二期精馏岗位操作规程.docx
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二期精馏岗位操作规程
精馏岗位操作规程
一岗位任务…………………………………3
二工艺流程简述………………………………5
三主要设备……………………………………6
四指标控制…………………………………20
五操作………………………………………………21
六常见事故处理………………………………30
七岗位应急预案……………………………31
一、岗位任务
原料精馏：
将罐区外购的原料粗TCS通过原料精馏工序操作，生产
出高纯TCS产品。
还原精馏：
将罐区来的还原氯硅烷经还原精馏工序操作，生产出高
纯TCS产品。
氢化精馏：
将罐区来的氢化氯硅烷经氢化精馏工序操作，生产出高
纯TCS产品。
岗位生产的工作原理：
在外购原料、还原氯硅烷、及氢化氯硅烷中含有许多磷、硼等其他杂质。
由于这些杂质的存在，使三氯氢硅纯度下降，影响其产品质量。
现将各原料中有代表性的组分的分子量与沸点列于下表：
组分
分子式
分子量
相对密度（水=1）
熔点（℃）
沸点（℃）
TCS
SiHCl3
135.4
1.37
-134
31.8
DCS
SiH2Cl2
101
1.26
-122
8.3
STC
SiCl4
169.9
1.48
-70
57.6
H2
H2
2
0.07
-259.6
-252.8
HCl
HCl
36.5
1.628
-144.8
-89.4
由表可知：
粗TCS中杂质可以分为两大类：
一类包括DCS、HCl等，它们的沸点低于SiHCl3沸点，另一类包括SiCl4等，它们的沸点高于SiHCl3沸点。
二、工艺流程简述
2.1原料精馏
从原料罐V901A/B来的原料三氯氢硅经原料输送泵P902A、B加压后经调节阀FV4101调节流量进入原料一塔T401。
原料一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。
塔底高沸物经一塔釜液泵P401A/B加压后经调节阀HCV4101送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽进入蒸发冷凝器E411，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料一塔回流罐V401。
未冷凝的不凝气（VG）通过经调节阀PCV-4101b控制压力后送至三废。
回流罐V401中冷凝液通过LICA-4103控制液位后由一塔回流泵P402A、B升压，部分经调节阀FCV-4104送回一塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4105送往二塔T402。
回流液过冷，增加能耗，同时增加轻组分的含量，回流液过热，会造成TCS蒸汽的损失，因此调整好二个冷却器的冷凝温度是一塔的一个重要操作;二塔塔顶蒸汽进入一、二塔蒸发冷凝器E411，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料二塔回流罐V402。
未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4108b控制压力后送至三废。
回流罐V402中冷凝液通过LICA-4106控制液位后由二塔回流泵P404A、B升压，部分经调节阀FCV-4108送回二塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4109送往罐区DCS罐V906。
底部高沸物TCS经二塔釜液泵P03A/B加压后经调节阀HCV-4102调节流量后送往罐区原料高纯TCS罐V905A.
界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4102、FI4106经调节阀TCV4101、PDCV4101分别送往E401、E402。
冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.
界外氮气经调节阀PCV4101a、PCV4108a分别送往一、二塔回流罐V401、V402来调节一、二塔压力。
2.2还原精馏
从回收氯硅烷罐V903A/B经回收输送泵P904A、B送经调节阀FCV4201调节流量后进入还原一塔T403。
还原一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。
塔底高沸物经一塔釜液泵P405A/B加压后经调节阀HCV4201送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽冷凝系统由蒸发冷凝器组成，塔顶蒸汽进入还原一蒸发冷凝器E412，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料一塔回流罐V403。
未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4201b控制压力后送至三废。
回流槽V403中冷凝液通过LICA-4203控制液位后由一塔回流泵P406A、B升压，部分经调节阀FCV-4204送回一塔顶部作为回流。
回流液过冷，增加能耗，同时增加轻组分的含量，回流液过热，会造成TCS蒸汽的损失，因此调整好二个冷却器的冷凝温度是一塔的一个重要操作;另一部份通过调节阀FCV-4205送往二塔T404；二塔塔顶蒸汽进入还原二塔蒸发冷凝器E413，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料二塔塔回流罐V404。
未冷凝的不凝气经调节阀PV-4208b控制压力后送至三废。
回流罐V404中冷凝液通过LICA-4207控制液位后由二塔回流泵P408A、B升压，部分经调节阀FCV-4208送回二塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4209送往罐区DCS罐V906。
底部高沸物TCS经二塔釜液泵P07A/B加压后经调节阀HCV-4202调节流量后送往罐区回收高纯TCS罐V905B.
界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4202、FI4206经调解阀TCV4201、TV4202分别送往E403、E404。
冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.
界外氮气经调节阀PCV4201a、PV4208a分别送往一、二塔回流罐V403、V404来调节一、二塔压力。
2.3氢化精馏
从氢化氯硅烷罐V904A/B/C经氢化氯硅烷输送泵P905A、B、C送经调节阀FC4301调节流量后进入氢化一塔T405。
氢化一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。
塔底高沸物经一塔釜液泵P409A/B加压后经调节阀HCV4301送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽冷凝系统由蒸发冷凝器组成，塔顶蒸汽进入氢化一塔蒸发冷凝器E414，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化一塔回流罐V405。
未冷凝的不凝气通过经调节阀PCV-4201b控制压力后送至三废。
回流槽V405中冷凝液通过LICA-4303控制液位后由一塔回流泵P410A、B升压，部分经调节阀FCV-4304送回一塔顶部作为回流。
另一部份通过调解节阀FCV-4205送往氢化二前塔T409；二前塔塔顶蒸汽进入氢化二、三塔蒸发冷凝器E415，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化二塔回流罐V408。
未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4308b控制压力后送至三废。
回流罐V408中冷凝液通过LICA-4307控制液位后由二塔回流泵P416A、B升压，部分经调节阀PCV4310送往罐区DCS罐V906。
另一部份通过调节阀FCV-4309送往氢化二前塔T409；底部高沸物经二前塔釜液泵P414A/B加压后经调节阀FCV-4306调节流量后送往氢化二后塔T408.二后塔塔顶蒸汽进入氢化二前塔T409.底部高沸物经二后塔釜液泵P415A/B/C加压后经调节阀FCV-4308调节流量后送往氢化三前塔T407。
三前塔塔顶蒸汽进入氢化二、三塔蒸发冷凝器E415，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化三塔回流罐V407。
未冷凝的不凝气通过经调节阀PCV-4318b控制压力后送至三废。
回流槽V407中冷凝液通过LICA-4311控制液位后由三塔回流泵P413A、B升压，部分经调节阀FCV4315送往罐区DCS罐V906。
另一部份通过调节阀FCV-4314送往氢化三前塔T407；底部高沸物经三前塔釜液泵P411A/B加压后经调节阀FCV-4311调节流量后送往氢化三后塔T406.高纯TCS从三前塔中上部通过调节阀（？
）采出，进入高纯TCS罐V406，三后塔塔顶蒸汽进入氢化三前塔T407.底部高沸物经三后塔釜液泵P412A/B加压后经调节阀FCV-4313调节流量后送往氢化STC罐V902/903。
高纯TCS从罐V406底部经高纯TCS泵P417A/B/C通过调节阀FCV4316调节流量送往罐区氢化高纯TCS罐V905C/D。
界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4302、FI4307、FI4312经调节阀TCV4301、PDCV4307、PDCV4302分别送往E405、E407、E406。
冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.
界外氮气经调节阀PCV4301a、PCV4308a、PCV4318c分别送往一、二、三塔回流罐V405、V408、V407来调节一、二塔压力。
2.4歧化反应
从还原二塔回流泵P408A/B来的DCS通过调节阀FCV4317与氢化一塔釜液泵P409A/B来的STC通过调节阀FCV4318在管道混合后进入歧化反应器R401A/B管程进行反应，壳程用循环水进行冷却，反应后的混合液经DCS转化过滤器F401A/B过滤后返回罐区氢化氯硅烷罐V904A/B/C.
2.5凝结水系统
从凝结水总管及还原装置来的凝结水进入凝结水罐V409混合后，凝结水通过凝结水泵P418A/B送往热水站。
2.6流程简图（见附表）
三、主要设备
主要设备一览表
序号
NO.
设备位号.
设备名称
设 备 规 格
材质
单位
数量
重量
（kg）
单重
总重
一
塔类
1
T401
原料精馏一塔
板式塔,ID90×TL30000
06Cr19Ni10
台
1
14499
14499
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
58
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.68MPa（G）
2
T402
原料精馏二塔
板式塔,ID800×TL38300
06Cr19Ni10
台
1
15467
15467
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
78
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
95℃
设计压力：
0.68MPa（G）
3
T403
还原精馏一塔
板式塔,ID2600×TL47400
06Cr19Ni10
台
1
0
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
88
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.68MPa（G）
4
T404
还原精馏二塔
板式塔,ID2000×TL60600
06Cr19Ni10
台
1
53271
53271
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
105
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
105℃
设计压力：
0.68MPa（G）
5
T405
氢化精馏一塔
板式塔,ID:
1800×TL:
47150
06Cr19Ni10
台
1
35468
35468
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
90
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
140℃
设计压力：
0.68MPa（G）
6
T406
氢化精馏三塔后塔
板式塔,ID900×TL45300
06Cr19Ni10
台
1
23504
23504
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
84
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4（微量）
设计温度：
120℃
设计压力：
0.68MPa（G）
7
T407
氢化精馏三塔前塔
板式塔,ID900×TL45300
06Cr19Ni10
台
1
23295
23295
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
84
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4（微量）
设计温度：
120℃
设计压力：
0.68MPa（G）
8
T408
氢化精馏二塔后塔
板式塔,ID1000×TL38600
06Cr19Ni10
台
1
13758
13758
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
79
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4
设计温度：
120℃
设计压力：
0.68MPa（G）
9
T409
氢化精馏二塔前塔
板式塔,ID1000×TL38600
06Cr19Ni10
台
1
13400
13400
塔盘：
VG固阀
06Cr19Ni10
层数：
79
操作介质：
SiH2Cl2、SiHCl3
设计温度：
120℃
设计压力：
0.68MPa（G）
二
换热器
1
E401
原料一塔再沸器
列管式：
换热面积：
45m2，立式
台
1
2300
2300
规格：
ID600×L3500
壳程：
ID600
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×3500
022Cr17Ni12Mo2
操作介质：
SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.8MPa（G）
2
E402
原料二塔再沸器
列管式：
换热面积：
35m2，立式
台
1
2300
2300
规格：
ID600×L3500
壳程：
ID600
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×3500
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4
设计温度：
100℃
设计压力：
0.8MPa（G）
3
E403
还原一塔再沸器
列管式：
换热面积：
280m2，立式
台
1
12621
12621
规格：
ID1300×L4000
壳程：
ID1300
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×4000
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.8MPa（G）
4
E404
还原二塔再沸器
列管式：
换热面积：
220m2，立式
台
1
10583
10583
规格：
ID1200×L4000
壳程：
ID1200
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×4000
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.8MPa（G）
5
E405
氢化一塔再沸器
列管式：
换热面积：
240.5m2，立式
台
1
10942
10942
规格：
ID1200×L4000
壳程：
ID1200
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×4000
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4
设计温度：
140℃
设计压力：
0.8MPa（G）
6
E406
氢化三塔再沸器
列管式：
换热面积：
45m2，立式
台
1
2300
2300
规格：
ID600×L3500
壳程：
ID600
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×3500
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4
设计温度：
110℃
设计压力：
0.8MPa（G）
7
E407
氢化二塔再沸器
列管式：
换热面积：
54m2，立式
台
1
2958
2958
规格：
ID700×L3500
壳程：
ID700
Q345R
操作介质：
蒸汽
设计温度：
180℃
设计压力：
1.0MPa（G）
管程：
φ38×3×3500
06Cr19Ni10
操作介质：
SiHCl3、SiCl4（少量）
设计温度：
110℃
设计压力：
0.8MPa（G）
8
E410
氢化二塔再沸器
列管式：
换热面积：
82m2，立式
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