烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂丙烯酸酯类的测定中国烟草标准化.docx
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烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂丙烯酸酯类的测定中国烟草标准化
前言
本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。
本标准起草单位：
中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业公司技术中心、广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人：
烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂丙烯酸酯类的测定
气相色谱质谱联用法
1范围
本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中丙烯酸酯类（6种，参见附录A）的测定方法—气相色谱-质谱联用法，其它胶粘剂中丙烯酸酯的检测也可参照使用。
本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中丙烯酸酯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用含内标物的正己烷溶液萃取样品中的丙烯酸酯，气相色谱-质谱联用法测定，内标法定量。
4试剂
除特殊要求外，所用试剂均为色谱纯（或者重蒸分析纯），存储于玻璃瓶中，水应符合GB/T6682中一级水的要求。
4.1试剂
4.1.1正己烷。
4.1.2丙烯酸酯：
纯度≥99%，参见附录A。
4.1.3丙酸苯乙酯（内标）：
纯度≥98%。
4.2萃取溶液：
配制浓度约为10mg/L的丙酸苯乙酯（内标）正己烷（4.1.1）溶液。
4.3标准溶液
4.3.1标准储备液：
分别准确称取各种丙烯酸酯的标准品（精确至0.1mg），用正己烷（4.1.1）配制成各组分浓度为0.5g/L的混合标准储备液。
于4℃冰箱中避光保存，有效期三个月。
4.3.2标准工作溶液：
根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。
推荐如下配制方法：
分别移取1000μL、400μL、200μL、100μL、40μL、20μL、0μL标准储备液（4.3.1），准确加入10mL萃取溶液（4.2）混合均匀，配制的系列标准溶液浓度为：
每毫升萃取液约含有各丙烯酸酯分别为50μg，20μg，10μg、5μg、2μg、1μg、0μg。
5仪器设备与条件
实验中应全部使用玻璃器皿，所用玻璃器皿洗净后，用一级水淋洗三次，烘干后冷却至室温备用。
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），具有选择离子检测（SIM）功能。
5.1.1气相色谱条件
5.1.1.1色谱柱：
弹性毛细管柱；固定相：
聚乙二醇；规格：
[30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）]。
5.1.1.2进样口温度：
250℃。
5.1.1.3载气：
氦气（纯度≥99.999%），恒流流速：
1.0mL/min。
5.1.1.4进样量：
1μL，分流进样（分流比：
20：
1）。
5.1.1.5升温程序：
初始温度40℃，保持5min，以25℃/min的速率至200℃，保持15min。
5.1.2质谱条件
5.1.2.1传输线温度：
250℃。
5.1.2.2电离方式：
电子轰击源（EI）。
5.1.2.3电离能量：
70eV。
5.1.2.4离子源温度：
230℃。
5.1.2.5四极杆温度：
150℃
5.1.2.6测定方式：
全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监视方式（SIM）定量。
5.1.2.7溶剂延迟：
4min。
5.2分析天平：
感量0.1mg。
5.3振荡仪。
5.4三角瓶：
具磨口塞，规格为25mL。
5.5移液管：
10mL。
5.6移液枪：
规格为10μL～100μL、100μL～1000μL。
6分析步骤
6.1样品前处理
称取0.5g试样（精确至0.1mg）于25mL具塞三角瓶中，准确加入10mL萃取溶液（4.2），振荡萃取30min，静止5min，取上层清液，进行GC-MS分析。
若所测试样丙烯酸酯含量超出标准工作曲线范围，则应适当减小称样量，重新进行样品前处理，然后上机分析。
6.2空白实验
不加样品，重复6.1步骤，进行GC-MS分析。
6.3建立标准工作曲线
分别取标准工作溶液（4.3.2）进行气相色谱-质谱联用仪分析，纵坐标为各丙烯酸酯的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各丙烯酸酯的质量，作各丙烯酸酯的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2＞0.995。
每次试验均应制作标准工作曲线，每测定20次样品后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新建立标准工作曲线。
6.4样品测定
按照仪器测试条件测定样品（6.1），每个试样重复测定两次。
同时每批样品做一组空白。
7结果的计算与表述
试样中各丙烯酸酯的含量按式
（1）进行计算：
Xi=（Mi-Mio）/m…………………………………
（1）
式中：
Xi——试样中丙烯酸酯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Mi——由标准曲线得出的试样中丙烯酸酯质量，单位为微克（μg）；
Mi0——由标准曲线得出的空白中丙烯酸酯质量，单位为微克（μg）；
m——试样质量，单位为克（g）；
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。
平行测量结果其相对偏差应小于10%。
8定性确证
在6.3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.2min）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：
相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。
各丙烯酸酯化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录B。
各丙烯酸酯化合物标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。
9回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。
表1方法的回收率、检出限和定量限结果
化合物
回收率
%
检出限
mg/kg
定量限
mg/kg
丙烯酸甲酯
88.7～97.4
1.6
5.3
丙烯酸乙酯
98.0～102.0
1.5
5.0
甲基丙烯酸甲酯
95.2～101.4
1.3
4.2
甲基丙烯酸乙酯
89.2～95.2
0.9
3.1
丙烯酸丁酯
91.3～95.6
0.7
2.3
甲基丙烯酸丁酯
89.7～97.7
0.4
1.5
10试验报告
试验报告应说明：
——识别被测试样需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——与本标准规定的分析步骤的差异；
——在试验中观察到的异常现象；
——试验日期；
——测定人员。
附录A
（资料性附录）
6种丙烯酸酯及内标物信息
A.16种丙烯酸酯及内标物信息
6种丙烯酸酯及内标物信息见表A.1。
表A.16种丙烯酸酯及内标物信息
序号
化合物名称
英文名称
化学文摘号
化学分子式
1
丙烯酸甲酯
MethylAcrylate
（MA）
96-33-3
C4H6O2
2
丙烯酸乙酯
EthylAcrylate
（EA）
140-88-5
C5H8O2
3
丙烯酸丁酯
ButylAcrylate
（BA）
141-32-2
C7H12O2
4
甲基丙烯酸甲酯
MethylMethacrylate
（MMA）
80-62-6
C5H8O2
5
甲基丙烯酸乙酯
EthylMethacrylate
（EMA）
97-63-2
C6H10O2
6
甲基丙烯酸丁酯
ButylMethacrylate
（BMA）
97-88-1
C8H14O2
7
丙酸苯乙酯（内标）
Phenethylpropionate
（PEP）
122-70-3
C11H14O2
附录B
（资料性附录）
6种丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表
B.16种丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表
6种丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表见表B.1。
表B.16种丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表
序号
化合物名称
保留时间
（min）
定性离子及其丰度比
定量离子
辅助定性离子
1
丙烯酸甲酯
5.45
55：
27：
85（100：
45：
18）
55
85
2
丙烯酸乙酯
6.42
55：
27：
99（100：
24：
8）
55
99
3
甲基丙烯酸甲酯
6.59
69：
100：
59（100：
43：
13）
69
100
4
甲基丙烯酸乙酯
7.22
69：
41：
114（100：
96：
12）
69
114
5
丙烯酸丁酯
8.70
55：
73：
27（100：
42：
17）
55
73
6
甲基丙烯酸丁酯
9.15
69：
87：
56（100：
80：
53）
69
87
7
丙酸苯乙酯
13.22
104：
57：
91（100：
59：
10）
104
57
附录C
（资料性附录）
色谱图示例
C.1标准溶液选择离子色谱图
标准溶液选择离子色谱图如图C.1所示。
1---丙烯酸甲酯；
2---丙烯酸乙酯；
3---甲基丙烯酸甲酯；
4---甲基丙烯酸乙酯；
5---丙烯酸丁酯；
6---甲基丙烯酸丁酯；
7---丙酸苯乙酯（内标）。
图C.1标准溶液选择离子色谱图
C.2样品溶液选择离子色谱图
样品溶液选择离子色谱图如图C.2所示。
1---丙烯酸丁酯；
2---丙酸苯乙酯（内标）。
图C.2样品选择离子色谱图
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