试剂（A.2.3），加入到碘量瓶（A.3.1）中，盖上瓶塞并摇动至样品完全溶解后，置于（98±2）℃恒温水浴（A.3.3）中，保持恒温水浴中水面高于碘量瓶内的液面，恒温2h后取出碘量瓶，冷却至室温，用20~30mL水小心冲洗瓶塞上的液体进入瓶中，并冲洗瓶壁。
加入1%酚酞指示液（A.2.4）3~5滴，立即用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液（A.2.2）滴定，以15s粉红色不褪为终点.记录滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V，以mL表示。
以同样的方法进行空白测试，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V0，以mL表示。
A.5 结果的计算与表示
羟基当量（HV）以g/mol表示，按式A.1计算：
（错误！
文档中没有指定样式的文字。
.1）
式中：
m—试样的质量，单位为克（g）；
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V—试样测定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
取两次测试结果的算术平均值，精确到0.1g/mol。
A.6 精密度
重复性
同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于1.5%。
再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于2%。
7.2附录B（规范性附录）：
环氧氯丙烷残留量的测定
B.1原理
试样经稀释后注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用火焰离子化检测器检测，以外标法定量。
B.2材料和试剂
B.2.1载气：
氮气，纯度≥99.995%。
B.2.2燃气：
氢气，纯度≥99.995%。
B.2.3助燃气：
空气。
B.2.4辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：
与载气具有相同性质的氮气。
B.2.5校准化合物：
环氧氯丙烷，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。
B.2.6稀释溶剂：
N,N-二甲基甲酰胺，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。
B.2.7标准工作溶液：
准确称取适量的校准化合物（B.2.5），用稀释溶剂（B.2.6）配制成浓度约为10mg/kg的标准工作溶液。
B.3仪器设备
B.3.1气相色谱仪，具有以下配置：
B.3.1.1分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。
B.3.1.2程序升温控制器。
B.3.1.3检测器：
火焰离子化检测器（FID）。
B.3.1.4色谱柱：
应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。
B.3.2进样器：
容量至少应为进样量的二倍。
B.3.3配样瓶：
约15mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。
B.3.4天平：
精度0.1mg。
B.4气相色谱测试条件
B.4.1色谱柱：
30m×0.32mm×0.25μm，DB-5石英毛细管柱或相当型号。
B.4.2进样口温度：
250℃。
B.4.3检测器温度：
300℃。
B.4.4柱温：
初始温度50℃保持5min，然后以30℃/min升至280℃保持7min。
B.4.5载气流速：
1.8mL/min。
B.4.6分流比：
分流进样，分流比可调。
B.4.7进样量：
1.0μL。
注：
也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
B.5测试步骤
B.5.1测定次数
所有试验进行二次平行测定。
B.5.2色谱仪参数优化
按B.4中的色谱测试条件，每次都应该使用校准化合物（B.2.5）对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
B.5.3试样的测试
B.5.3.1标准工作溶液中校准化合物（B.2.5）的峰面积测定
在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，按B.5.2的规定优化仪器参数。
用进样器（B.3.2）分别取1.0μl标准工作溶液（B.2.7）注入气相色谱仪中，对校准化合物（B.2.5）进行峰面
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