氯乙酸工艺规程.docx
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氯乙酸工艺规程
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发布日期：
年月日
实施日期：
年月日
1主题内容与适用范围
（1）、本标准规定了氯乙酸的生产目的、工艺流程简述、工艺控制指标、消耗及经济指标。
（2）、本标准适用于氯乙酸岗位操作人员及有关的技术管理人员。
2产品概述
2.1化学名称及分子式
化学名称：
氯乙酸分子式：
ClCH2COOH
分子量：
94.5
物化性质：
氯乙酸为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，有三种晶体（αβγ型），熔点分别为α型61.3℃，β型为56.2℃，γ型为52.5℃，沸点187.5℃；相对密度1.4043（20℃），折射率1.4351（25℃），易溶于水和乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和二氯甲烷等大多数有机溶剂，易潮解，酸性高于醋酸，具有很强的腐蚀性。
2.2产品质量规格产品质量标准（ZBG17024-90）
项目
优级品
一级品
合格品
氯乙酸含量%≥
98
97.5
96.5
二氯乙酸%≤
1.0
1.5
2.5
乙酸含量%≤
1.0
1.0
1.0
结晶点℃
60
2.3主要用途
氯乙酸是农药、医药、燃料及食品、工业增稠剂的主要原料，在农药工业中用于生产杀虫剂乐果，除草剂2，4，5-T硫氰乙酸和αT萘乙酸；医药工业用于合成咖啡因，巴比妥，肾上脉素，维生素B6和氨基乙酸；燃料工业用于生产靛蓝燃料，还可以用于生产羧甲基纤维素和有色金属浮选剂Z-200,以及用作色层分析试剂等。
3原辅材料、包装材料及质量标准
3.1原料规格
1、冰醋酸：
无色透明液体含量≥99.5%冰点≤16.5℃
沸点118℃比重1.049
2、氯气：
黄绿色气体含量≥98%
3、硫磺：
淡黄色脆性结晶或粉末
3.2包装材料
内胆低压聚乙烯
外胆50kg、包装95g半透明增加聚乙烯
3.3质量标准
醋酸按GB/T1628.1-2000执行
氯气黄绿色气体含量≥98%
4氯乙酸生产方法及工艺流程
4.1生产方法
以冰醋酸和氯气为原料，用硫磺为催化剂，经氯化、结晶、抽滤、离心、包装等工序制得氯乙酸。
4.2生产原理
4.2.1化学反应方程式
主反应：
CH3COOH+C12→C1CH2COOH+HC1
副反应：
C1CH2COOH+C12→C12CHCOOH+HC1
C12CHCOOH+C12→C13CCOOH+HC1
本厂工艺采用硫磺作为催化剂，其反应历程如下：
2S+Cl2→S2Cl2
2S2Cl2+3CH3COOH→HCl+H2SO3+3CH3OCl
4.2.2工艺流程框图
硫
磺
冰醋酸
氯气
母液套用
氯化氢
供有关产品用
水
盐酸母液出售
4.2.3工艺简述
本工艺采用先进的大容量氯化深冷回流，自动分离生产工艺。
有主、副、尾三只釜组成一组氯化釜，将计量的冰醋酸按每釜3800L分别加进主、副、尾釜，同时加入硫磺80kg。
将气化的氯气通入主釜，控制内压力不过0.1MPa，温度80℃开始回流反应氯化均匀分布于釜内，随反应进行，料温逐步升高，控制在100℃以内。
未反应的氯气及生成的HC1气体，以次进入副釜，控制温度60~70℃回流反应，再进尾釜吸收并收集氯化氢体夹带物料。
主釜反应近终点，，料液比重达到1.25时关回流，继续通氯，温度逐步升高到100℃，保持半小时，使低沸物进副釜。
比重达1.360时主釜反应结束后停止通氯，降温到95℃以内，出料进结晶釜，副釜变为主釜，尾釜变为副釜，原主釜变尾釜。
反应生成的HC1尾气，夹带低沸物，主要为过程中间产物乙酰氯及醋酸经捕集收集，水洗吸收后进盐酸吸收系统经一级、二级、三级吸收后，排空。
本工艺采用6只结晶釜互换，循环水降温结晶工艺，氯化主釜反应结束后，关闭氯气阀，降温到95℃-90℃以内，结晶加入1000L母液，升温待釜壁结晶融化为止，真空抽出氯化料进结晶釜，搅拌降温，并放空。
到63℃至55℃之间，控制换热水与釜内料之间温差为2℃。
料温55℃以后，料液变浓，搅拌电流变大时，加入母液1000L温度降到25℃后放料到中转釜，搅拌贮存，待离心包装。
本工艺采用先进的自动分离卸料钛材双推料分离离心机，利用饱和蒸汽作洗料液洗涤。
用电、气联动阀，限速管控制进料速度。
操作前用蒸汽清洗离心机内部，使滤网通透。
分离速度视分离效果而定，洗涤蒸汽量根据二氯乙酸含量而定，控制二氯乙酸含量为1%以内，氯乙酸含量≥98%。
离心机出了计量包装待装，离心结束，水洗离心机，洗涤水进母液槽待蒸馏。
离心分离的液体及母液进母液釜供结晶用，多余的母液进蒸馏釜120℃以上蒸馏，馏出液作水洗料洗液。
釜液进回收釜回收氯乙酸，经抽滤槽抽滤后作次品外售或进结晶釜精制。
抽滤槽分离母液包装外售。
5主要控制点
5.1备料前检查
冰醋酸储槽不超过40℃，冬季不低于20℃，泵及管道在冬季时温度不得低于20℃，防止冰醋酸结冰，保持管道畅通。
5.2氯化过程的控制
投料准确主釜压力不过0.15MPa,气路各阀门开关位置正常保证气路畅通，氯化料沸腾不得进冲天10cm。
温度平衡上升，反应时为80℃~100℃，蒸馏时120℃±2℃，回流冷凝器中的冷却液静压供结不得随便闭，气路管、阀、容器不得泄漏，防爆膜定期检查。
反应终点应控制一氯乙酸含量≥92%，乙酸≤5%，二氯乙酸≤3%，料液比重1.360~1.362。
5.2.1过程控制检查
进料前釜夹套排清冷却水，缓慢升温到锅壁结晶熔化为止。
63℃-55℃需严格控制水料温差2℃，55℃以后加母液必须加到总量。
5.2.2结晶料中转过程的控制检查
放料不能快以防溢出，网筛上大块必须剔除作次品。
搅拌不能停。
注意釜内物料温度。
5.2.3离心过程控制检查
进料速度不能过快过慢，否则更换限速管。
洗涤蒸汽量，根据成品及时调整。
成品一氯含量必须≥98%，二氯≤l%。
5.2.4尾气捕集，水洗控制检查
水洗料比重达1．28可出料，洗涤水可用蒸馏母液水。
加量为液体计上l0cm。
5.2.5盐酸吸收控制检查
出酸开始浓度30%，尾气吸收完全。
吸收水为净化自来水或交换水。
5.2.6母液控制检查
母液罐温度20℃~30℃，洗涤离心机水尽量进蒸馏釜，蒸馏终点为无冷凝液馏出为止。
回收次品料降温到0℃以下，真空抽滤时不得少于1小时。
5.2.7真空系统控制检查
真空度>0.06NPa，水箱水PH>3，该水作盐酸吸收液或排入废水处理池处理，不得直排。
5.2.8冰醋酸贮存控制检查
料温180℃~25℃，液位不得超过液位计上口。
5.3氯化液质量标准
比重1.360~1.365，氯乙酸含量≥92％
成品品质量标准
氯乙酸含量≥98%，二氯乙酸含量≤1%
按HG/T3271-2000
6设备一览表及主要设备生产能力
序号
设备
名称
数量
规格型号
生产能力
备注
1
氯化釜
12
5000L
3.8T投料量
搪玻璃
2
结晶釜
12
8000L
搪玻璃
3
中专釜
2
8000L
搪玻璃
4
离心机
1
HR500
1.5~1.8T/h
钛合金
5
母液地缸
1
5000L
搪玻璃带夹套
6
母液贮罐
2
3000L
搪玻璃带夹套
7
母液蒸馏釜
1
3000L
搪玻璃带夹套
8
次品回收釜
3
3000L
搪玻璃带夹套
9
母液包装釜
1
2000L
搪玻璃带夹套
10
降膜吸收器
3
20m²
石墨
11
盐酸吸收罐
3
20m³
PP
12
真空泵
6
15kw
PVC
13
冷凝器
110
4.5m²
玻璃
14
母液定量罐
1
5000L
搪玻璃
15
乙酸高位
1
300L
PE
16
水洗捕集高位
2
PE
17
输送泵
9
玻璃钢
18
盐酸贮罐
2
100m³
PE
19
乙酸贮罐
1
80m³
不锈钢
20
升降梯
1
18M
0.5T
防爆
7原材料、动力消耗及技术经济指标
7.1物耗（毎釜）
1、冰醋酸3.8/釜
2、硫磺80kg/釜
3、包装袋20套/T成品（内外各一只为一套）
4、冷却水100kg/T成品循环使用
5、吸收水1T/T成品
6、蒸汽0.5~1T/h夏季0.5T,冬季1T
7、电700~800kw冬季700，夏季800
7.2技术指标（每吨氯乙酸耗用）
1、冰醋酸700~730kg/T。
2、硫磺20kg/T。
3、电250度/T。
4、蒸汽300kg/T。
5、氯气800㎏/T。
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