最新Agilent7500aICPMS汇总Word文档格式.docx
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5—7.5m3/min（4.7—8.1m/s）。
Agilent7500Series
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基本操作步骤:
一、开机：
7500aICP-MS化学工作站
1、开PC显示器、打印机。
2、开PC主机。
（password:
3000hanover）
3、开ICP-MS7500a电源开关。
（仪器前面的电源开关）
4、双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：
5、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控
制画面。
点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown
-Standby转换。
2
***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。
（最多可选5项）
IF/BKPressure---接口及背压阀压力。
AnalyzerPressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长，一般30-60Min左右。
6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。
开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、
排风。
样品管必须放入DIW中，若连有内标管，亦放入DIW中。
点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby-Analysis转换。
****检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。
卡上蠕动泵管,并调整流速。
（两圈废
液管和内标管，一圈半样品管）。
-排液平滑。
气体及液体排列均匀；
--检查储废液罐液位。
****可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
****若停机在“Standby”模式，开机只须1、6步。
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二、调谐：
1、点火后，30Min预热仪器，点“击ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐
画面。
调谐画面：
2、将样品管放入10ppb调谐液中。
若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。
点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。
如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集
的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，
“Channel”号，点击“OK”按钮。
点击“Start”按钮启动采集。
点击“Stop”按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。
否则调整参数。
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表一：
TestItem
spec.
MassAxis
MassResolution（at10%）
SensitivityLi:
（0.1sec.,10ppb）
Tl:
Oxide（CeO/Ce）
DoublyCharged（Ce2+/Ce）
Li（7）
Y（89）
Tl（205）
±
0.1amu
0.65-0.8amu
≥6400
Y:
≥16000
≥9600
≤1.0%
≤3.0%
3、点击“峰型/质量轴调谐”图标，进入峰型/质量轴调谐画面。
点击“Start”按钮启动采集。
点击
“Stop”按钮停止采集。
确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。
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*****一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。
如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”
菜单，进行添加。
调谐参数及其含义：
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三、P/AFactor调谐：
将样品管插入PAfactor调谐溶液（Sc（45）,In（115）,Bi（209）100ppb—内标稀释得到）。
在灵敏度调谐窗口观察Sc（45）,In（115）,Bi（209）元素灵敏度，待稳定后，点击“Tune”菜
单，选择“P/AFactor”。
在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li（6）、Sc（45）、Ge（72）、Y（89）、In（115）、
Tb（159）、Bi（209）元素。
点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。
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四：
试剂准备及方法建立
试剂准备：
校准标液及PAFactor调谐溶液：
•AgilentCalibrationVerificationStandard（Part#5183-4682）或EnvironmentalCalibration
Standard（Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg及10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,
Cu,Zn等。
）
-HNO3。
-DI水。
-AgilentTuning溶液：
10ppbLi,Co,Y,Ce,Tl。
•PAFactor溶液：
将Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi）稀释100倍，得到PAfactorTune溶
液（100ppbLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi）。
标液：
•用1%HNO3稀释CalibrationVerificationStandard（Part#5183-4682）或Environmental
CalibrationStandard（Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg和10ppmAg,As,Se,
Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等）到1000和500倍，得到STD1和STD2。
•准备1ug/L和2ug/LHg在1%HNO3中，作为STD3和STD4。
•空白1%HNO3为STD0。
•准备1ug/mL内标（ISTD）溶液。
------稀释（Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,
Bi）得到。
•准备tapwater于1%HNO3中。
方法建立：
1、在“ICP-MSTop”画面，点击“Methods”菜单，选中“Editentiremethod”。
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2、进入“EditMethod”窗口。
3、如上图所示，选中除DataAnalysis外选项，点击“OK”按钮，进入以下画面。
4、在“MethodComments”中输入方法注解。
如“ThisisEPA200.8method”。
选
中“DataAcquisition”，点击“OK”按钮，进入以下画面。
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5、如下图所示，在“SelectSampleType”画面，将CalStd、QuantBLK、Sample保
留在右边框中。
点击“OK”按钮。
6、在“interferenceequation”窗口,选中EPA200_8,如下图所示,干扰方程列于窗口
中。
点击“OK”按钮
参照“ApplicationHandbook”中的应用。
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7、在“AcquisitionMode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。
8、在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant（3）”，然后点击“PeriodicTable”进入下一
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9、点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素，如：
Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,
As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。
10、击“OK”按钮，进入下一画面。
11、选中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。
然后在
“IntegrationTime[sec]”窗口，设定为0.3sec；
Se,Cd,Hg---2sec；
As---1Sec。
12、点击“CheckParameter”按钮，若“NoError”，若有error，则检查参数。
点击“OK”
按钮，进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。
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13、在“PeristalticPumpProgram”窗口，设定uptakespeed：
0.3rps；
uptaketime
30sec,；
stabilizationtime30sec。
点击“OK”按钮，进入下一画面。
14、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。
15、输入方法名，如“EPA2008.c”，点击“OK”按钮，进入下一画面。
16、点击“Yes”，方法设定完毕。
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采集数据：
1、将内标ISTD管放入1ug/mLISTD溶液中，样品管放入1%HNO3溶液中。
在
“Tuning”窗口检查ISTD元素（Ge,In,Bietc）RSD。
应小于5%。
2、在“ICP-MSTop”画面，点击“AcquireData”菜单,，选中“MainPanel”，进入下一
3、点击“AquireData”菜单，选中“AquireData”选项，进入下一画面。
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4、将样品管放入STD3（1ug/LHg），输入文件名，（STD3.D,路径为C:
\ICPCHEM\DATA\），
OperatorName（User），DilutionFactor（1.00），样品名（Hg1ppb）。
点击“Acquire”，进入下一
5、当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,In,Bi）RSD，应小于5%。
6、重复3----5采集完其它STD。
当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,
In,Bi），RSD应小于5%。
7、重复3----5采集完样品，如Tapwater在1%HNO3中，文件名为“water1.D”。
8、重复3----5采集完空白，如1%HNO3或DIW，文件名为“CK1.D”。
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全定量数据分析：
1、点击“DataAnalysis”菜单，选择“MainPanel...”进入分析画面，点击“Calibrate”
菜单，选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。
2、如上图所示，选中“New…”进入下一画面。
如上图所示，选中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”，
点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。
3、右键点击所有带（）元素，如77（As），206（Pb），点击“DeleteElements”。
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4、点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素
加到右边区域，点击”OK”按钮。
5、如下图所示，选择曲线：
Y=aX+b；
选择浓度单位：
ppb；
在ISTD下方选择合适的内标；
输入元素浓度：
K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb；
Hg---1/2ppb；
其他元素为10/20ppb；
。
***注意：
Sc,Ge,In,Bi行，所有Level为“1“。
***由于Hg在STD1andSTD2无浓度，202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank，
输入“---“，在“Level4”和“Level5”输入其浓度。
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6、如下图所示，点击“StandardFile”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中std0---std4
数据。
点击Level1，选中STD0.d（STDblank），路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
依次点击Level2--5，选中STD1.d---STD4.D，路径为C:
点击“OK”按钮，进入下一画面。
7、点击“Table”按钮，右键点击所有带（）元素，如77（As），206（Pb），点击“DeleteElements”。
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8、点击“GraphDetail”菜单，察看每一元素的曲线，r值应好于0.999。
曲线应过零点，否
则说明瓶或酸有污染。
9、选中“BlankConc.Subtraction”，点击“Browse”，选中blankfile,如：
CK1.D，
路径:
C:
\ICPCHEM\DATA\，点击“OK”按钮。
10、在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”SelectReports…”,选择”Quantitation
Report”,点击“OK”按钮。
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11、如下图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。
12、在“ICP-MSTop”菜单，选择“Save….”,进入下一画面。
13、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。
14、输入方法名，如“EPA2008.c”，点击“OK”按钮,进入下一画面。
15、点击“Yes”，方法曲线设定完毕。
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数据分析：
1、在“DataAnalysis”窗口，点击“File”菜单，点击“Load”。
2、选中要分析的数据文件。
如：
Tapwater.d。
.
3、如下图所示：
在“DataAnalysis”窗口，选中“FullQuant”菜单，选中“Generate
Report”。
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4、如上图所示：
选择“Screen”，点击“OK”。
则报告将打印在屏幕上。
若想输出到打印机，则点击
“Print”按钮。
五、关机：
1、点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入
灵敏度调谐画面。
先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。
2、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，进入下图所示的仪器控
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制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由Analysis—〉Standby转换。
3、待转换为“Standby”状态后，点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”
图标，在下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMOFF”进行放
真空程序，仪器由Standby---〉Shutdown转换。
4、待转换为“Shutdown”状态后。
5、关Ar气、循环水、排风、显示器、打印机。
6、退出工作站，关PC。
7、关7500aICP-MS电源。
8、松开蠕动泵。
****若关机至Standardby模式，只须1、2、5、8。
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六、维护：
1、定期检查机械泵的油位及颜色，有必要更换新油。
2、机械泵的油气过滤器应更换，一般次/年。
3、载气过滤器应更换，一般次/年。
4、循环水过滤器应更换，一般次/年。
5、其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。
****注意：
1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工
作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场
用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任
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