WZZ2S旋光仪验证方案蔗糖法.docx
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WZZ2S旋光仪验证方案蔗糖法
设备验证方案
验证项目名称
自动旋光仪验证
验证项目编号
YZ---
—————药业有限公司
1.验证方案的起草、审核与批准
2.验证目的和范围
3.验证计划进度
4.验证小组成员及职责
5.设备概述
6.验证条件
7.安装确认
8.运行确认
9.偏差分析
10.性能确认
11.相关规程
12.验证总结
13.再验证周期
自动旋光仪验证方案
验证项目名称：
自动旋光仪验证
验证项目编号：
1.验证方案的起草、审核与批准
1.1验证方案的起草
起草人
部门
职务
日期
1.2验证方案的审核
审核人
部门
职务
日期
1.3验证方案的批准
批准人
部门
职务
日期
2.验证目的和范围
2.1验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自动旋光仪的安装、运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
2.2验证范围
本方案适用于对本公司中心化验室WZZ—2S型自动旋光仪验证
3．验证计划进度
年月日至年月日，完成设备安装、运行验证。
年月日至年月日，完成性能验证。
年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。
4．验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
职责
质管部
经理
协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督
QA
---
起草验证方案和报告
QC
---
负责验证检验工作
QC
负责验证检验工作
5．设备概述
WZZ-2S型自动旋光仪是由上海精密科学仪器有限公司生产的产品，安装于中心化验室。
自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起偏振光的平面向左或向右旋转作为原理，通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
6．验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7．安装确认
7.1目的
设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。
7.2内容
在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。
项目
要求
检查情况
位置
应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，无强震动源，无强电磁干扰源,通风良好，无明火
□符合□不符合
环
境
洁净度
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
□符合□不符合
温度
5～35℃，全天温度变化较小
□符合□不符合
相对湿度
不大于85%
□符合□不符合
电
路
电源
AC220V±10V、50Hz±1Hz
□符合□不符合
接地
应接地
□符合□不符合
电源线
与插孔吻合
□符合□不符合
结论：
检查者：
日期：
复核者：
日期：
8．运行确认
8.1目的
安装确认完成后，确认WZZ-2S型自动旋光仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。
8.2内容
WZZ-2S型自动旋光仪的按键功能运行确认
检查项目
合格标准
检查结果
电源
钠灯光交流状态下启动，经5分钟钠灯光激活后，钠光灯发光，光束应无抖动和闪烁现象
□符合□不符合
光源
使钠光灯在直流下点亮
□符合□不符合
零点测试
在试样室中无试管时，示数应显示为零
□符合□不符合
清零测试
向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零键，示数应为零
□符合□不符合
空管试验
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象
□符合□不符合
结论：
检查者：
日期：
复核者：
日期：
9.偏差分析
按照仪器验证方案对WZZ-2S型自动旋光仪进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进知道达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。
10.性能确认
10.1仪器示值误差和重复性的确认
仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。
待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。
盖上室盖，等温（7-10min）后，记录仪器示值。
开盖，移开标准旋光管，关盖，记录仪器零点值。
开盖，再按原来方向位置放标准旋光管，记录仪器示值，如此反复测量6次。
精密称定26.000g纯蔗糖，在20.00℃纯水中溶解，使其体积为100.000cm3，用上述方法测量20℃标准糖溶液的旋光度。
标准状态下（101.3kPa大气压，20℃下，50%相对湿度）26.000g纯蔗糖，在20.00℃纯水中溶解，使其体积为100.000cm3。
在波长589.44nm、20℃和200.000mm长测试管条件下，溶液标准旋光度为34.626°。
根据上述测试结果和标准糖溶液的旋光度，计算仪器的示值误差
和重复性S。
以仪器测量值与标准值之差的平均值计算示值误差，以公式
（1）计算得出仪器的重复性：
（1）
式中：
S——试验标准偏差；
——每次测量的示值误差；
——示值误差平均值；
n——测量次数
序号项目
1
2
3
4
5
6
温度
示值
零点
测量值
标准值
测量值与标准值之差
可接受标准
结果
示值误差
-0.01°≤
≤0.01°
重复性
≤0.003º
结论：
检查者：
日期：
复核者：
日期：
10.2仪器稳定性的确认
在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。
结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值。
开始时间
结束时间
仪器零点
仪器零点
零点偏移
可接受标准
结果
≤0.01º
结论：
检查者：
日期：
复核者：
日期：
11.相关规程
《药品GMP指南》2010版
《JJG536-1998旋光仪及旋光糖量计》
《SOP-QC-023-01旋光测定法标准操作规程》
12.验证总结
依照设备安装确认、运行确认以及性能确认的结果分析，该设备的安装及运行性能符合检验要求。
13.再验证周期
WZZ-2S型自动旋光仪验证周期暂定为三年。
若仪器经重大修理，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时进行验证。
设备验证报告
验证项目名称
自动旋光仪验证
验证项目编号
YZ---
—————药业有限公司
1.验证方案的起草、审核与批准
2.验证目的和范围
3.验证计划进度
4.验证小组成员及职责
5.设备概述
6.验证条件
7.安装确认
8.运行确认
9.偏差分析
10.性能确认
11.相关规程
12.验证总结
13.再验证周期
自动旋光仪验证方案
验证项目名称：
自动旋光仪验证
验证项目编号：
1.验证方案的起草、审核与批准
1.1验证方案的起草
起草人
部门
职务
日期
1.2验证方案的审核
审核人
部门
职务
日期
1.3验证方案的批准
批准人
部门
职务
日期
2.验证目的和范围
2.1验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自动旋光仪的安装、运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
2.2验证范围
本方案适用于对本公司中心化验室WZZ—2S型自动旋光仪验证
3．验证计划进度
年月日至年月日，完成设备安装、运行验证。
年月日至年月日，完成性能验证。
年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。
4．验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
职责
陆晓璋
质管部
经理
协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督
QA
---
起草验证方案和报告
QC
---
负责验证检验工作
QC
负责验证检验工作
5．设备概述
WZZ-2S型自动旋光仪是由上海精密科学仪器有限公司生产的产品，安装于中心化验室。
自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起偏振光的平面向左或向右旋转作为原理，通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
6．验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7．安装确认
7.1目的
设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。
7.2内容
在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。
项目
要求
检查情况
位置
应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，无强震动源，无强电磁干扰源,通风良好，无明火
□符合□不符合
环
境
洁净度
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
□符合□不符合
温度
5～35℃，全天温度变化较小
□符合□不符合
相对湿度
不大于85%
□符合□不符合
电
路
电源
AC220V±10V、50Hz±1Hz
□符合□不符合
接地
应接地
□符合□不符合
电源线
与插孔吻合
□符合□不符合
结论：
根据安装情况和检查，该设备的安装均符合规定要求，可以进行运行确认
检查者：
日期：
复核者：
日期：
8．运行确认
8.1目的
安装确认完成后，确认WZZ-2S型自动旋光仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。
8.2内容
WZZ-2S型自动旋光仪的按键功能运行确认
检查项目
合格标准
检查结果
电源
钠灯光交流状态下启动，经5分钟钠灯光激活后，钠光灯发光，光束应无抖动和闪烁现象
□符合□不符合
光源
使钠光灯在直流下点亮
□符合□不符合
零点测试
在试样室中无试管时，示数应显示为零
□符合□不符合
清零测试
向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零键，示数应为零
□符合□不符合
空管试验
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象
□符合□不符合
结论：
设备功能测试符合技术要求
检查者：
日期：
复核者：
日期：
9.偏差分析
按照仪器验证方案对WZZ-2S型自动旋光仪进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进知道达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。
10.性能确认
10.1仪器示值误差和重复性的确认
仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。
待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。
盖上室盖，等温（7-10min）后，记录仪器示值。
开盖，移开标准旋光管，关盖，记录仪器零点值。
开盖，再按原来方向位置放标准旋光管，记录仪器示值，如此反复测量6次。
精密称定26.000g纯蔗糖，在20.00℃纯水中溶解，使其体积为100.000cm3，用上述方法测量20℃标准糖溶液的旋光度。
标准状态下（101.3kPa大气压，20℃下，50%相对湿度）26.000g纯蔗糖，在20.00℃纯水中溶解，使其体积为100.000cm3。
在波长589.44nm、20℃和200.000mm长测试管条件下，溶液标准旋光度为34.626°。
根据上述测试结果和标准糖溶液的旋光度，计算仪器的示值误差
和重复性S。
以仪器测量值与标准值之差的平均值计算示值误差，以公式
（1）计算得出仪器的重复性：
（1）
式中：
S——试验标准偏差；
——每次测量的示值误差；
——示值误差平均值；
n——测量次数
序号项目
1
2
3
4
5
6
温度
示值
零点
测量值
标准值
测量值与标准值之差
可接受标准
结果
示值误差
-0.01°≤
≤0.01°
重复性
≤0.003º
结论：
仪器示值误差和重复性符合相关技术要求。
检查者：
日期：
复核者：
日期：
10.2仪器稳定性的确认
在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。
结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值。
开始时间
结束时间
仪器零点
仪器零点
零点偏移
可接受标准
结果
≤0.01º
结论：
仪器性能符合相关技术标准。
检查者：
日期：
复核者：
日期：
11.相关规程
《药品GMP指南》2010版
《JJG536-1998旋光仪及旋光糖量计》
《SOP-QC-023-01旋光测定法标准操作规程》
12.验证总结
依照设备安装确认、运行确认以及性能确认的结果分析，该设备的安装及运行性能符合检验要求。
13.再验证周期
WZZ-2S型自动旋光仪验证周期暂定为三年。
若仪器经重大修理，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时进行验证。
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