氯化苯和硝基苯的化工实习报告.docx

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氯化苯和硝基苯的化工实习报告

1 前言

2 南化公司介绍

3 氯化苯的生产工序

4 硝基氯苯的生产工序

5 实习体会

前言

生产实习是学习工业工程专业的一项重要的实践性教学环节,旨在开拓我们的视野,增强专业意识,巩固和理解专业课程。

通过本次实习,我们学到了很多课本上学不到的东西,并对化工生产有了更深的认识。

通过实习使在掌握专业理论知识的基础上,进一步了解化工行业中的一些实际生产过程,对现代化工生产企业的生产和管理方式有一个较为全面的认识,并巩固和深化所学的专业知识。

同时运用所学的化工专业知识,独立分析和解决化工生产中的一些实际问题,掌握化工生产操作的特点,以达到将理论知识学以致用、融会贯通并增强自己适应实际工作的能力的目的。

同时培养学生自学能力、社会活动能力、解决实际问题的意识和能力,树立劳动观点及良好的思想作风和工作作风,以便为将来毕业走向社会、参加工作打好基础。

南化公司介绍

南京南化建设有限公司创建于1956年4月,前身是化工部第八化工建设公司、中石化南化集团建设公司。

公司是国家建设部核定的化工石油工程施工总承包壹级、机电安装工程施工总承包壹级、市政公用工程施工总承包壹级、房屋建筑工程施工总承包贰级;环保工程专业承包壹级;化工石油设备管道安装工程专业承包壹级;土石方工程专业承包壹级;钢结构工程专业承包壹级;消防设施工程专业承包壹级等多项资质的大型施工企业。

具有国家质量监督检验检疫总局颁发的一、二、三类压力容器制造许可证、压力管道安装许可证、起重机械安装改造维修许可证和Ⅰ级锅炉安装修理改造许可证;具有国家商务部颁发的对外承包工程经营资格证书;具有国家电力监管委员会颁发的承装(修、试)电力设施许可证等各类资质证书。

可以承接各类大中型生产成套装置。

  五十多年来,公司先后承建了六百多个国内外大中型建设项目,创出国际、国家和省、部级奖项130多项。

公司于2004年跨入全国优秀施工企业行列。

连续20年荣获“重合同、守信用企业”并被国家税务部门命名为“A级纳税先进单位”。

资信等级为AAA级。

  公司总部设置8个职能管理部门,下设区域分公司、项目部、专业分公司、子公司、厂共计28个二级单位,实现办公网络自动化。

公司技术力量雄厚,各类专业人员配置齐全,装备精良,检测手段先进。

公司具有健全的质量管理体系和安全、健康与环境管理体系以及严格的标准化管理体制。

公司建立了内部的机具设备、周转材料、资金、人力资源等中心,实现了企业内部资源的优化配置和动态管理。

实施财务的集中统一管理,有健全的财务会计核算体系、有合理的内部分配制度和有效的内部激励机制。

  根据项目的类型和规模,我公司将组织项目部进行实施。

项目经理代表公司全权实施项目,履行合同的全部内容。

公司对项目部实行资源协调、技术支持、过程监督。

项目部配置各级各专业管理人员,全方位对项目进行控制。

  项目实施中,根据各专业的特点,制定相应的施工方案、作业指导书经审核批准后按图施工。

采用公司成熟的施工工艺,提高工作效率和质量,保障施工安全,如土建的大模板施工、开挖钢板桩支护、井点降水,大型设备的机械化整体吊装,管道的工厂化预制,管道、储罐的自动化焊接,脚手架的专业化搭撤等。

  同时公司配备有材料管理、管道ISO图绘制、管道预制现场安装等管理软件,有助于提高项目整体管理水平,大大提高了施工管理效率。

总承包化工石油工程施工,房屋建筑工程施工,机电安装工程施工,市政公用工程施工;专业承包化工石油设备管道安装工程、环保工程、土石方工程、钢结构工程、消防设施工程;压力容器制造;起重机械安装改造维修;锅炉安装、修理、改造;防腐材料制造;汽车货运;一类汽车维修;承装(修、试)电力设备;压力管道安装改造维修;建筑材料、金属材料(贵金属除外)、五金、交电、装饰材料的销售;各种非标设备制作;机械设备、建筑材料的租赁;物业管理,物资仓储;承包境外化工石油工程及境内国际招标工程;上述境外工程所需设备、材料出口;对外派遣实施上述境外工程所需的劳务人员。

南京化学工业有限公司始建于1934年,在1998年国家重大产业重组中成为中国石化集团成员,是全国特大型化工企业。

经过不断发展,南化公司拥有煤化工、苯化工、盐化工三大主业,成为生产经营化肥、有机和无机化工原料、精细化工、化学纤维、化工机械等6大类200多个化工产品,并从事催化剂、气体净化等项目的科研、生产的特大型化工企业,也是国内化肥、精细化工、纯碱和化工机械制造的基地之一。

公司现下属12个运行部、2家分公司(连云港碱厂、化工机械厂)、1家子公司(研究院)、1家集体所有制托管单位、1家参股合资公司(DSM公司)。

截至2007年12月底,南化公司总资产97亿元,在册职工人数近14351人。

南化公司是国家认可的国家级企业技术中心,先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科技大会奖60多项,省进步奖等省级奖80余项,部科技进步奖等部级奖近90项,中石化集团公司科技进步奖近10项,申请专利250多项。

2005年5月23日,中国石化集团公司对南京化学工业公司与南京化工厂进行了改革重组,组建现南京化学工业有限公司(简称南化公司)。

南化公司的前身是近代著名爱国实业家范旭东先生于1934年创办的永利化学工业公司錏厂,是中国最早的化工基地之一,1997年10月进入中国东联集团,1998年7月随东联整体进入中国石化集团;南京化工厂的前身是始建于1947年的国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂,是中国有机中间体、橡胶助剂生产基地,1999年6月进入中国石化集团。

南化公司现有56套主要生产装置,主要产品品种和年生产能力为:

无机化工原料:

合成氨近50万吨,硫酸80万吨,浓硝酸近13万吨,硝酸铵15万吨,纯碱100万吨;有机化工原料:

苯胺20万吨,硝基苯近30万吨,氯化苯8万吨,硝基氯苯10万吨,烧碱6万吨,RT培司近3万吨,橡胶化学品3万吨;化肥:

硫基复合肥40万吨;化机(石油化工、化肥、聚酯设备)1万吨,化机产品有炉类、塔类、反应器、反应釜、锅炉、冷却设备、容器等;帘子布3万吨;化纤地毯280万平方米。

南化公司“红三角牌”、“兰花牌”商标是江苏省著名商标,享誉全国,是首批国家认定的国家级企业技术中心。

公司是国家认可的国家级企业技术中心,先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科学大会奖60余项,省级科技进步奖80余项,部级科技进步奖90项,中国石化集团公司科技进步奖近10项。

公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地,是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会(ASME)颁发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一,是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。

南化公司研究院在化肥及石油化工催化剂研究开发、化工原料气体净化技术、化工环保技术、硫酸工业技术研究、化工计算机应用、氨和甲醇合成反应器、仪表及自动化等领域形成了系列技术和产品优势,目前在甲醇合成催化剂、氨合成催化剂、低变催化剂、高变催化剂、甲烷化催化剂和硫酸生产用钒催化剂等领域居于全国的领先地位。

中国石化集团公司南京设计院是全国硫酸、磷肥设计和粉体工程设计技术中心,硫酸、磷(复)肥、催化剂工程等专业的设计技术水平处于国内领先地位。

南化公司是目前国内无机化工、有机化工、精细化工的生产基地之一。

主要产品系统为:

以煤、盐、硫磺为原料的无机化工产品,合成氨30万吨,氢气25万吨,硫酸80万吨,硝酸37万吨,硝酸铵15万吨,盐酸22万吨,纯碱120万吨,烧碱10万吨;以石油、苯为原料的有机化工产品,苯胺20万吨,硝基苯27万吨,环己酮6万吨,己内酰胺14万吨,氯化苯12万吨,硝基氯苯15万吨,以橡胶助剂为主体的精细化工产品,RT培司3万吨,橡胶、防老剂、促进剂1.5万吨;传统优势产品,高浓度复合肥40万吨;化工机械制造、甲醇催化剂以及化工工程科研、设计。

实习内容

安全教育

南化公司安全生产的特点:

易燃易爆,有毒有害,高温高压,连续生产,点多线长。

生产过程中必须严格遵守《安全生产禁令》。

实习前我们进行了安全教育,内容包括:

(一)实习期间应热爱劳动、爱护公物、严格遵守工厂企业规定和劳动纪律;

(二)实习期间应严格遵守工厂企业安全保密制度及技术操作规程,增强安全防范意识。

对不按安全操作规程的学生,造成一切后果由本人自负;

(三)实习期间应服从教师指导,尊重各级领导,并与工厂的技术人员、工人师傅搞好团结;

(四)进入工厂要戴安全帽,不准穿高跟鞋、裙子、短裤、凉鞋等;

(五)不准吸烟,不准携带易燃易爆物品进入生产车间,不准携带明火;

(六)进入生产岗位,不准触摸仪表、阀门、运转设备等,不准踩踏管道,不准串岗,不准单独行动;

(七)由于厂生产产品多用到酸碱,管道中液体多为酸性或碱性,每一个同学在看到管路有滴漏时要特别注意。

如果有酸碱滴在身上,应该立即用大量水清洗,然后迅速就医!

(八)为不影响工厂的正常生产进入工作区禁止大声喧哗,禁止追逐打闹等所有影响生产行为。

氯化苯的生产工序

A:

原料的干燥

氯气由氯干燥系统(或液氯液化后的废气)送来,经氯气缓冲器,并跨过一定的高度经阀门控制从下部进入氯化反应器。

氯气缓冲器的作用有①缓冲作用,可减少氯压的波动,保证氯气平稳进塔;②分离作用,氯气进入系统常带有一定杂质,缓冲器内设挡板,可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来,达到净化氯气消除杂质的作用,确保氯气质量和管道畅通。

纯苯首先进入原苯计量槽,经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽,由干苯泵打入干苯高位槽,利用位差,经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。

苯的干燥曾使用过两种方法:

①共沸蒸馏法;②食盐﹑氯化钙,固碱干燥法,共沸蒸馏法,即利用苯中少量水可在沸腾同时汽化蒸出釜内存留物中含苯较低的原理进行脱水干燥的。

此法可加苯后进行间断蒸馏,也可中部进料连续蒸馏,预馏出的苯水混合物经过冷凝后进入苯水分离器沉降分离,苯返回原苯贮槽,干苯含水可达0.02%以下,此法所得干苯质量好,其特点是耗蒸汽,需一套设备,操作麻烦,而且回收苯不能进行干燥。

因此现同行均采用食盐,氯化钙,固碱干燥法,利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力,它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质,将需要干燥的苯按序从充满干燥剂的容器中通过,苯的含水被干燥剂表面吸附,干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒,盐水颗粒比重远大于苯,沉降至容器底部被间断排放,使经干燥后的苯中含水显著降低。

B:

苯的氯化

苯的氯化为高温沸腾连续氯化,自苯高位槽下来的干苯,经苯转子流量计进入氯化器之底部;通过缓冲器的氯气,经π型管进入氯化器底部与苯并流而上,通过铁环层,进行氯化反应。

氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂(苯中的三氯化铁浓度达到0.01%,就可达到氯化反应的需要)的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯,氯苯,氯化氢和少量的多氯苯,保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。

氯化器为钢制,内衬瓷砖,装带铁环作触媒(约7m),氯化为放热反应,氯化器自下而上,温度逐渐升高,液相温度控制在70~85oC之间,反应温度的调节,借助于干苯流量的调节而实现,热量由蒸发出苯的汽化潜热带出,从而实现温度的控制,生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来,进入液封(此液封高度约5m)。

其目的是阻止盐酸气体随氯化液带出,一般情况下,氯化液的密度控制在0.03~0.95/15oC范围内,重量组成约含氯化苯25~35%,每班并定期从氯化器底部放酸水至缓冲器。

生成的氯化氢气体连同蒸汽从氯化器顶部的升气管引出,经过一段,二段,三段石墨冷凝器,冷凝下来的苯经酸苯分离器返回氯化器重新反应,为使苯完全脱除,进一步使用深冷降膜吸收脱去气相中的苯,最后尾气中氯化氢气体经水吸收转化为盐酸,其余气体经水流喷射泵抽吸放空。

C:

尾气的吸收

  氯化反应生成的气相部分主要有未反应的大量苯,氯化氢等,所以氯化苯的尾气吸收包括两部分,即尾气中盐酸气的吸收。

气体吸收是根据气体混合物各组分在某种溶剂中的溶解度的不同而达到分离的目的。

气体在液体中的溶解度与温度有关,温度越低气体溶解越大。

由于液体吸收气体的速度较慢,为了提高吸收率,必须选择适当的吸收剂,增加液体与气体的接触面积,并选择适宜的吸收流程和操作条件。

氯苯生产中,经过三段冷凝的尾气含苯量已大大减少,工艺上用低温次氯苯吸收的方法从盐酸气中最后分离出苯蒸汽。

尾气吸收塔一般采用降膜,填料或板式吸收塔,可选其中的一种或各选一种组成一套,其原理基本都是利用气体混合物中某一组分在液体吸收剂中具有较大溶解度的特点,通过降温和充分接触,使溶解度较大的物质不断转入溶剂中。

1降膜吸收

即气体从降膜吸收塔顶部进入后,同由吸收液泵打入的冷冻吸收液顺流相遇,气体

经塔内列管上的分配头自上而下进入列管,吸收液从分配头的缺口处沿管内壁切线方向进入,靠离心作用在石墨管内形成“液膜”,并流同向,吸收氯化氢气体中的微量苯,经吸收后的氯化氢气体中苯含量显著降低。

气液体经降膜吸收塔节流阀直接落入塔釜,在釜内分离,气体去盐酸吸收塔或进入下一套降膜塔继续吸收,吸收液闭路循环使用。

降膜吸收塔为石墨列管式冷却器,管间通-15oC冷冻盐水,通过循环间接冷却吸收液。

(降膜吸收时液体呈膜状与气体并流而下,气体中的苯不断地被冷氯苯吸收,其浓度自上而下连续降低;液体则相反,其中可溶组分自上而下连续地增高)

2喷淋吸收

即加入喷淋塔釜内的次氯苯经吸收液泵打入冷却器间接冷却器间接冷却,冷却器管

间通-15oC以下的冷冻盐水通过闭路循环,使吸收液温度达工艺要求,利用循环泵作为动力的吸收液自冷却器出来后从喷淋塔顶部进入,和三段进来的盐酸气并流通过喉管,进行喷淋吸收,气液经充分接触后吸收盐酸气中的苯,然后落下塔釜作气体分离,气体去盐酸吸收塔或进入下一套喷淋塔继续吸收,吸收液循环使用。

(喷淋吸收是利用苯与氯苯互溶的性质,用大量的氯苯液体与尾气在低温状态下充分接触,将苯吸收,温度越低,喷淋后尾气含苯量越低,吸收液中苯含量越低,尾气含苯就越低)

3填料吸收

填料吸收时,混合气体从吸收塔底部进入,吸收剂由塔顶引入,塔内先有填料,吸

收剂均匀喷淋在填料表面上,以保持整个填料表面上进行接触性质。

4板式吸收

在塔板上进行逆流鼓泡吸收。

因后两种吸收方式,目前各厂应用极少或不再采用,故只作简单介绍。

氯化氢气体一般采用两种方法制成盐酸,即等温吸收法和绝热吸收法。

1等温吸收法

常采用一台或两台膜式吸收塔,一台填料塔和一台喷射泵组成一套盐酸吸收系统,在吸收的过程中,膜式吸收塔管间通冷却水,使管内的氯化氢和水溶解时放出的热量及时放出,塔内温度不变,生成的盐酸温度稳定,故称等温吸收法。

此法因是低温吸收,吸收效率较高,排气损失较少,但由于难以完全除去尾气中的苯,故苯对盐酸成品的吸收质量有影响。

其工艺为:

将三塔摆成阶梯式,氯化送出的氯化氢首先进入最下面的一段降膜吸收塔顶部,与二段降膜吸收塔下来的稀酸并流而下形成液膜,氯化氢气体接触液膜即被吸收,当吸收达到一定温度时,这种液膜就不再吸收氯化氢而被新的液膜所代替。

并流而下的气液在下封头处分离,液体为31%的副产盐酸。

气体从下封头侧线出口进入二段降膜塔的顶部与尾部填料塔下来的稀酸并流而下,气液分离后,气体从尾部塔底部侧线进入,与从塔顶加入的工业用水逆流吸收,未被吸收的气体从尾部塔顶排出,经水流泵抽至水封箱排空。

2绝热吸收法

吸收过程往往伴有热效应,如果热量没有移出,就成为绝热吸收。

氯化氢气体的绝热吸收在填料塔内进行,常采用一座填料塔,冷凝洗涤塔和酸冷却器构成吸收系统,生成的盐酸温度较高,一般每公斤氯化氢被吸收时要放出445.5Kcal的热量,这些放出的热量使吸收液的温度迅速上升到沸点,并且蒸发大量吸水。

用这种方法尾气中的苯即可随水蒸汽带走,使盐酸中苯的含量降低,由于绝热吸收时温度较高,吸收效率受到影响,氯化氢会随下水跑掉,造成浪费和污染其工艺的:

绝热吸收塔是一个圆筒形设备,外壳由钢板焊制,内衬瓷板装有填料。

塔顶吸收水入口处装有喷洒装置,以保证液体能均匀地喷淋到整个塔截面上。

从氯化尾气送出来的氯化氢由塔底引入,自上而下沿填料层表面向下流动,气液两相互成逆流在填料表面进行接触,氯化氢气体经吸收成为31%的盐酸,没有吸收的废气及蒸发的水从塔顶引出,送至冷凝器或合适的接触洗涤器,得到含有一定HCl的稀酸,可用来作吸收水使用。

绝热塔造型大,制造复杂,安装检修比较困难,降膜塔需要设备多,但由于大都为标准件,维修比较方便。

前者吸收率为0.5%左右,后者可达99.5%;操作温度前者75oC左右,后者40oC左右。

D.氯化液的中和

  氯化反应生成的氯化液中含有氯化氢,三氯化铁等无机杂质,这些杂质影响下道粗

精馏生产设备及管道,产生腐蚀及结焦,所以需要中和处理,溶解无机物,为进一步除去残余的氯化氢及三氯化铁,再加碱中和,确保氯化液中性或微碱性,即PH=7~8,反应方程式为:

HCl+NaOH→NaCl+H2O

FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl

因为氯化氢和三氯化铁在水中的溶解度很大,先进行水洗,可除去大量的氯化氢,减少生产过程中的碱用量,而且可以把氯化液中大量的三氯化铁溶解于水中进行分离,以免碱性过程中产生大量的氢氧化铁絮状物沉淀,在流动的液体中不能很好地沉降分离,可随氯化液进入蒸馏工序,影响生产。

碱洗起把关作用,把水洗后氯化液中的未能分离的氯化氢和三氯化铁经碱洗中和除去,使氯化液中的氯化氢,三氯化铁含量达标。

工艺为:

首先通过加水来稀释氯化液中的酸性,将酸性氯化液与稀NaOH溶液经泵充分混合,将可溶性铁离子,氯离子等随废水排出,再将中性氯化液用食盐干燥为合格氯化液。

E.氯化液的分离

  通过中和干燥后的氯化液是由苯,氯苯,多氯苯三个组分组成,所以需采用两台精馏塔,才能得到分离。

前者分离出苯,习惯上称为粗馏塔;后者分离出成品氯化苯,习惯上称为精馏塔。

第一步精馏是将氯化液加热至泡点状态,进入粗馏塔,经过常压精馏分离,由塔顶得到较纯的苯蒸汽,经冷凝冷却成为常温液相苯,再供氯化生产氯化液。

塔釜中物料为氯苯,二氯苯及不到0.1%的苯成为粗氯苯,从粗馏塔釜直接连续进入第二步精馏塔,经过减压精馏分离,由塔顶得到符合工艺要求的较纯的氯苯蒸汽,再经过冷凝得到液相氯化苯,塔釜液为氯苯和多氯苯的混合物,其出料量小,可间断排放送二氯苯蒸馏。

  精馏是分离互溶液体混合物最常用的方法,可将液体混合物分离来达到提纯或回收有用组分。

液体均具有挥发而成为蒸汽的能力,但各种液体的挥发性各不相同,因此液体混合物部分汽化所生成的汽相组成与液体组成就有区别。

根据这一差别,采取适当的措施可将液体混合物加以分离,精馏操作是将液体混合物加热沸腾,使之部分汽化,所得的气相中易挥发组分A(轻组分)与难挥发组分B(重组分)的浓度之比必然大于原混合物中A与B浓度之比,由此可见,精馏操作是藉混合物中各组分挥发性的差异而达到分离的目的。

混合物从预热器进入精馏塔内,一部分汽化,随塔内气相部分一起穿过塔板形成上升气流;未汽化部分则随塔内液相部分一起经降液管下降形成板上滞留液体,上升气体与下降液体在塔板上进行传质和传热。

由塔釜的加热蒸汽提供热量,由塔顶的分凝器冷却水提供冷量,实现轻重组分的分离。

常压精馏是指在一个大气压(常压)下操作的精馏过程。

当被分离的混合物在常压下有较大的相对挥发度,并且塔顶物料可用水冷凝冷却,塔釜物料可用水蒸汽加热,而物料再此过程中化学性质稳定,则可用常压精馏,热剂和冷剂都易获得。

减压精馏是指在减压,即低于一个大气压的压力下进行操作的精馏过程。

对真空度较高的减压蒸馏也称真空蒸馏。

减压精馏适用于高沸点物质的混合物,以及在高温下物料易聚合或分解的混合物。

因氯苯和二氯苯沸点较高,有机化合物又容易产生热分解和炭化结焦,为避免使用高热深和防止炭化结焦,精馏塔采用真空减压操作。

加热器均采用虹吸式列管换热器。

F.精馏釜残的回收

  定期将精馏釜残压入多氯物受槽,再用真空将多氯物插入二氯苯填料塔釜加热,一部分被汽化通过塔内填料(瓷环)间隙上升,并与分凝器流下的液体进行传质传热作用,此时低沸点组分一氯苯不断汽化向上流动,而高沸点二氯苯则被冷凝向下流动直到塔釜,其原理与精馏相反,由塔内上升的气体进入分凝器中,一部分被冷凝返回塔内,另一部分自塔顶进入全凝器而后流入次品贮槽,用于降膜吸收塔作吸收液,二馏分倒入二氯苯受槽,包装销售。

二氯苯蒸馏塔为碳钢填料塔,采用瓷环填料,减压操作,加热形式为内加热(釜内装盘管),间断蒸馏,因系统物料不含水,温度和常压相比也较低,故腐蚀性也较小,对二氯苯分离较有利,但真空管道易被二氯苯堵塞。

氯化苯工艺流程图

硝基氯苯的生产工序

硝基苯,有机化合物,又名密斑油、苦杏仁油,无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。

难溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取,主要用于制取苯胺,联苯胺,偶氮苯等。

A:

作用与用途

  硝基苯是重要的其本有机中间体。

硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。

可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。

硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯,用作染料、医药等中间体。

硝基苯经氯化得间硝基氯苯,广泛用于染料、农药的生产,经还原后可得间氯苯胺。

用作染料橙色基GC,也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。

硝基苯再硝化可得间二硝基苯,经还原可得间苯二胺,用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂,间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。

为染料橙色基R,是偶氮染料和有机颜料等的中间体。

[3

B:

生产方法:

等温硝化、绝热硝化。

等温硝化,分为反应部分,洗涤提纯部分,废酸提浓部分。

绝热消化,分为反应部分,洗涤提纯部分及废酸提浓部分,其中的反应部分及废酸提浓部分是作为一个整体来布置的。

同传统消化方法相比绝热硝化的洗涤提纯部分和传统消化法基本上是相同的,主要差异在反应部分及废酸提浓部分。

C:

反应方程式:

利用合成的氯化苯和硝酸硫酸混酸的反应制取硝基氯苯,原料经硝化器,分离器,脱焦塔,结晶塔,萃取塔等一系列工艺流程最终得到产品硝基氯苯。

生产经过以下步骤:

(1)硝化,

(2)精馏,(3)结晶,(4)浓缩。

D:

工艺工序

a:

硝化

88%的HNO3和98%H2SO4打入混酸釜在小于40℃的条件下进行混合,混合均匀后(HNO339.5%±0.5%H2SO453.5%±0.5%H2O7.5%±0.5%脱水值:

2.75-3.00)打入混酸罐,混酸罐丽的酸连同酸性氯化苯及废酸打入硝化器进行反应,两台环形硝化器串联,温度30-50℃,从硝化器里出来的的液体进入四个串联的硝化锅(增加反应停留时间)反应温度60-70℃,从硝化锅里出来的液体进入两台串联的硝化分离器,其下部采出主要是酸,打入萃取锅并加入中性氯化苯萃取,温度40-70℃,萃取后打入萃取分离器,硝化分离器上部采出主要是硝基氯苯的混合物,30%NaOH加入中和锅,中和分离,分离出的有机物经水洗,有机相打入干前罐。

b:

精馏

经干前塔预热干燥的硝基氯苯的混合物塔釜采出打入干后罐,粗品进入硝塔,塔釜再沸器188℃,压力1.9Mpa,采出二硝基氯苯,塔顶温度155℃,压力小于15kPa,采出成品邻硝基氯苯含量为99.9%。

c:

结晶

使用翅片式结晶器进行结晶。

d:

浓缩

利用蒸酸器把废酸中的有用酸重新利用起来。

生产工序流程图

实习体会

这次能去工厂实习,我感到非常荣幸。

虽然只有一个礼拜的时间,但是在这段时间里,在工程师的帮助和指导下,对于一些平常的理论东西,有了感性的认识,

感觉受益匪浅。

通过实地参观,我了解了氨合成、氯苯、硝基氯苯生产的

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