高中化学竞赛实验讲义综合设计和制备.docx

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高中化学竞赛实验讲义综合设计和制备

高中化学竞赛实验讲义——无机化学综合设计和制备

实验1硫酸亚铁铵的制备与限量分析

1.原理　

铁屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

等物质量的FeSO4与（NH4）2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。

2.实验目的　

（1）制备复盐硫酸亚铁铵。

（2）熟悉无机制备的基本操作。

（3）学习检验产品中的杂质。

3.实验步骤　

（1）硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％Na2CO3溶液小火加热10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。

往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4，放在水浴上加热（在通风橱中进行），等铁屑与H2SO4充分反应后，趁热用减压过滤分离溶液和残渣。

滤液转移到蒸发皿内。

将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。

由已作用的铁屑质量算出溶液中FeSO4的量。

（2）硫酸亚铁铵的制备

根据溶液中FeSO4的量，按FeSO4：

（NH4）2SO4=1∶0.75的比例（质量比），称取（NH4）2SO4固体，把它配成饱和溶液加到FeSO4溶液中。

然后在水浴上浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。

用倾析法除去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

（3）Fe3+限量分析

称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL3mol·　　　L-1HCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子水将溶液稀释到25mL，摇匀。

与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。

此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。

如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。

4.思考题　

（1）本实验的反应过程中是铁过量还是H2SO4过量？

为什么要这样操作？

（2）计算硫酸亚铁铵的产率时，以FeSO4的量为准是否正确？

为什么？

（3）浓缩硫酸亚铁铵溶液时，能否浓缩至干？

为什么

实验2粗食盐的提纯

1.实验原理　

粗食盐中含有泥土及KCl，CaCl2和MgSO4等杂质，如何将其纯化呢？

泥土是不溶于水的物质，可在粗食盐溶解后过滤除去。

余下都是易溶的物质，但是它们的溶解度随温度变化不大，因此一般的结晶方法无法除去，为此要求助于化学方法进行离子分离。

在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，则

加入NaOH和Na2CO3溶液，

滤去沉淀，不仅除掉Mg2+，Ca2+，而且连前一步骤中过量的Ba2+亦除去了。

过量的NaOH与Na2CO3，则可用HCl中和除去。

其它少量可溶性杂质（如KCl）再用浓缩结晶的方法留在母液中除去。

2.实验目的　

（1）掌握粗食盐提纯原理。

（2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。

3.提纯步骤　

（1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。

加热溶解。

趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。

（2）将滤液加热煮沸后，加入3mL20％BaCl2，继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。

趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl2溶液。

若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCl2加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。

（3）在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和5mL20％Na2CO3，加热煮沸。

待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。

于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH，Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作。

（4）在滤液中滴加2mol·L-1HCl，调pH≈5。

（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。

（6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。

（7）称量产品，计算产率。

4.纯度检验　

取少量提纯前、后的食盐，分别溶于去离子水后各分装在3支试管中，组成3组溶液，通过对照试验，检验纯度。

在第一组溶液中，各加入2滴饱和BaCl2溶液。

（2）Ca2-的检验

在第二组溶液中，各加入2滴饱和（NH4）2C2O4溶液。

（3）Mg2+的检验

在第三组溶液中，各加入1滴“镁试剂”[1]。

若在提纯后的食盐溶液中，均无混浊现象，且在检验Mg2+时，无天蓝色，则表明产品纯度符合要求。

5.思考题　

（1）粗食盐中含有哪些杂质？

如何用化学方法除去？

（2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？

（3）过滤操作有哪些注意事项？

（4）在调pH的过程中，若加入的HCl量过多，怎么办？

为何要调成弱酸性（碱性行吗）？

（5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？

为什么？

（6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？

为什么

实验3碳酸钠的制备与分析

1.概述　

碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。

用途广泛。

工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，转化为碳酸钠（干态NaHCO3，在270℃的分解），反应式如下：

NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2NaHCO3

Na2CO3+CO2+H2O

在上述第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此可直接用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸氢钠：

NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl　

2.实验目的　

（1）学习利用盐类溶解度的差异，通过复分解反应制取化合物的方法。

（2）巩固天平称量、滴定等操作。

3.实验步骤　

（1）化盐与精制

往150mL烧杯中加50mL24％的粗食盐水溶液。

用2mol·L-1NaOH和等体积的1mol·　　　　L-1Na2CO3溶液组成的混合溶液调至pH为11左右，然后加热至沸，吸滤，分离沉淀。

滤液用6mol·L-1HCl溶液调节pH≈7。

[1]“镁试剂”为对硝基偶氮间苯二酚，在酸性溶液中为黄色；在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg（OH）2沉淀吸附后为天蓝色，故可依此检验Mg2+存在与否。

（2）制取NaHCO3

将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃。

在不断搅拌的情况下，分多次把21g研细的碳酸氢铵加入滤液中。

然后，继续保温，搅拌30min，使反应充分进行。

静置，抽滤，得到NaHCO3晶体。

用少量水洗涤两次（除去粘附的铵盐），再抽干，称量。

母液回收。

（3）制取Na2CO3

将抽干的NaHCO3放在蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2h，即得Na2CO3。

冷却后，称量。

4.纯度1检验　

在分析天平上准确称取两份0.25g产品，分别加入两个250mL锥形瓶中，将每份产品用100mL去离子水溶液，然后加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变到近无色、记下所用盐酸的体积。

该滴定中的滴定反应是：

所以产品Na2CO3质量分数ω（a2CO3）％按下式计算：

式中：

c（HCl）和V（HCl）分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的体积，单位分别为mol·L-1和L；M（Na2CO3）为Na2CO3的摩尔质量，单位为g·mol-1；G为称取的产品质量，单位为g。

5.思考题　

（1）从NaCl，NH4HCO3，NaHCO3，NH4Cl等4种盐在不同温度下的溶解度考虑，为什么可用NaCl和NH4HCO3制取NaHCO3？

（2）粗盐为何要精制？

（3）在制取NaHCO3时，为何温度不能低于30℃

实验4高锰酸钾的制备

1.实验原理　

MnO2与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体：

2MnO2+4KOH+O2—→2K2MnO4+2H2O

本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为：

3MnO2+6KOH+KClO3—→3K2MnO4+KCl+3H2O

锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：

从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时中和掉所生成的OH-。

常用的方法是通入CO2：

但是这个方法在最理想的条件下，也只能使K2MnO4的转化率达66％，尚有三分之一又变回为MnO2。

2.实验目的　

（1）了解碱溶法分解矿石的原理和操作方法。

（2）掌握锰的各种价态之间的转化关系。

3.实验步骤　

（1）锰酸钾溶液的制备

将3g固体氯酸钾和7g固体氢氧化钾放于60cm3铁坩埚中，混合均匀，小心加热。

待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌，一面把4g二氧化锰粉慢慢分多次加进去。

以后熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。

待反应物干涸后，提高温度，强热5min（此时仍要适当翻动）。

待熔融物冷却后，从坩埚中取出，在研钵中研细后连同铁坩埚都放入250mL烧杯中，然后加入约100mL去离子水浸取，浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解，用坩埚钳取出坩埚。

将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。

（2）锰酸钾转化为高锰酸钾

将上述

（1）所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止（可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕）。

然后用玻璃砂漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣。

溶液转入瓷蒸发皿中，浓缩至表面析出高锰酸钾晶体，冷却，抽滤至干。

晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度80℃）烘干

（3）纯度分析

实验室备有下列药品：

基准物质草酸（H2C2O4）、硫酸。

设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的百分含量。

4.思考题　

（1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？

（2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？

（3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？

（4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法外，还有什么方法？

（5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？

如何清洗

实验5由铬铁矿制备重铬酸钾和产品分析

1.实验原理铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3。

一般铬铁矿含Cr2O3约40％，除杂质铁外，还含有硅、铝等杂质。

由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：

首先在碱性介质中，将铬氧化为6价铬酸盐：

2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3→4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2

Na2CO3为熔剂，NaNO3为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。

用水浸取熔融物时，大部分铁以Fe（OH）3形式留于残渣中。

可过滤除去，将滤液调节至pH=7～8，氢氧化铝和硅酸等析出。

过滤除去沉淀，再将滤液酸化，可得重铬酸盐：

因滤液中有NaNO2，酸化时酸性太强，它可将6价铬还原为3价铬，可用醋酸酸化，pH值保持约为5左右。

然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾：

Na2Cr2O7+2KCl→K2Cr2O7+2NaCl

温度对氯化钠的溶解度影响很小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，所以，将溶液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液中。

2.实验目的　

（1）了解制备原理，掌握有关铬的化合物性质。

（2）练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。

3.实验步骤　

（1）氧化

称取6g铬铁矿粉与4g硝酸钠混合均匀备用。

另称取4.5g氢氧化钠及4.5g碳酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加入，并不断搅拌，矿粉加完后，大火灼烧30min，使其自然冷却。

（2）浸取

冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：

加少量水于坩埚中，小火加热至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复2～3次，即可全部取出熔块。

将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15min，并不断搅拌以加速溶解。

稍冷后抽滤，滤渣约用10mL水洗涤（滤液控制在40mL左右）。

（3）中和除铝

用冰醋酸（约4～5mL）调节滤液pH为7～8，此时Al（OH）3沉淀。

加热后过滤，沉淀弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液pH≈5（为什么要再次加冰醋酸？

）。

（4）复分解和结晶

将上述（3）得到的重铬酸钠溶液加入2.5g氯化钾，置于水浴上加热，将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时，再调节溶液的pH≈5，冷至15～20℃，即有K2Cr2O7晶体析出。

抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。

（5）重结晶

将制得的重铬酸钾溶于去离子水中（加水量约1g重铬酸钾加1.5mL水），加热使其溶解，趁热过滤（若无不溶杂质，可免去过滤）。

冷却以使其结晶。

抽滤，晶体用少量去离子水洗涤一次，在40～50℃烘干产品，称量并计算产率。

（6）产品含量测定

准确称取试样2.5g溶于250mL容量瓶中，用移液管吸取25mL放入250mL碘量瓶中，加入10mL2mol·L-1H2SO4和2g碘化钾，放于暗处5min，然后加入100mL水，用0.1mol·　　　L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，然后加入淀粉指示剂3mL，再继续滴定至蓝色褪去并呈亮绿色为止。

由Na2S2O3标准溶液的浓度和用量计算出产品含量ω（K2Cr2O7）=？

4.思考题　

（1）铬酸钠溶液酸化时，为什么不能用强酸而用醋酸？

（2）什么是熔融、浸取？

（3）中和除铝，为何调节pH=7～8，pH过高或过低有什么影响？

（4）淀粉指示剂为何要在接近终点时加入

实验6　用氢还原法自NiO制备Ni　

1.实验装置（图5-5）

所用管式电炉采用电阻丝加热管式炉膛来加热。

实验室常用的氢气源是通过Zn与HCl在启普发生器中作用而获得H2，但往往在金属锌中含有硫、砷等元素，因此这样获得的H2中常夹杂有H2S，SO2，AsH3，HCl，O2及水蒸气等。

为了除去它们可以利用它们的化学性质，如采用KMnO4的碱性溶液可以吸收酸性气体及还原性气体（H2S，SO2，AsH3，HCl）；为了除去H2中含的少量的O2，用焦性没食子酸的碱性溶液洗涤，其反应方程式如下：

而水蒸气的吸收则用浓H2SO4。

2.实验步骤　

（1）氢气净化液的配制取0.02mol·L-1KMnO4溶液与6mol·L-1的NaOH溶液等体积混合配成50mL后，注入图中所示洗瓶2中，取2.5g焦性没食子酸于8mLH2O中，然后取23gKOH溶于16mLH2O中（用时混合），注入洗瓶3中，另取50mL浓H2SO4注入洗瓶4中。

（2）仪器的安装

1）如图5-5把仪器安装好

注意：

①在诸洗瓶前面，反向安装一个洗气瓶1作为安全瓶，以防由于压力的改变而使净化液倒灌到启普发生器中。

②管式炉应当如图5-5所示稍下倾。

③整个装置应当密封好。

为了检查密封与否，可将活塞打开，即有氢气发生（洗气瓶中的净化液冒小气泡），而后堵住氢气出口，若洗气瓶中不再冒小气泡，说明已密封好，否则，应找教师解决密封问题。

2）装入NiO及升温前的准备

若仪器不漏气，则可打开瓷管末端的橡皮塞，将预先铺平1gNiO的瓷舟（两个）用玻璃棒推入瓷管中间，塞紧塞子。

再如前次一样试验漏气否；若不漏气，经教师检查后，可以进行下面的实验。

在通入氢气尚未充满整个装置时，不得进行任何加热，为此必须试验氢气是否充满了整个装置，其方法如下：

旋开启普发生器活塞，令氢气以均匀可数清的气泡通入各仪器中，5min后，用干燥小试管收集H2并将小试管移于灯火上（以口对着火焰），若发生强烈爆鸣声，即说明H2未充满，需反复试验。

直至发出的是极微弱的劈啪声，才算H2已充满，若H2已充满，才可以在H2之出口处点燃H2气，然后开始管式炉升温。

3）NiO的还原

升温约30min，即可达到700～800℃，1gNiO在此温度下约需40min左右即可完成还原反应。

4）装置的拆除

为了加速冷却，在还原完毕后，可以将管式炉缓缓抽出瓷管（瓷管及整个装置不动），瓷管两端以铁夹夹住。

在大气中冷却至室温方可关上活塞，断掉H2气源，拆除装置，一切复原。

5）产量与质量检查

将所得之Ni粉取出，隔着一张薄纸用磁铁检验产品，与NiO对照，说明什么问题？

称取Ni粉质量，并计算产率。

3.思考题　

（1）洗气瓶1为安全瓶，如何安装？

其余洗气瓶内装什么溶液？

起什么作用？

（2）管式炉为何要稍下倾

实验7三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和结构测定

1.概述　

（1）合成方法

该配合物可用三氯化铁直接与草酸钾反应合成。

利用该配合物在0℃水中溶解度较小的特性，将溶液冷却到0℃而得到产物。

合成的K3Fe（C2O4）3·3H2O是一种亮绿色晶体，易溶于热水，难溶于丙酮等有机溶剂。

它是光敏物质，遇光分解。

（2）产物化学式的确定

1）用重量分析法测定结晶水。

2）用高锰酸钾法测定草酸根含量。

其原理为：

草酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应式：

用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定草酸根，由消耗高锰酸钾的量，便可求算出与之反应的草酸钾的量。

3）铁含量的测定。

先用还原剂把铁离子还原为亚铁离子，再用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁离子，反应式：

由消耗高锰酸钾的量，计算出亚铁离子的量。

4）钾含量的确定。

由草酸根和铁含量的测定可知每克无水盐中所含铁和草酸根的物质的量n1和n2，则可求得每克无水盐中所含钾物质的量n3。

当每克盐各组分的n已知，并求出n1，n2，n3的比值，则此化合物的化学式便可以确定。

（3）配合物中心体电子结构的确定

某些物质本身不呈现磁性，但在外磁场作用下会诱导出磁性，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。

这种物质称为反磁性物质。

有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。

由于热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁场方向排列，其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁场得到加强。

这种物质称为顺磁性物质。

顺磁性物质在外磁场作用下也会产生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。

离子若具有一个或更多个未成对电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。

又因顺磁效应大于反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。

其有效磁矩μeff可近似表示为：

n′表示未成对电子数目。

如能通过实验求出μeff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。

μeff为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。

有效磁矩与磁化率的关系为：

式中：

x——磁化率；

　　　M——相对分子质量；

　　　T——热力学温度，K。

物质的磁化率可用古埃磁天平测量。

古埃法测量磁化率的原理如下：

顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。

顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。

求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示：

式中：

ms——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；

　　　m——装入样品管中的待测样品的质量，g；

　　　△m3——莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；

　　　△m——待测样品加磁场前后质量的变化，g。

代入

（2）式便可求得μeff。

将其代入

（1）式，可求出n′。

2.实验目的　

（1）掌握合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的操作技术。

（2）掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。

（3）学习测定物质磁化率的基本原理及操作方法。

3.实验步骤　

（1）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

将8mLFeCl3溶液（0.4gFeCl3/mL），加到20mL含有12gK2C2O4·H2O的热溶液中。

冷却此溶液至0℃，保持此温度直到结晶完全。

倾出母液，产物进行重结晶，将晶体。

溶于约20mL热水中，再冷却到0℃，待其析出晶体，然后吸滤，用10％醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次。

最后在空气中干燥、称量。

（2）产物化学式的确定

将所得产物用研钵研成粉状，贮存待用。

1）结晶水的测定

①将两个∮2.5cm×4.0cm的称量瓶放入烘箱中，在110℃下干燥1h，然后放于干燥器中冷却至室温，称量。

重复上述操作至恒重（即两次称量相差不超过0.3mg）。

②精确称取0.5～0.6g产物两份，分别放入两个已恒重的称量瓶中。

置于烘箱中，在110℃下干燥1h，再在干燥器中冷至室温，称量。

重复干燥、冷却、称量等操作，直至恒重。

根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的n值）。

2）草酸根含量的测定

①浓度为0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制

称取配制300mL浓度为0.02mol·L-1KMnO4溶液所需的固体KMnO4（用什么天平称量？

），置于400mL烧杯中，加入约200mL去离子水，加热至沸，以使固体溶解。

冷却后，将溶液倒入棕色试剂瓶中，稀释至约300mL，摇匀。

在暗处放6～7天（使水中的还原性杂质与KMnO4充分作用）后，用玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2沉淀。

滤液贮存在棕色试剂瓶中，摇匀后即可标定和使用。

②浓度为0.02mol·L-1KMnO4溶液的标定

精确称取（用什么天平称量？

）3份Na2C2O4（每份0.15～0.18g），分别放入250mL，锥形瓶中，并加50mL水。

待Na2C2O4溶解后，加入15mL浓度为2mol·L-1的H2SO4。

从滴定管中放出约10mL待标定的KMnO4溶液到锥形瓶中，加热至70～85℃，（不高于85℃），直到紫红色消失。

再用KMnO4溶液滴定热溶液，直到微红色在30s内不消失。

记下消耗的KMnO4溶液体积，计算其准确浓度。

③草酸根含量的测定

将合成的K3Fe（C2O4）3·3H2O粉末在110℃下干燥1.5～2.0h。

然后放在干燥器中冷却、备用。

精确称取0.18～0.22g干燥过的K3Fe（C2O4）3样品3份，分别放入3个250mL锥形瓶中，加入50mL水和15mL浓度为2mol·L-1的H2SO4。

用KMnO4标准溶液滴定（方法与②相同），计算每克无水化合物所含草酸根的n1值。

滴定完的三份溶液保留待用。

3）铁含量的测定

在实验2）③所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色消失。

加热溶液2min以上，使Fe3+还原为Fe2+，过滤除去多余的锌粉。

滤液放入另一干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到滤液中，再用KMnO4标准溶液滴定至微红色。

计算所含铁的n2值。

由测得的n1和n2值，计算所含钾的n3值，由n，n1，n2，n3求算化合物的化学式。

（3）K3Fe（C2O4）3磁化率的测定

1）莫尔盐与待测样品研细过筛备用。

2）取一支干燥样品管挂在天平的挂钩上，调节样品管的高度，使样品管的底部对准磁铁的中心线。

在不加磁场的情况下，称得空样品管的质量m。

取下样品管，将研细的莫尔盐装入管中，样品的高度约　15cm（准确到0.5mm），置于天平的挂钩上，在不加磁场的情况下称量得m1，接通电磁铁的电源，电流调至5A（磁通密度B约为0.5T），在该磁场强度下称得质量m2，并记录样品周围的温度。

3）在相同磁场强度下，用K3Fe（C2O4）3取代莫尔盐重复步骤2）。

4）根据实验数据求出K3Fe（C2O4）3的μeff。

由μeff确定K3Fe（C2O4）3中Fe3+的最外层电子结构。

4.思考题　

（1）根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，该化合物应如何保存？

（2