饲料分析与检测课件整理Word格式.docx

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2、标准的等级

国家标准：

全国范围内统一要求；

行业标准：

没有国家标准的情况下⋯；

有了国标后相应废止；

地方标准：

没有国标和行标的情况下；

企业标准：

根据已有的国标或行标，企业制定的更严格的标准；

没有国标、行标、地标的情况下；

仅适用于企业内部。

3.标准的性质

强制性标准（GB）：

如《饲料标签》、《饲料卫生标准》）

推荐性标准（GB/T）：

如饲料原料标准、检测方法标准

指导性技术文件（GB/Z）：

4、饲料法规

国家制订的用以管理饲料质量及其生产销售的有关法令或带有强制性的管理条例。

通过行使法律的强制手段来确保饲料和饲料添加剂的饲用品质安全，使饲料的生产、加工、使用、销售、贮存、运输、进口、出口等环节都置于法律的监督之下，确保饲料品质，以维护饲料生产者和使用者的正当权益，有利于养殖业的发展和保障人类的健康。

5、全面质量管理体系

ISO质量管理和质量保证系列标准

ISO=国际标准化组织

ISO9001/9002：

ISO14000：

它是一套环境方面的管理性标准，包括环境管理体系、环境审核、环境标志、环境行为评价、产品寿命周期等方面。

GMP管理

GMP管理即“良好生产质量管理规范（GoodManufactoryPractice）”，它的宗旨是针对质量管理控制的一种“事前”严防和“事后”监督检验的措施。

HACCP：

HACCP（HazardAnalysisandCriticalControl）含义为：

危害分析与关键控制点。

它是一个有关食品安全生产、质量控制的管理体系。

1、基本原理

①危害分析HA（HazardAnalysis）和确定预防性措施

②确定关键控制点CCP

③建立关键限值

④监控每一个CCP

⑤确立纠偏措施

⑥建立有效档案记录保存体系

⑦建立验证程序，确保HACCP管理体系正确运行

2、基本程序

①建立HACCP管理体系

②确立HACCP实施方案

③总结提高HACCP管理体系

二、饲料样品的采集与制备

（一）样品的采集

1、概念

采样：

从待测饲料原料或产品中按规定扦取一定数量、具有代表性样品的过程为采样；

样品：

所抽取的能充分代表原样的部分物料称为样品。

原始样品：

从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，样品一般不少于2㎏。

次级样品（平均样品）：

将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为次级样品，样品一般不少于1㎏。

分析样品（试验样品）：

次级样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为分析样品。

仲裁样品：

由公正的采样员采取的送仲裁实验室分析的样品。

2、采样的原理

利用各种采样工具，根据待测饲料的种类、特性（如形态、均匀度、颗粒大小等）和数量，利用数学原理，按照科学方法来采集样品。

3、采样的目的

采样得到具有代表性样品，以便对样品的理化指标进行分析，客观反映受检饲料原料或产品的品质。

采样影响下面的决策

为饲料配方选择原料；

选择原料供应商；

接收或拒收某种原料；

判断产品的质量是否符合要求，决定是否出厂；

•判断加工质量程度和生产工艺质量；

•分析保管贮存条件对原料和产品质量的影响程度；

•保留每一批原料和产品，以备查验；

•实验员、测定方法和实验室的比较评比

4、采样的要求

（1）样品必须具有代表性

（2）必须采用正确的采样方法

正确的方法是根据饲料物理特性，利用数学原理，从具有不同代表性的区域采集一定数量的样品，混合得到数量较大的原始样品，然后按照“四分法”等方法将原始样品缩减到一定数量的待测样品。

（3）样品必须有一定的数量

原则上：

饲料水分含量高、颗粒大、均匀度差，则采集的样品应多；

平行样品数量越多，则采集的样品数量就越多。

（4）采样人员应具备高度责任心和熟练的采样技能

（5）重视和加强管理

5、采样的工具

①能够无选择性的采集到饲料中的所有组分；

②对饲料样品无污染。

6、采样的步骤

第一步采样前记录

采样前准确、完整记录与原料或产品相关的资料，如生产厂家、生产日期、批号、产品种类、总量、包装、运输和采样时间等。

第二步采集原始样品

是从生产现场的待测饲料中采集出来的样品，一般不得少于2kg。

第三步得到次级样品

将原始样品混合均匀或简单的剪碎混匀后，按照一定方法从中取出或分成几个平行的样品，每个次级样品一般不少于1kg。

第四步得到分析样品（试验样品）

次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后，从中取出的一部分即为分析样品。

7、采样的基本方法

采样的基本方法有两种：

几何法和四分法

“几何法”：

将一堆饲料看成一规则的立体，它由若干个体积相等的一部分、均匀地堆砌成整体，对每一部分设点进行取样，即分小区采样，保证各小区取样一致，然后混合各小区样，得到原始样品。

几何法常用于采集原始样品和大批量的原料。

“四分法”：

将样品混匀后堆成圆锥形，然后从顶部垂直下压，使成圆饼形或方饼形，再用药铲从正中画”+”字，样品分成四分，弃去对角线两部分，所剩下的对角两部分在混匀，再按上述方法分成四分，在去除对角线两部分，再…，直到样品量达到需要为止。

混合方法（人工混合）

量少的饲料：

可将饲料平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上面，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回混合，将四角轮流反复提起，使饲料反复混合均匀。

量大的饲料：

可将其在洁净的地面上堆成锥形，用铲将饲料铲移至另一处，移动时每一铲饲料均倒于前一铲饲料之上，由上向下流动到周围，如此反复移动3次以上，即可混合均匀

8、不同饲料样品的采集

（1）颗粒或粉状饲料的采样

散装：

探管取样

可在机械运输过程中的不同部位（如滑运道、传送带等处）或卸车时不同间隔时间取。

取样时，探针应距边缘0.5m，取样点分布和数目取决于装载的数量。

袋装：

抽样锥取样

取样袋数至少为总袋数的10%。

总袋数在100袋以下，取样不少于10袋，每增加100袋需增加3袋。

取样时，探针从口袋的上下两个部位采样；

或将袋平放，将探针的槽口向下，从袋口的一角按对角线方向插入袋中，然后转动器柄使槽口向上，抽出探针，取出样品。

仓装

四方形：

按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点（即对角线的四角和交叉点5个点采样）；

料层厚度在0.75m以下时，可从距料层表面10～15cm深处的上层和靠近地面的下层选取；

料层厚度在0.75m以上时，从距料层表面10～15cm深处的上层、中层（料堆中部）和靠近地面的下层选取，采集时从上而下进行。

料堆边缘点应距边缘50cm处，底层距底部20cm。

圆仓：

直径在8m以下时可在每层的内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30cm左右）分别采1，2，4个点，共7个点；

直径在8m以上时，可在每层的内、中、外分别采1，4，8个点，共13个点。

将各点样品混合即得原始样品。

成品出料口：

定时或定量取样；

（2）液体原料

3）油饼类

大块：

至少取5块

小块：

10块→捶碎混合→四分法→500法

（四）青、粗饲料

青贮将表面50㎝的青贮料除去，原始样品通过四分法缩至500～1000克。

干草和秸杆

至少5个部位采样点，每点取200g左右，由于叶子易脱落，应尽量避免，将原始样放在纸或塑料上剪成1-2cm长，充分混合取分析样品300g，粉碎过筛，切不可随意丢弃某部分。

（二）样本的制备

1、饲料样本的制备

指将采集的饲料样品经过烘干、粉碎和混合处理，以便进行理化分析的过程称为样品的制备。

制备后的样品称为分析样本（品），可以长期保存。

（1）样本制备的目的

使饲料颗粒变小、提高均匀性

（2）制样的要求

制备的样品应该包含所采集样品的全部组分，确保饲料样品的代表性、均匀性和一致性

（3）饲料样本制备的原理

依据饲料原料的颗粒大小、形态、均匀度等特性，通过烘干或粉碎等加工并达到一定的粒度要求，使饲料样品成为均一的混合物。

2.样本的制备方法

（1）鲜样的制备

把由四分法得到的次级样品，用粉碎机、匀浆机或超声波破碎仪捣成浆状，混匀后得到新鲜样品。

鲜样最好立即分析，分析结果注明鲜样基础（水分含量）

（2）风干样品的制备

凡饲料原样本中不含有游离水，仅含有一般吸附于饲料中蛋白质、淀粉等的吸附水，其吸附水的含量在15％以下的称之为风干样本。

新鲜样品在60~65℃恒温干燥箱中烘8~12小时，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件下的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水；

去掉初水后的样品为风干样品。

（3）绝干样品：

饲料样品例如各种籽实饲料、油饼、糠麸、稿秕、青干草、鱼粉、血粉等可以直接在100-105℃温度下烘干，烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水，得到绝干样品。

（4）分析样品：

样品经粉碎机粉碎后得到不同粉碎粒度的可供不同目的分析用的样品。

（三）样品的登记与保管

登记：

样品名称、批号、产地、外观性状、贮存条件、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等；

保管：

避光保存，温度不超25℃为宜。

为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装，经抽真空充氮后密封，冷库中保存。

一般情况下饲料原料保留2周，成品保留1个月，质量监督检验部门样品应保存3～6个月。

专题二饲料质量检测的原理和方法

二、饲料检验的基本要求

一）试剂的要求

1、优级纯（GR）：

一级试剂，绿色标签，用于精密分析试验。

2、分析纯（AR）：

二级试剂，红色标签，用于一般分析试验。

3、化学纯（CP）：

三级试剂，蓝色标签，用于一般化学试验。

二）器皿的洗涤

1、洗液

1）重铬酸钾：

100g重铬酸钾+350ml蒸馏水+浓硫酸至1000ml。

2）氢氧化钠-高锰酸钾洗液：

4g高锰酸钾溶于少量水中+100ml10%氢氧化钠，清洗油脂和有机物。

3）碱性酒精：

酒精+等体积30%氢氧化钠。

4）当器皿内吸附金属离子可以用盐酸或硝酸洗涤，1：

3硝酸可以用来清洗比色皿，5%～10%硝酸可洗瓷器。

5）肥皂水、洗涤剂

2、洗涤方法

1）新的玻璃器皿：

先用水冲，重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗。

2）一般器皿：

可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗净，再用蒸馏水冲数次。

用于精密分析的器皿、比色杯不可用去污粉。

3）油污较多或长期不用：

用水冲净，用重铬酸钾、用碱性酒精、氢氧化钠-高锰酸钾洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗办法清洗。

4）塑料器皿用流水冲洗干净，晾干、再用2%NaOH液浸泡过夜，用自来水充分冲洗，然后用5%盐酸溶液浸泡30分钟，最后用自来水冲洗和蒸馏水漂洗干净，晾干后备用。

5）有硝酸银污染的器皿可用1：

3的硝酸。

6）铁锈、钙盐、金属氢氧化物污染的器皿可用1：

3盐酸。

二、饲料概略成分分析方案

一）饲料概略成分分析概述

1.重要性及要求

饲料分析的最基本内容，是进一步分析饲料相关养分的基础，概略成分分析的原理和操作技能必须掌握。

（二）水分的测定

1、饲料中初水的测定

鲜样在60-65℃的恒温干燥箱中烘8～12小时，使其失去部分水份，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水。

2、饲料中吸附水的测定

样品在105±

2℃、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分；

奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外。

含水分多的新鲜饲料如青饲料、青贮饲料、多汁饲料以及畜粪和鲜肉等均可先测定初水分后制成风干样本；

再在100-105℃温度下烘干。

原试样总水分（%）=初水分+（100-初水分）×

风干试样水分

测定尿中干物质，需将定量的尿液吸收于已知重量的滤纸上，烘干滤纸，再吸收一定量的尿，再烘干，重复数次。

吸收尿液的烘干滤纸重量减去原滤纸重量即为吸收尿液总量的干物质量。

3、水分测定的其他方法

真空干燥法冷冻干燥法蒸馏法水分快速测定装置

为什么要测定样品的水分含量？

哪种方法更优？

不同的样品是否应选用不同的方法？

烘干过程中样品的质量怎样变化，越来越轻？

…是否会增重呢？

…

（三）粗蛋白质（CP）测定

1.凯氏定氮法测定原理

饲料中的有机物质在催化剂的作用下，用浓硫酸消化，饲料中含氮物质转变成硫酸铵，其它成分以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。

消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨被硼酸吸收，形成硼酸铵，然后以甲基红–溴甲酚绿作指示剂，用盐酸滴定，求出氮的含量，再乘以6.25，即可得试样中粗蛋白质的含量。

2.测定步骤

（1）试样消煮

（2）氨的蒸馏（3）滴定（4）空白测定

计算见教材P21

重复性

CP含量在25%以上，允许相对偏差为1%

CP含量在10%~25%时，允许相对偏差为2%

CP含量在10%以下时，允许相对偏差为3%

（四）饲料粗脂肪（EE）的测定

1、测定原理（索氏提取法）

在索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，蒸干乙醚后称提取物的重量；

因除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，故名EE。

2、饲料粗脂肪测定的其他方法鲁氏残留法

3、测定步骤

1、盛醚瓶恒重􀂆

2、取样，包入滤纸包，烘干􀂆

3、抽提􀂆

4、烘干，恒重􀂆

5、计算

（五）粗纤维（CF）的测定

1.测定原理

用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。

其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

（1）热的稀酸处理——去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。

（2）热的氢氧化钠处理——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。

（3）乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。

（4）灰化——去除灰分（金属氧化物）

2、测定步骤

（1）酸水解，过滤，热蒸馏水冲洗至中性

（2）碱水解，过滤，热蒸馏水冲洗至中性

（3）醇洗残渣（4）烘干（5）灼烧

（六）饲料粗灰分的测定

样品经550℃高温灼烧灰化后所得残渣；

高温灼烧前应先炭化

（1）标号及恒重：

三氯化铁

（2）炭化（3）灰化至恒重

（七）饲料无氮浸出物的计算

1.原理：

相差计算法

2.计算方法

无氮浸出物（NFE，%）=100%-（水分%+粗蛋白%+粗脂肪%+粗纤维%+粗灰分%）

三、饲料的纯养分分析

（一）饲料中常量元素分析

1、饲料中钙的测定

（1）原理

将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾间接测定钙的含量。

2）测定步骤①试样的分解②试样的测定

2、饲料中磷的测定

（1）原理

将试样中的有机物破坏、使P游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3·

16MoO3,在波长420nm下进行比色测定。

（2）测定步骤

①试样的分解

②标准曲线的绘制

③试样的测定

移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，在分光光度计比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含P量。

3、饲料中氯化物的测定

提取饲料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用铬酸钾作指示剂，以标准硝酸银直接滴定溶液中氯离子，形成氯化银沉淀，当Ag+与Cl-沉淀完全后，过量的Ag+与K2CrO4作用形成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示达到终点，根据消耗的标准硝酸银溶液用量计算饲料中氯化物含量。

准确称取3-4克样品，放入500ml三角瓶中，加蒸馏水250ml，充分混合搅拌，每隔5分钟搅拌一次，30分钟后静置将上清液用中速滤纸过滤，取滤液25ml于三角瓶中，加5%铬酸钾指示剂1ml，用标准硝酸银溶液滴定至溶液出现砖红色，1分钟内不褪色为终点。

二）纤维素分析测定的VanSoest方案参考书本

四、饲料加工质量监测项目

（一）配合饲料混合均匀度的测定

甲基紫法

原理：

本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，计算变异系数（CV），作为反映配合饲料混合均匀度的依据。

方法：

1、将甲基紫混匀并充分研磨，使之全部通过150目标准筛。

2、按十万分之一的添加量加入甲基紫。

3、每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。

4、测定步骤：

准确称取10g样品，放入100ml烧杯中，加入30ml乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面皿，30min后用滤纸过滤，以乙醇溶液为空白，用5mm比色皿在590nm波长下比色，测定吸光度。

5、公式：

CV（%）=S/X*100

CV—变异系数S—标准差X—平均值

（二）配合饲料粉碎粒度的测定

从原始样品中称取试样100g，放入规定筛层的标准编织筛内，开动电动机连续筛10min，筛完后，将各层筛上物分别称重，计算：

􀂄

该筛层留存百分率（%）=该筛层上留存物的重量/试样质量×

100%

三）颗粒饲料的测定

1、硬度：

表示颗粒表面抵抗破碎的能力。

选取长度6mm以上，大小和长度相同的颗粒饲料20颗，用镊子将颗粒料放在已调零的硬度计的载物台上，正对压杆下方，转动手轮，以中等速度、均匀使压杆下压，颗粒饲料破碎后读取压力数值。

2、含粉率：

颗粒饲料中所含粉料质量占其总质量的百分比。

取冷却1小时后的颗粒料1.5千克，在实验室用规定筛号的金属筛，分三次用振筛机筛5分钟，将筛下物称量，计算三次筛下物总重占样品总重的百分率，该百分率即为颗粒饲料的含粉率。

3、粉化率的测定

将测定含粉率时的筛上物用四分法取样二份，每份500克，然后分别放入粉化仪的回转箱内，盖紧箱盖，以50转/分的速度开机回转10分钟，停机后取出样品用规定筛格在振筛机上筛1分钟，称取筛下物的重量。

计算粉化率

粉化率（%）=（A/500）*100

A：

回转后筛下物的重量（克）

五、饲料的物理性状检验

饲料的鉴定方法：

感官法

物理鉴定法（容重测量、比重测定等）。

掺假鉴定与化学快速分析

饲料的显微镜检测

（一）饲料的鉴定方法

1、感官法

视觉、味觉、嗅觉和触觉综合评价

特点：

简便易行、是评判第一关

关键：

经验和熟练程度

2、容重测量

容重法是根据一定体积的饲料原料都有一定的重量，通过检测样品与标准样品容重的比较可以初步判断饲料原料的掺杂和含水量情况。

􀂾

四分法取样倒入量筒至1000毫升刻度处倒出称重重复3次以“克/升”计算取平均值

3、比重测定

饲料原料不同，其比重不同，将待测原料的比重与文献值比重进行比较，判断饲料原料的质量。

先将不同的比重液装入不同的试管中，将同一被检原料分别装入这些试管中，当被检样品在比重液中不浮不沉时，该比重液的比重即可认为等同于被检样品的比重。

（二）饲料的显微镜检测

以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。

（三）掺假鉴定与化学快速分析

1、鱼粉掺假鉴定分析

初步判断：

测定真蛋白含量，以真蛋白/粗蛋白的比值进行判断。

饲料氨基酸的测定与判断：

以氨基酸的含量以及组成模式与鱼粉进行比较。

鱼粉中掺入植物产品的鉴定

根据植物产品含有淀粉和木质素的特点，可利用淀粉可与碘-碘化钾液反应呈现蓝色或蓝黑色，木质素在强酸条件下，与间苯三酚反应，可呈现红色，因此可以进行定性鉴定鱼粉中的植物产品掺假。

鱼粉中掺入血粉的检测

取少许被检鱼粉放入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺-冰乙酸混合液数滴（1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢液1滴，若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。

鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测

铵盐一般均含氨态氮，尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。

奈氏试剂可与氨态氮反应生成黄褐色沉淀。

鱼粉中掺入鞣革粉的检验

根据用铬鞣制的皮革中含有铬，将鱼粉灰化，鞣革中的铬有一部分会转化为六价铬，在强酸条件下，六价铬会与二苯基卡巴腙反应生成铬-二硫代卡巴腙的紫红色水溶性化合物，此反应可检验出微量的铬。

鱼粉中掺入羽毛粉的鉴别

取被检鱼粉，用四氯化碳进行前处理，将处理后的样品在30倍-50倍显微镜下观察，除见有表面粗糙且有纤维结构的鱼肉颗粒外，尚可见有或多或少的羽毛、羽杆和羽管（中空、半透明）。

经水解的羽毛粉形同玻璃碎粒，质地与硬度如塑胶，呈灰褐色或黑色。

2.、蛋氨酸和赖氨酸鉴别

（1）DL-蛋氨酸

白色或淡黄色的结晶性粉末或片状、正常光线下有反射光发出。

溶解性（33g/L，20℃）：

取1g产品加入50ml水，轻轻搅拌，几乎完全溶解且溶液澄清为纯品。

如浑浊或有沉淀多为掺假产品。

烧灼：

取约1g产品，测样品灰分含量，纯品灰分不超过0.5%。

氨基酸特征反应：

茚三酮反应

含氮量：

9.4%

（2）L-赖氨酸

颜色：

白色或浅黄、浅褐色结晶粉末

溶解性：

64.2g/L，20℃

灰分不超过0.3%。

15.3%

3、动物饲料中尿素N与氨态N的测定

测定原理：

采用尿素酶的方法进行，即用水提取氨氮溶液并在弱碱溶液中蒸馏出氮，然后用凯氏定氮法测定氮的含量。

4、大豆制品中尿素酶活性（UA）的测定

酚红法

大豆制品中所含的尿素酶，在室温下可将尿素水解产生氨，释放的氨可使酚红指示剂变红，根据变红的时间长短来判断尿素酶活性的大小。

称取0.02g试样，放入试管中，加入0.02g结晶尿素及两滴酚红指示剂，加20-30ml蒸馏水，摇动10s，观察溶液颜色，记录呈粉红色的时间。

判定：

1分钟内显红色者表示脲酶活性很强（生豆粕）

1-5分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性强（豆粕生，经热）

5-15分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性弱（合格豆粕）

15-30分钟内显红或粉红色者表示脲酶无活性（过熟粕）

5、油脂酸价的测定

酸价是指中和1.0g油脂所含游