化验岗位技术操作规程.docx

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化验岗位技术操作规程

炉前分析技术操作规程

第一章矿石分析（锰矿石、铁放石）………………1

第二章锰铁及炉渣分析………………………………9

第三章生铁及炉渣分析………………………………17

第四章副锰渣，高磷铁分析…………………………27

{

第一章矿石分析

一、水份测定

1、分析步骤

称取试样100g于铝盒中，在100—110℃的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。

A－B

2、计算：

H2O%=———×100

:

A

试中A：

干燥前试样重量

B：

干燥后试样重量

3、注意事项

①冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。

②矿石粒度要保持在5—10mm为宜。

二、铁的测定

1、原理

~

试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+++—Fe++，过量的三氯化钛用重铬酸钾氧化后再以重铬酸钾标准溶液滴定铁的含量。

2、试剂

①盐酸（1+1）；②二氯化锡5%：

称5g二氯化锡加入20ml（1+1）HCl中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；③钨酸钠25%：

称取钨酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；④三氯化钛：

取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml试剂瓶中；⑤S—P—指示剂溶液：

300ml浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠%12ml；⑥配制标准K2Cr2O7溶液；⑦氟化钾：

10%。

3、分析步骤

称取试样于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml，低温加热溶解后溶液体积约8—10ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入钨酸钠2ml，用TiCl3还原至兰色，过多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入S—P—指示剂溶液20ml，以溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。

N·V×E

4、计算：

Fe%=—————×100

G

（

式中：

N—为标准K2Cr2O7的当量浓度

V—滴定所消耗的标准溶液体积（ml）

E—为铁的毫克当量（）

G—为试样重量

5、注意事项

注①用氧化亚锡还原三价Fe3+时要在强酸性和热溶液中进行，否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。

注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。

注③滴定时重铬酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量）

】

三、锰的测定（硝酸铵法）

1、测定原理

在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价锰氧化为三价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。

2、试剂

①HCL（1+1）；②NH4NO3—固体；③H3PO4—HNO3混酸（5+1）；

④苯代磷二氨基苯钾酸—%：

称取溶于100ml%碳酸钠溶液中；⑤硫酸亚铁铵标准溶液：

称试剂73g溶于10000ml5+95的稀H2SO4溶液中以标准锰矿石标定。

标样含Mn%量×标样重量

}

TMn=

消耗标准ml数

3、分析步骤

称试样于250ml三角瓶中，加HCl10ml，P—N混合酸15ml，加热至瓶壁无流水，液石平静，微冒白烟，取下，加入硝酸铵2g，摇动，吹去瓶内棕色NO2气体，以H2O稀至60—80ml，以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。

4、计算

标准溶液ml数×滴定度

Mn%=————————————×100

试样重

，

5、注意事项

①产生的NO2气体必除尽，否则对结果有影响。

②严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140—280℃之间，否则结果都偏低。

③溶解试样加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。

四、Al2O3的测定

1、测定原理

铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2—萘酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。

2、试剂

￥

①HCl：

1+1。

②NaOH：

固体。

③EDTA标准溶液：

称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。

④CuSO4标准溶液：

，称·5H2O溶于1000ml水中。

⑤酚酞指示剂：

1%酒精溶液。

⑥PAN：

%酒精溶液。

⑦缓冲溶液PH：

4—5：

称77g固体NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。

3、EDTA与CuSO4的比值测定

取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20ml煮沸2分钟，加PAN示剂10滴，以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。

EDTA体积

比值=——————

CuSO4体积

4、EDTA标准溶液标定

>

带矿石标样，分析手续与试样相同。

计算EDTA对Al2O3的滴定度

标样Al2O3%×重量

TAl2O3=——————————————————

（消耗EDTAml数－CuSO4ml）×比值

5、分析步骤

称样于盛有3gNaOH之镍坩埚中，移于700℃马弗炉中加热溶10分钟，取出以冷水急冷坩埚外壁转入250ml烧杯中，以80—90℃热水浸取溶块，洗净坩埚，滴加H2O24ml，煮沸2—3分钟，趁热用滤纸过滤加入过量EDTA15ml（视Al2O3含量定）加2滴酚酞指示剂，（1+1）HCl中和，至红色刚消失，过量1—2滴，加缓冲溶液20ml煮沸3分钟，稍冷加PAN指示剂10滴，以CuSO4溶液滴至溶液为紫红色，为终点。

6、计算

》

（EDTAml－CuSO4ml）×比值×TAl2O3

Al2O3%=——————————————————×100

试样重（克）

7、注意事项

①用CuSO4反滴时，温度要控制在50℃左右，温度太低，反应速度慢，结果偏低。

②PH值严格控制在—之间，否则EDTA与Al2O3络合不完全。

③生铁化验所用H2O2视情况而滴加，因其中含锰量比较低。

五、CaO—MgO测定

1、测定原理

|

试样以酸分解，以过硫酸铵分离锰，氨水调PH值分离铁、铝等，在PH=12时，以钙黄绿素为指示剂、用EDTA标液滴定钙，在PH=10时，以络兰K作指示剂，用EDTA标液滴定钙镁含量。

2、试剂

①缓冲液（PH=10）：

称取氯化铵溶于200ml水中，溶解后加浓氨水570ml，混合后稀至1升；②NH4Cl15%；③过硫酸氨15%；④掩蔽剂：

三乙醇胺+盐酸羟胺：

10%+10%；⑤钙黄绿素——百里香酚酞指示剂：

称钙黄绿素百里香酚酞与20g硫酸钾混合研细,置于磨口中；⑥酸性络兰K——萘酚绿B指示剂：

称酸性络兰K和萘酚绿B与12g硫酸钾混合,研细备用；⑦EDTA标准溶液：

标液,标定用矿石标定；⑧KOH20%；⑨NH4OH：

1+1

3、分析步骤

称试样于250ml烧杯中，加HCl（1+1）20ml，加浓HNO33ml，加热至试样溶解完全，加入热水100ml左右，加过硫酸铵20ml，HN4Cl20ml，滴加氨水至PH=7—8时煮沸3分钟，用棉花过滤于250ml容量瓶中、冷却、摇匀，备用。

①CaO的测定

取上述母液20ml于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽剂，KOH20ml，钙指示剂少许，以标准EDTA滴至绿色萤光消失为终点V1。

②CaO、MgO合量测定

取上述溶液20ml，于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽剂，缓冲液10ml，加入镁指示剂少许，立即用EDTA标液滴定由紫红色变为纯兰色为终点V2。

4、计算

MgO%=KMgO×（消耗EDTA），V2－V1ml

CaO%=KCaO×消耗EDTA，V1ml

5、注意事项

①分离铁、铝、锰时溶液不得少于150ml，否则沉淀易吸附CaOMgO，使结果偏低。

②滴定MgO的速度不能太快，因Mg（OH）2在PH=10时的溶液中溶解比较慢，滴快了容易出现假终点。

如果是铁矿石，则在溶解试样时不必加浓HNO3和过硫酸铵。

其他均一样。

^

五、SiO2—P联测

1、方法原理

可溶性正硅酸在适当的酸度下与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸络合物，被硫酸亚铁还原，生成兰色硅钼兰。

正磷酸在适合酸度下，生成磷钼黄，以抗坏血酸还原生成磷钼兰。

2、试剂

①抗坏血酸：

1%，称取试剂10g溶解后转入1升容量瓶中，加入5%EDTA2滴，100ml乙醇，稀至刻度，摇匀备用；②Na2O2固体；③HNO3：

1+1；④钼酸铵——酒石酸锑钾：

1%（含%酒石酸锑钾）；⑤硫酸亚铁铵5%：

称50g溶于300ml水中，加1+4的硫酸30ml，稀至1000ml容量瓶中备用；

⑥硫——草混合液：

草酸5%，硫酸1＋3，（1＋3混合）；

⑦钼酸铵：

5%。

。

3、分析步骤

称取试样于已盛有3gNa2O2镍坩埚中,放马沸炉内（700℃）熔7分钟，以冷水急冷坩埚壁，用80℃左右热水浸出熔块，洗净坩埚，加1+1HNO330ml，加热滴加H2O2至溶液清亮煮沸1分钟，移入250ml容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度、备用。

①SiO2测定

取上述母液2ml于盛5%HNO310ml的100容量瓶中、加5%钼酸铵5ml、于水浴中热30秒钟、冷却后加入硫草混合酸20ml，加入5%硫酸亚铁铵10ml以水稀至刻度，摇匀，以680nm波长，2公分比色皿于721光度计测量吸光度。

标样含量×试样消光

计算SiO2%=——————————

标样消光

}

②P的测定

取上述母液10ml于100ml容量瓶中，加（1+35）H2SO410ml，1%钼酸铵5ml，1%抗坏血酸10ml，水浴30秒，冷却、于721型光度计上680nm波长，2cm比色皿中测量吸光度。

标样%

计算P%=—————×试样消光

标样消光

4、注意事项

①带标样的含量要与试样含量接近为宜；

~

②各种试剂加入要准确，要摇动和搅拌。

第二章锰铁及炉渣分析部份

第一节锰铁分析

一、锰的测定

除在溶样时可不加HCl助溶外，其它部份均同矿石中测锰。

二、硅—磷原则

'

1、方法要点

试样以硝酸、高氯酸分解，加氢氟酸将脱水后的转化为可溶性正硅酸，以亚铁还原成硅钼兰。

磷经高氯酸氧化为近磷酸，与钼酸铵、铋盐生成络合物，分别测其吸光度。

2、试剂

⑴聚四氟乙稀烧杯100或150ml

⑵硝酸：

浓

⑶高氯酸：

浓

⑷氢氟酸：

浓

⑸硼酸：

饱和溶液

>

⑹5%钼酸铵

⑺钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：

1%—2%，即1克钼酸铵和2克酒石酸钾钠溶于水，稀至100ml。

⑻硫酸亚铁铵—5%（1+4）硫酸3ml

⑼草酸溶液—3%

⑽抗坏血酸—1%

⑾硝酸铋溶液—%。

称取9克Bi（NO3）3·5H2O溶于（1+1）硝酸600ml中加至4500ml备用。

⑿硫——硝混酸：

在942ml水中，加入50ml浓硫酸，再加8ml硝酸。

3、分析步骤

称取试样于100ml烧杯中，加浓硝酸5ml，加高氯酸3ml，加热至冒白烟悬于烧杯上（近干）取下加1+4硫酸10ml煮沸，将溶液移于置10滴氢氟酸的塑料烧杯中，用带乳头玻璃棒以水冲洗，（控温在70—75℃、加饱和硼酸50ml，摇匀、移于250ml容量瓶中，以水稀至刻度备用。

①硅的测定

分取母液5ml，加钼酸铵5ml加5ml硫硝混酸置沸水溶中加热1分半钟取出流水冷却，在摇动中依次加草酸15ml，立即加硫酸亚铁铵10ml，稀至刻度以2公分比色皿680mm波长721型光度计测其消光度。

标样%

计算：

Si%=————×试样消光

标样消光

②P的测定

用移液管吸取5ml于100ml容量瓶中，先加入铋盐10ml、再加入5ml钼酸铵—洒石酸钾钠盐，然后加10ml抗坏血酸，水浴45秒、冷却以2公分680nm波长721型光度计上测其消光值。

|

标样%

计算：

Si%=————×试样消光

标样消光

4、说明

加入草酸后，要尽快加入硫酸亚铁铵，因为草酸与硅钼黄接触时间长，也能破坏已生成的硅钼黄，使结果偏低。

①注意严格控制酸度，太强太弱，将使结果发生偏差；

②高氯酸冒烟要充分，否则磷将偏低。

%

三、碳的测定—非水容量法

1、方法要点

试样在纯氧气流中燃烧，使全部碳生成二氧化碳于吸收杯中，在有机胺类的参加下，二氧化碳生成一种酸性大为增强的化合物，然后用乙酸钾滴定，用麝香草酸酚酞作指示剂兰色为终点。

C2H5OH+KOH→KOC2H5（乙酸钾）+H2O

KOC2H5+CO2→C2H5KCO3（碳酸乙基钾）

2、试剂

①非水溶液（滴定兼吸收液：

称氢氧化钾克溶于50ml水中。

500ml乙醇加30ml三乙醇胺、20ml乙醇胺，摇匀后将上述50ml氢氧化钾溶液加入一起摇匀，加百里酚酞（麝香草酸兰）克、溴百里香酸兰（溴代麝香草酚兰）1毫克、摇匀溶解，以乙醇稀至1000毫升摇匀。

。

②除硫剂：

钒酸银、二氧化锰、浓KlO3溶液均可。

参看第三章生铁中的测定

3、分析方法

将炉温慢慢升至1200—1300℃，仔细检查仪器是否密不漏气。

向吸收杯中加入适量吸收液（约30ml）取一试样通氧气燃烧，用滴定液调正，使之成为兰色（即终点颜色）。

称试样于瓷舟内，加适量助熔剂，用钩把瓷舟推入燃烧管高温处，塞紧橡皮寒，样品在炉内预热1分钟后开始通氧，当吸收杯下层溶液开始由兰色逐步转为绿色，甚至转为黄色，同时上层兰色开始退去时，应立即滴定至起始时之浅兰色稳定为终点，关掉氧气闸门。

取出瓷舟，切断电源。

T×V

4、计算C%=————×100

、

W

试中：

T——标液对碳之滴定度（mg/ml）

V——消耗标准溶液ml数

W——试样重（克）

5、注意事项

①全部仪器要保持干燥无水，球形过滤器及瓷管要常清刷；

②氧气流要严格控制，试、标样要一致；

③测低含量只需改变氢氧化钾的用量，每批试样必带结果相近之标样；

&

④操作迅速，滴定时开始宜快，接近终点时稍慢，保持吸收杯上层溶液呈浅兰色，滴定到终点后停5—8秒，继续通氧，如溶液浅兰色退去，再滴定至兰色为终点！

⑤定碳仪全套参看生铁硫的测定。

第二节炉渣分析

一、SiO2—Al2O3连测法

1、原理

试样经硝酸溶解生成可溶性的正硅酸，在一定酸度下与钼酸铵生成硅钼兰杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰杂多酸，根据兰色深浅进行测定。

用抗坏血酸掩藏铁，铝试剂与试液中之铝生成红色铬合物，据其深浅进行测定。

2、试剂

⑴HNO3—10%⑵HNO3—5%

⑶钼酸铵5%⑷草酸3%

⑸硫酸亚铁铵：

5%（1+4硫酸3ml）

|

⑹抗坏血酸：

固体⑺铝试剂混合液

称①铝试剂溶于500ml5%的NH4OH；②200gNH4AC溶于300mlH2O中；③3g阿拉伯树胶溶于300ml热水中；将3种溶液混合加入HAC400ml用水稀至升备用；

3、分析步骤

称取试样于150ml烧杯中，以少量水湿润散开，加入近沸水50ml，加20%硝酸溶液，煮沸1分钟用棉花过滤于250ml容量瓶中冷却后，用水稀至刻度备用。

①SiO2测定

吸取母液2ml置于预先盛有10m15%硝酸溶液之100ml容量瓶中，加钼酸铵5%溶液5ml，于沸水中加热1分钟、取下流水冷却，在摇动中依次加入3%草酸15ml，硫酸亚铁铵5%10ml，用水稀释至刻度摇匀，用1公分比色皿680nm721型光度计测其消光值。

\

标样百分含量

计算：

SiO2%——————————————————×试样消光值

标样消光值

②Al2O3的测定

吸取母液3ml，加入预制1g抗坏血酸的50ml比色管中，然后加入铝试剂20ml摇匀，沸水浴3分钟，取出冷却，稀至刻度，用721型光度计，1公分比色皿500ml波长，测其消光值

标样的百分含量

计算：

AL2Ol3%——————————————————×试样消光

|

标样消光

4、说明

①溶解试样时，温度不要太高，煮沸时间不要太长。

②溶解试样时，必须使试样散开以免结块，要时加搅拌。

③水溶时控制好发色时间。

二、CaO—MgO的测定

1、测定原理同矿石中方法一致

2、试样

$

①EDTA标准溶液：

（约）配制8升，称取试样12g少量水溶解后，稀至标有8升记号的水瓶中备用；

②其它同矿石中试剂。

3、分析步骤

称试样于250ml烧杯中，加少许水湿润，用盐酸（1+1）15ml，加热溶解完全，加热水100ml左右，氯化铵（15%）20ml，再加过硫酸铵20ml，然后不断搅拌中缓慢用氨水（1+1）中和至铁铝沉淀生成，再过量1—2ml，煮沸2—3分钟，PH=7—8时取下，以脱脂棉过滤于250ml容量瓶中，冷却稀至刻度备用；

吸取试液20ml两份，分别置于250ml烧杯中测定CaO—MgO。

其它均同矿石中CaO—MgO测定。

三、MnO的测定

1、测定方法和注意事项同锰铁的锰测定相同；

￥

2、计算MnO%=V%×

—全锰换算为MnO之因数

V%—为测定的全锰含量。

四、炉渣中FeO的测定

1、方法要点

试样以NaHCO3隔绝空气分解，用二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标液滴定，过量K2Cr2O7氧化指示剂使其变为紫兰色为终点。

2、反应

6FeCl2+K1Cr2O7+14HCl=6FeCO3+2KCl+7H2O+2CrOl3

3、试剂

①NaHCO3—固体②盐酸1+1③KF—10%

④S—P—指示剂混合剂（同全铁中配制方法）

⑤K2Cr2O7标液

4、操作

称取试样于250ml三角瓶中，用水润湿散开，加入盐酸20ml、KF5mlNaHCO3l—2g摇匀，用瓷盖盖在瓶口，于电炉中熔解，溶完全后，取下，加水冷却，加混合剂20ml，以标准K2Cr2O7溶液滴至溶液成紫兰色，记下消耗ml数V。

5、计算

FeO%=V×

^

—为换算因素。

V—为测定的铁含量。

第三章生铁及炉渣分析

第一节生铁分析

一、生铁中Si—Mn—P联合测定

1、测定原理

（

用稀的硫硝混酸分解试样，使硅生成正硅酸与钼酸铵生成钼黄，在草酸存在下用亚铁还原为钼兰。

磷分解生成正磷酸后与钼酸铵，铋盐生成三元络合物。

锰分解生成硫酸锰加H3PO4以AgNO3为催化剂，用过硫酸铵使Mn++氧化成Mn+7据红色深浅测定。

2、试剂

①硫硝混酸：

910ml水中慢慢加入75mlH2SO4和15mlHNO3，摇匀备用。

②10%亚硝酸钠。

③钼酸铵：

5%。

④显色液的配制：

A5%草酸；B5%硫酸亚铁铵。

"

称50g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O于1000ml烧杯中，在不断搅拌下，缓缓加入140mlH2SO4，冷却加水至1000ml。

在750ml水中，加试剂A液100ml、B液50ml摇匀备用。

⑤磷酸：

1+1。

⑥过硫酸铵15%，20%。

⑦硝酸银：

1%，称取AgNO310g于1000ml烧杯中加水100ml，HNO35ml，加热溶解，稀至刻度备用。

⑧钼酸铵：

5%。

⑨抗坏血酸：

1%，称抗坏血酸10g于1000ml烧杯中，加水300ml溶解后，加入无水乙醇50ml稀至刻度备用。

⑩硝酸铋：

%+（1+14）HNO3；2g硝酸铋，200ml钼酸铵，60ml（＋1）硝酸，加水至1000ml。

3、分析步骤

@

称取试样于100ml烧杯中，混酸20ml，过硫酸铵20%，10ml低温加热溶解完全，加亚硝酸钠4滴，以脱脂棉过滤于100ml容量瓶中，稀至刻度备用。

注：

①试样分解后，不要煮沸太长，否则硅酸易凝聚；

②过滤棉花不要太多，以免试剂被吸附；

③加双氧水的目的在于将亚磷酸氧化为正磷酸。

A、Si的测定：

取母液5ml于100ml容量瓶中加（1+35）硫酸10ml、5%钼酸铵5ml，摇匀，水浴1分钟，取出立即以显色液稀至刻度，于721型比色计2公分比色皿680mm波长测其吸光度。

标样%含量

、

计算：

Si%=——————×试样消光

标样消光

注①发色时间要严格控制；

②发色后，将容量瓶摇动，再稀释。

B、P的测定

取母液10ml于100ml容量瓶，加混酸10ml，加%抗坏血酸10ml，在水浴中加热半分钟，冷却于721型680mm波长2公分比色皿测其消光度。

标样%含量

~

计算：

P%=——————×试样消光

标样消光

C、Mn的测定

取母液10ml于100ml三角烧瓶中，加入H3PO45ml，1%AgNO35ml，（NH4）2S2O810ml，摇匀，于电热板中加热至刚沸，立即流水冷却，用2公分比色皿于721型光度计上500mm波长，测其吸光度。

标样%含量

计算：

Mn%——————×试样吸光度

标样吸光度

注：

①加入试剂必须按顺序进行；

#

②加热时间不要太长，否则氧化剂被破坏，使结果不稳；

③加H3PO4的目的在于保护在高酸度，高温下生成的HMnO4。

二、生铁中硫的测定（燃烧法）

1、方法要点

铁中硫在高温氧气中燃烧转变为二氧化硫，溶于水后为亚硫酸，用碘标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，根据碘的消耗量计算硫的含量。

FeS+5O2—→3SO2↑+Fe3O4

MnS+5O2—→3SO2↑+Mn3O4

SO2+H2O=H2SO3

$

H2SO3+I+H2O=Hl+H2SO4

2、试剂

①碘标准溶液—

用称量瓶称碘克，再称10克碘化钾于小烧杯内加20ml水溶解，把碘化钾溶液分几次倒入称量瓶内溶解其中的碘。

溶解后移入1000ml棕色容量瓶内，水稀释，备用。

此溶液用标样标定。

②淀粉溶液：

称代藕粉或淀粉于烧杯中以少量水润匀，慢慢倒入1000ml煮沸5分钟的沸水中，加浓盐酸4滴，放置24小时，取上层溶液备用。

③助熔剂—纯锡、铜、氧化铜或五氧化二钒。

④洗瓶—内装40%氢氧化钾溶液，其中含4%高锰酸钾。

⑤洗瓶—内装浓硫酸。

：

⑥干燥塔—内装无水氯化钙。

⑦定硫仪全套。

3、分析步骤

将炉温升高至1200—1300℃，吸收器内加适量之吸收液，通氧滴入碘液使吸收液为稳定浅兰色。

称取样品克，平铺于已灼烧过的瓷舟内，加助溶剂复盖样品上。

用钩把磁舟从通氧方向，推入燃烧管温度最高的地方，迅速塞紧橡皮塞。

试样在炉内予热1分钟后开始通氧气，（要注意控制一定的氧气流速度），待气体进入吸收器并使溶液退色时，用滴定管滴入碘液，滴入之速度相当于液溶退色的速度，直至呈现稳定的浅兰色（与最初颜色一致）即为终点。

关掉氧气闸，取出瓷舟。

4、计算

&

N×V·

S%=——————×100

W

T×V

或S%=———×100

W

式中N=碘液之浓度

…

V=消耗碘液之体积

W=为试样重量

—硫的毫克当量

T—碘液对硫的滴定度克/毫升

5、注意事项

①严格控制炉温，恒温装置；

②严格控制氧气流速度，过大过小都烧不完全，过大还会造成试样飞溅，引起导管燃烧；

③定硫系统应严格保持干燥密封不漏气；

.

④做试样时尽量采用含量接近的同类标样；

⑤燃烧数次后，需清洁滤气管及燃烧管之尘状氧化物；

⑥吸收液每分析几次后要更换一次，保持条件基本一致；

⑦瓷舟在900℃灼烧60分钟冷却备用；

⑧更换燃烧管后必须试烧两个以上试样，才能进行分析试样，以防止挥发及还原性物质；

⑨试样从推入到取出瓷舟不超过3分钟，以免助熔剂逸出，瓷舟熔穿，沾污瓷管。

第二节生铁高炉炉渣的分析

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一、SiO2CaOMgOFeOAl2O3MnO的联合测定

1、母液的制备

称试样克，置于150ml烧杯中，以少量水润湿散开试样，加入近沸热水50ml，再加2