混凝土减水剂生产工艺技术Word格式文档下载.docx

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1）聚醚I的工艺流程：

在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。

待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反应，控制反应温度在90-110℃。

通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到110℃，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa），真空脱水主要是利用液体（水）在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸发吸热的原理。

真空脱水后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至<

0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反应结束保持温度，再次进行真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。

冷却至100℃以下，加入少量草酸中和至微酸性，再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时，结束后冷却至50-60℃出料。

成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理。

上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。

物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。

聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.7925t。

聚醚I的化学反应方程式：

聚醚I型工艺流程图见图4.1-2。

2）聚醚II的工艺流程：

聚醚II型工艺流程与I型基本相似，仅反应原料不同，具体流程为：

在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。

通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到115℃，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。

然后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至<

聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.8158t。

聚醚II的化学反应方程式：

聚醚II型工艺流程图见图4.1-3。

3）改性聚醚的工艺流程：

改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:

改性聚醚工艺流程图见图4.1-4。

4.1.1.2聚羧酸母液工艺流程

聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:

0.77质量比混合而成。

1）I型聚羧酸母液工艺流程：

常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸及其衍生物（丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯）的混合水溶液及辅料水溶液（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。

在常温常压下，往合成釜中加入计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至60±

3℃左右反应，加入双氧水溶液，然后通入不饱和酸及其衍生物混合水溶液和辅料（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液），加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50℃，加入30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液。

聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，则全年I型共生产2000批次。

I型聚羧酸母液化学示意图：

I型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-5。

2）II型聚羧酸母液工艺流程：

II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反应条件是常温常压，不消耗蒸汽能源。

工艺流程如下：

分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液及辅料水溶液（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。

在常温（环境温度）常压下，往合成釜中加入经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合成透明水溶液，再加入双氧水溶液，搅拌5分钟。

然后加入丙烯酸水溶液和辅料（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液），投加时间3~3.5小时，最后加入30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。

聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产15.4t，则全年II型共生产1000批次。

II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-6。

3）聚羧酸母液工艺流程：

聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-7。

4.1.1.3聚羧酸水剂工艺流程

聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料，即得到产品。

聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-8。

4.1.1.4聚羧酸粉剂工艺流程

1）聚羧酸干粉工艺流程

将聚羧酸母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。

干燥工段流程示意见图4.1-9。

母液

图4.1-9喷雾干燥流程示意图

聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。

2）聚羧酸粉剂工艺流程

聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂（木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。

聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-11。

4.2萘系产品

4.2.1生产工艺流程

本项目萘系产品包括萘系减水剂及萘系粉剂两种，合成路线见下图：

图4.2-1萘系产品合成路线

4.2.1.1萘系母液工艺流程

一、基础原理

萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反应如下：

①磺化反应

一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基（-SO3）取代，从而生成萘磺酸。

由于萘核上有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为α位，2、3、6、7称为β位。

在萘分子中由于有两个苯环相连，所以α位电子云密度更大些，相对于β位更活泼。

基于α位活性比β位大，萘在较低温度下磺化时反应产物主要是α-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比较大，与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰，因此α-萘磺酸比较不稳定，但在较低的磺化温度下，α-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反应并不明显，α-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物，所以在较低温度下仍可以得到α取代产物。

当在较高温度下磺化时，先生成的α-萘磺酸也可发生显著的逆反应而仍转变成萘，即它的脱磺酸基反应的速度也增加，此外在较高温度下磺化时，β-萘磺酸也容易生成，且由于不存在磺酸基与α-H的空间干扰，因此它比α-萘磺酸更稳定，生成后又不容易脱去磺酸基，因此它是高温磺化时的主要产物。

主反应：

（反应转化率为90%）：

副反应：

（参与副反应的量占总量的10%）：

②水解反应

磺化为可逆反应，高温时α-萘磺酸迅速生成，β-萘磺酸同时生成，但高温时α-萘磺酸又易水解，而β-萘磺酸水解缓慢，因此β-萘磺酸就成为磺化反应的主要产物。

由于产品需以β-萘磺酸为原料，故需加水对α-萘磺酸进行水解。

③缩合反应

β-萘磺酸在H2SO4催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸。

中和反应

缩合产物在一定条件下与NaOH进行中和反应，同时，过量的、未反应的硫酸也被NaOH、Ca（OH）2中和，控制pH达7-9为止。

H2SO4+Ca（OH）2CaSO4+2H2O

二、生产工艺简述

A、熔萘工序

在常温、常压下，将工业萘加入熔萘反应釜中，加热至80~90℃使萘熔化，时间约1~3小时。

B、磺化反应

磺化反应过程：

常压下往磺化反应釜内泵入熔融的萘和洗油后，开通夹套蒸汽加热，待温度上升至140~150℃左右时，将计量槽中的浓硫酸缓慢加入磺化釜内进行磺化反应约1h（为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边加入边搅拌），该过程的温度为160℃。

反应过程中通过控制加酸速度，使料温平稳上升。

C、水解、缩合反应

水解、缩合反应过程：

待磺化反应结束后，用压缩空气将其送至缩合反应釜，在常压下进行水解，夹套通入循环水冷却降温，温度维持110℃左右，水解时间约0.5h，水解完毕后，继续通入循环水冷却降温，常压下将计量后的甲醛缓慢加入（投加时间约2小时）缩合釜内进行缩合反应，温度控制在95℃，反应完成后夹套通入蒸汽保温，温度控制在105℃。

D、中和反应

在缩合反应后的产物放入中和池，加水稀释，冷却至70～80℃，加入30％NaOH溶液或/和石灰水进行中和，将产品pH值调整到中性或偏碱性的范围内（pH=7～9）即可。

E、分离过程：

中和反应完毕后，泵入板式过滤机分离，滤液即是萘系母液，滤渣用作萘系粉剂复配的原料。

萘系母液车间反应釜设备有两套，可同时进行2个批次生产，单个批次生产约6h，则全年共有2400批次，每批次约生产27.5t。

萘系母液生产工艺图见图4.2-2。

注：

若生产低浓萘系减水，直接加液碱中和即得母液，不需压滤；

生产高浓减水剂时，用石灰乳中和后，需压滤。

4.2.1.2萘系减水剂工艺流程

萘系减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，萘系减水剂的主要原料为萘系母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

萘系减水剂工艺流程图见图4.2-3。

4.2.1.3萘系粉剂工艺流程

1）萘系干粉工艺流程

将萘系母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋后达标排放。

萘系干粉工艺流程图见图4.2-4。

2）萘系粉剂工艺流程

萘系粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，萘系粉剂的主要原料为萘系干粉和复配添加剂（木质素减水剂、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。

萘系粉剂工艺流程图见图4.2-5。

4.3脂肪族产品

4.3.1生产工艺流程

4.3.1.1脂肪族母液工艺流程

①水解反应

亚硫酸钠与水反应，生成氢氧化钠和亚硫酸氢钠。

②磺化反应

丙酮与亚硫酸氢钠反应生成α—羟基磺酸钠。

③羟醛缩合

甲醛与丙酮发生羟醛缩合反应。

缩合反应

α—羟基磺酸钠与甲醛丙酮缩合物反应得到脂肪族缩聚物。

在常压下，首先向反应釜内计量加入水，开动搅拌电机投入亚硫酸钠，待溶化后打开阀门计量加入丙酮，开启循环冷却水，控制温度不超过45℃，投加时间约为30min，然后投加甲醛，该反应放热，调节循环水用量，控制釜内温度不超过50℃，投加时间约为3h。

甲醛投加完毕后，尽量恒温在75℃保温搅拌反应2h，加入剩余水，降温至50℃以下，取样检验合格后，送至罐区。

脂肪族母液车间有反应釜四套，与氨基磺酸盐系共用，可最多同时进行4个批次生产，脂肪族母液年生产时间6480h，每批次生产用时约10.5h，全年生产2500批次，每批次产量约为16t。

脂肪族母液生产工艺流程图见图4.3-1。

4.3.1.2脂肪族减水剂工艺流程

脂肪族减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，脂肪族减水剂的主要原料为脂肪族母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

脂肪族减水剂工艺流程图见图4.3-2。

4.4氨基磺酸系产品

4.4.1生产工艺流程

4.1.4.1氨基磺酸系母液工艺流程

苯酚在化料池水浴化料10h（T=70℃），接着由真空泵抽入混合釜内溶解搅匀。

在常压下，向反应釜中加入水和对氨基苯磺酸钠后，苯酚由真空泵抽入反应釜中，液碱计量后经高位槽加入，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，加热反应釜内物料升温至60℃。

甲醛由储罐用泵打入真空高位槽，然后向反应釜内投加甲醛，投加时间为30min左右，控制温度升至80~85℃，通过调控蒸汽阀门和循环水阀门，温度控制在85℃下保温3h，最后开启循环水2h，降温至50℃左右，取样检验合格后，送至罐区。

氨基磺酸盐母液车间有反应釜四套，与脂肪族母液生产共用，可最多同时进行4个批次生产，氨基磺酸盐母液年生产时间720h，每批次生产用时14.5h，全年生产200批次，每批次产量约为15t。

氨基磺酸化学反应方程式：

氨基磺酸系母液工艺流程图见图4.4-1。

4.1.4.2氨基磺酸系减水剂工艺流程

氨基磺酸系减水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，氨基磺酸减水剂的主要原料为氨基磺酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

氨基磺酸系减水剂工艺流程图见图4.4-2。

初步设计时实际工艺可能有变动。