德芙巧克力分析.docx
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德芙巧克力分析
德芙香浓黑巧克力的组分分析
1.产品简介
名称：
德芙香浓黑巧克力规格：
43g
厂家：
玛氏食品（中国）有限公司
产品成分：
可可液块，白砂糖，乳脂肪，可可脂，精炼食用油，食品添加剂，大豆磷脂（乳化剂），食用香料。
可能有微量麸质，坚果仁和乳蛋白。
可可黄烷醇含量不低于159mg/100g。
总可可固形物含量>48%
营养成分表：
项目
每100g
NRV%
能量
<
2177kj
26%
蛋白质
10%
脂肪（饱和）
56%
碳水化合物
#
20%
钠
20mg
1%
食品添加剂：
食品添加剂
作用
硬脂酸
被膜剂，胶姆糖基础剂
大豆磷脂
（
乳化剂
阿斯巴甜
甜味剂
抗坏血酸钠
抗氧化剂
磷酸二氢钠
水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂
限量标准
食品添加剂
限量标准
》
硬脂酸
kg
大豆磷脂
按生产需要适量使用
阿斯巴甜
kg
抗坏血酸钠
按生产需要适量使用
磷酸二氢钠
kg
、
微生物限量：
项目
采样方案及限量
检测方案
n
c
m
M
菌落总数/（CFU/g）
5
2
104
105
[1]
大肠菌群/（CFU/g）
5
2
（
10
102
[2]
产品感官要求:
项目
要求
检验方法
外观、色泽
符合本巧克力的外观特性，具有正常产品的色泽
取适量样品置于洁净的白色盘中，在自然光下观察外观、色泽和状态；闻其气味，用温开水漱口后，品尝滋味
/
滋味、气味
具有本产品的气味和滋味，无异嗅、无异味
状态
符合本糖果的特性，无霉变、无正常视力可见外来异物
可能存在的有毒有害组分分析：
物理和化学污染
白砂糖
生产过程中残留的SO2
，
可可脂
加工过程中发生酸败氧化
包装材料
主要是PP、PE及铝纸材料中的有毒有害化合物
微生物污染
原料辅料
病原体污染，农残，重金属污染等
储存，加工，包装过程
致病菌污染（SSOP控制）
2.1成分分析
？
采样：
本巧克力为小包装食品，小包装重量为43g左右，为长条固体状，混合均匀，随机抽样。
制样
成分
制样方法
水分
取10g样品于已烘干至恒重的称量皿中
有机酸
将样品用高速组织捣碎机捣碎并混匀，取5g样品，用15ml无CO2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，在75-80度的水浴上加热,冷却后定容，用干燥滤纸过滤，收集滤液。
脂质
取8g测定水分以后的样品，研细，滤纸包好脱脂绳扎紧。
（
总糖
取测定完脂质的样品5g,澄清处理，将提取液移入250ml容量瓶，定容，摇匀。
用滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。
蛋白质
取测完脂质的样品5g于试管中，待预处理。
维生素
分别取4个5g样品研细，放入三角瓶中，待预处理。
检测方法
成分
预处理
检测方法
]
水分
无
1）卡尔费休法，2）真空干燥法
有机酸
巧克力为棕色，需经过脱色处理。
消除滴定时颜色的干扰。
准确吸取处理后的滤液50ml,加酚酞指示剂3滴，用lNaOH标准溶液滴至粉红色，保持30s不褪色，记录用量，计算总酸度。
脂质
减压干燥，研磨成均匀组成，此巧克力为多糖食品应用冷水使糖溶解，经过滤除去，将滤渣和滤纸一起烘干包好，放入提取筒内。
索氏提取法
酸水解法
*
总糖
巧克力为深色样品，加入碱性乙酸铅，除去蛋白质，色素，脂肪等杂质，为加强效果可加入少量活性碳。
直接滴定法
蒽醌比色法
蛋白质
样品用浓硫酸消化，使蛋白质分解，为加速分解常加入硫酸钾硫酸铜。
微量凯氏定氮法
双缩脲法
维生素A
除色处理后，皂化除去脂肪，用乙醚提取维生素A，再用水洗去其他杂质，用NaOH溶液洗去醚溶性酸皂。
>
三氯化锑比色法
维生素E
使用色谱柱分离，净化样品中的维生素E
高效液相色谱法
维生素B2
将样品捣碎后，精确称取3g于三角瓶中，加适量的盐酸，控制样液中酸浓度在l左右，将三角瓶内的样液摇匀后，放入高压杀菌锅内水解，在121度下保持30分钟，冷却，取出，轻摇。
高效液相色谱法
食品添加剂
硬脂酸
检测方法GC-MS法
[
预处理方法1）脂肪的提取：
称取适量样品，用石油醚提取三次，蒸干滤液用正己烷溶解；
2）甲酯化：
加入KOH溶液到上面试管中，混匀，40度水浴半小时，冷却后加入NaCl饱和溶液，涡旋混合1min,移至离心管离心10min,取上层液吹干，正已烷复溶析出物，定容至10ml。
大豆磷脂
检测方法：
重量法
预处理方法：
取2g样品干燥至恒重，再称取1g,于磨口瓶中，加入丙酮0度浸泡2h,过滤。
阿斯巴甜
检测方法：
液相色谱
预处理方法：
称取1g试样，用水定容到25ml或50ml，4000r/min离心5min,上清液经水系滤膜过滤，备用。
抗坏血酸钠
检测方法：
碘量法
^
预处理方法：
称取5g试样，加水溶解后除色，操作应快速。
磷酸二氢钠
检测方法：
重量法
预处理方法：
称取1g样品，加水溶解后除色，过滤掉沉淀物质，加入HCl使溶液呈酸性。
为沉淀磷酸提供条件。
有毒有害组分
可能存在的有毒有害组分分析
原辅材料中可能存在农药残留和重金属的情况，白砂糖、可可脂可可液块等可能有化学和物理污染危害。
其中白砂糖的SO2残留、可可脂酸败氧化是影响巧克力安全的重要因素。
加工过程中粉碎、化油、精磨、调温、浇注等工序操作不当也会带来化学和物理污染。
巧克力的内包装材料主要采用PP、PE及铝纸三种材料，材料中可能存在有毒有害化合物。
可能存在的毒害组分检测方法
农药：
2,4-滴和2,4-滴钠盐
预处理：
取样品25g于具塞锥形瓶内,加入5mL磷酸溶液和50mL丙酮,振荡提取3omin,离心分离,倾出提取液。
残渣再如此重复提取两次,合并提取液。
用旋转蒸发器除去两酮,残留溶液转入分液漏斗中,分别用50mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层于分液漏斗中。
净化,向分液漏斗加入50mL磷酸盐溶液,振摇Imin。
静置分层后,分出上层水相,三氯甲烷层再分别用5UmL磷酸盐溶液提取两次。
合并水相于分液漏斗中,用盐酸溶液调pH等于1,分别用75mL乙醚萃取三次。
合并乙醚层,加入20g无水硫酸钠脱水后,于KD浓缩器中浓缩到5mL,转入10mL具有标准磨口的徽型浓缩试管中,继续浓缩至干。
！
检测方法：
提取后的试样经液-液分配净化，以三氟化硼为催化剂，将2,4滴酯化成2,4滴丁酯，再经弗罗里硅土-氧化铝层析柱净化，进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。
外标法定量。
重金属：
铅
预处理:
在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
取5g样品去杂物后，干燥，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
检测方法：
试样消化 湿式消解法：
称取试样～于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
SO2
预处理：
称取10g均匀样品，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入／L氢氧化钠溶液，5min后加入4 m1 ／L硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各，最后用水稀释至刻度，过滤后备用。
检测方法：
取处理好的样品,置于小烧杯中,用蒸馏水洗入250m1容量瓶中,加蒸馏水至总容量的二分之一,加塞振荡,再加水至刻度,摇匀。
待瓶内液体澄清后,用移液管吸取澄淸液50m注入250ml碘量瓶中,加入25m1lmo1/L氢氧化钾溶液。
将瓶内混合液用力振荡后放置0min,然后一边振摇一边加入10m125%硫酸溶液和淀粉溶液1m1,以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。
同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。
3.分析方法的归纳总结
目标组分
|
预处理方法
分析方法
样品要求
参考文献
营养组分
水分
磨碎
真空减压干燥法
卡尔费休法
≤5%
【
[3]
灰分
萃取除脂，炭化
重量法
≤8%
[3]
脂质
除糖，乙醚提取
【
索氏提取法
酸水解法
≤56%
[3]
糖类
除色，水提
直接滴定法
蒽醌比色法
≤20
^
[3]
蛋白质/氨基酸
消化，分解
微量凯氏定氮法
双缩脲法
≤10
[3]
维生素
$
除色，皂化，提取，净化
三氯化锑比色法
高效液相色谱法
高效液相色谱法
≤1%
[3]
食品添加剂
硬脂酸
石油醚提取，蒸干，正已烷溶解
GC-MS法
<
≤kg
[4]
大豆磷脂
干燥，浸取
重量法
按生产适量使用
[5]
阿斯巴甜
;
水溶，离心，过滤
液相色谱
kg
[6]
抗坏血酸钠
水溶，除色，过滤（快速操作）
碘量法
按生产需要适量使用
[7]
磷酸二氢钠
水溶除色，过滤，沉淀
重量法
kg
[8]
有毒有害组分
农药
提取，净化
气相色谱
《
kg
[9]
重金属
干燥，过筛，消解
石墨烯原子吸收光谱法
kg
[10]，[11]
SO2
>
水溶，固硫
碘量法
kg
[12]
4.分析测试路线
5.食品现状分析
目前市场对巧克力的需求量还在稳步提升，主要原因是巧克力的功效和作用对消费者没有很大的负面影响，还有以下优点：
1.巧克力能缓解情绪低落，使人兴奋；
2.巧克力对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有些司机把巧克力作为提高驾驶能力的精神振奋剂，考试的学子也可用来健脑；
3.吃巧克力有利于控制胆固醇的含量，保持毛细血管的弹性，具有防治心血管循环疾病的作用；
4.巧克力中含有的儿茶酸与茶中的含量一样多，儿茶酸能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血；
5.巧克力是抗氧化食品，对延缓衰老有一定功效；
6.巧克力含有丰富的碳水化合物、脂肪、蛋白质和各类矿物质，人体对其吸收消化的速度很快，因而它被专家们称之为“助产大力士”，产妇在临产前如果适当吃些巧克力，可以得到足够的力量促使子宫口尽快开大，顺利分娩，对母婴都是十分有益的；
7.有心口痛的人要忌食巧克力，特别是吃了巧克力后心口感到灼热的要停止食用。
这是因为巧克力含有一种能使胃酸从胃中溢出的物质。
8.巧克力能缓解情绪、对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有防治心血管循环疾病的作用，能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血，对延缓衰老有一定功效。
但是大量进食巧克力也会因为高热量给健康带来挑战，所以要适量使用。
还以为巧克力有提神功效不宜在晚上食用。
相关食品安全事件：
德芙巧克力中出现活体蛆虫，意大利巧克力中发现虫子。
安全隐患：
商家生产过程把控不过关；原辅料质量无法保证；商品营养组分酸败氧化。
6.参考文献：
[1].GB,食品微生物菌落总数的测定
[2].GB,食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌数计数
[3].谢笔钧，何慧《食品分析》科学出版社2015年6月
[4].食品添加剂硬脂酸
[5].食品添加剂大豆磷脂
[6].GB/T22254-2008食品添加剂阿斯巴甜
[7].食品添加剂抗坏血酸钠
[8].GB25564-2010食品添加剂磷酸二氢钠
[9].SN0152-92出口水果中2,4滴的检测
[10].SN/T4888-2017出口高盐食品中铅的测定,石墨炉原子吸收光谱法。
[11].食品安全国家标准,食品中铅的测定。
[12].吴谋成，《食品分析与感官评定》中国农业出版社,2002年7月第一版。
[13].张水华。
《食品分析实验》化学工业出版社,2006年1月第一版。
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