有机化学实验基本技术.docx
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有机化学实验基本技术
有机化学实验基本技术
第二部分 有机化学实验基本技术 常用玻璃仪器及实验装置 在有机实验中经常会用到一些玻璃仪器及实验装置，熟悉这些仪器、装置及其维护方法是十分必要的。
玻璃仪器 常用的玻璃仪器分为两类，普通玻璃仪器和标准磨口仪器。
标准磨口，顾名思义，接口部位的尺寸大小都是统一的，即标准化的。
例如，14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直径分别为14mm、19mm和24mm。
只要是相同尺寸的标准磨口，相互之间便可以装配吻合。
对不同尺寸的磨口仪器，还可以通过相应尺寸的大小磨口接头使之相互连接。
在使用标准磨口仪器的过程中应该注意，装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。
一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。
若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。
实验结束后应及时拆卸仪器，以免粘结难卸。
常用标准磨口仪器及其他玻璃仪器见图2-1～图2-3。
与普通玻璃仪器相比，标准磨口仪器要贵得多，不过，于标准磨口仪器的装配、拆卸非常方便，因而得到广泛的应用。
常用仪器装置 在图2-1、图2-2中，列出了一些常用的标准磨口仪器，利用这些基本“配件”可以搭建出一般常规有机化学实验中所需要的实验 5 圆底烧瓶 三口烧瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 25020015010050 滴液漏斗 恒压漏斗 空气冷凝管 图2-1常用标准磨口仪器 6 蒸馏头 真空尾接管 塞子 克氏蒸馏头尾接管 接头温度计套管 图2-2常用标准磨口仪器 7 三角漏斗 烧杯 锥形瓶 粉末漏斗 布氏漏斗 图2-3其他玻璃仪器 8 吸滤瓶
装置，如蒸馏、分馏、回流、搅拌、气体吸收等装置。
图2-4是一组常见回流装置。
当回流温度不太高时，通常选用球形冷凝管）或直形冷凝管，不过前者较之后者冷凝效果要好一些。
如果实验要求干燥无水，在冷凝管上端还应配置干燥管）。
当回流温度较高时，就要选用空气冷凝管，因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。
图2-5是一个常用的反应装置。
图2-6是一组常用的搅拌反应装置。
如果只是要求搅拌、回流和滴加试剂，采用图2-6所示装置即可。
如果不仅要满足上述要求，而且还要经常测试反应温度，这就需要采用图2-6和所示装置，或采用四口烧瓶来装配反应装置。
当然，如果用磁力搅拌器代替机械搅拌器。
若所添加的试剂对空气和水敏感，反应要求干燥无水，则应采用恒压滴液漏斗和干燥管所示）。
10 （3） 图2-6搅拌反应装置图 图2-7是一组气体吸收装置。
如果反应过程中有气体产生，那 图气体吸收装置 11 就要安装如图2-7所示的气体吸收装置。
在图2-7的烧杯或吸滤瓶中可装入一些气体吸收液，如酸液或碱液，以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。
注意事项 磨口仪器如果粘结在一起，不可使劲拆卸。
可先用电吹风对着粘结接口处加热，然后再试着拆卸。
对玻璃仪器加热，除了试管外一般都不可直接用火加热，以防破裂。
厚壁玻璃仪器如吸滤瓶受热易破裂，故不可直接对其加热。
计量类容器如量筒受热会影响计量准确度，洗净后宜凉干而不宜置于高温下烘烤。
具塞玻璃仪器不用时，应该将旋塞与磨口之间用纸片隔离开来，以免粘牢。
如果用滴液漏斗或者三口烧瓶等玻璃仪器盛装碱性溶液，使用完后应及时洗涤，以防止粘结。
清洗玻璃仪器时，可用去污粉或者家用洗洁精进行洗涤，清洗完毕，用清水冲净，倒置在玻璃仪器架上凉干。
如果需要快速凉干，可用少许丙酮或乙醇进行涮洗，洗毕后用电吹风干燥。
在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。
因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。
如果回流温度较高，也可采用直形冷凝管。
当然，当回流温度高于150℃时就该用空气冷凝管。
在搅拌反应中，如果反应混合物量较大，或较粘稠，或含 12 有固体物质，这时，用磁力搅拌效果不佳，而应以机械搅拌器搅拌为宜。
在采用气体吸收装置时，应密切注意观察气体吸收情况。
有时会因为反应温度的变化而导致体系内形成一定的负压，从而发生气体吸收液倒吸现象。
解决的办法很简单：
保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气相通，消除负压。
13
蒸馏 液态物质受热沸腾化为蒸气，蒸气经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称作蒸馏。
蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。
实验原理 纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
当液态混合物受热时，于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
不过，只有当组分沸点相差在30℃以上时，蒸馏才有较好的分离效果。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。
需要指出的是，具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物，因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物，而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。
通常，纯化合物的沸程较小，而混合物的沸程较大。
因此，蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物，也可用以判定化合物的纯度。
实验方法 安装好蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管和接受瓶，然后将待蒸馏液体通过漏斗从蒸馏烧瓶颈口加入到瓶中，投入l～2粒沸 14 石，再配置温度计。
接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。
调节火焰，控制蒸馏速度，以1～2滴／秒为宜。
在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。
当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。
如果仍然保持平稳加热，但不再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热，记下该段馏分的沸程和体积。
馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。
有时，在有机反应结束后，需要对反应混合物直接蒸馏，此时，可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏。
图2-8简单蒸馏装置图 15 图2-9反应装置改装的蒸馏装置图 16 注意事项 蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。
通常，待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
当待蒸馏液体的沸点在140℃以下时，应选用直形冷凝管；沸点在140℃以上时，就要选用空气冷凝管，若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。
如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管，则接引管和接受瓶之间应留有空隙，以确保蒸馏装置与大气相通。
否则，封闭体系受热后会引发事故。
沸石是一种带多孔性的物质，如素瓷片或毛细管。
当液体受热沸腾时，沸石内的小气泡就成为气化中心，使液体保持平稳沸腾。
如果蒸馏已经开始，但忘了投沸石，此时千万不要直接投放沸石，以免引发暴沸。
正确的做法是，先停止加热，待液体稍冷片刻后再补加沸石。
蒸馏低沸点易燃液体时，千万不可用明火加热，此时可用热水浴加热。
在蒸馏沸点较高的液体时，可以用明火加热。
明火加热时，烧瓶底部一定要置放石棉网，以防因受热不匀而炸裂。
无论何时，都不要使蒸馏烧瓶蒸干，以防意外。
17 分馏 简单蒸馏只能对沸点差异较大的混合物作有效的分离，而采用分馏柱进行蒸馏则可对沸点相近的混合物进行分离和提纯，这种操作方法称为分馏。
简单地说，分馏就是多次蒸馏，利用分馏技术甚至可以将沸点相距1～2℃的混合物分离开来。
实验原理 当混合物受热沸腾时，其蒸汽首先进入分馏柱。
于柱内外存在温差，柱内蒸汽中高沸点组分受柱外空气的冷却而被冷凝，并流回至烧瓶，从而导致继续上升的蒸汽中低沸点组分的含量相对增加。
这一个过程可以看作是一次简单的蒸馏。
当高沸点冷凝液在回流途中遇到新蒸上来的蒸汽时，两者之间发生热交换，上升的蒸汽中，同样是高沸点组分被冷凝，低沸点组分继续上升。
这又可以看作是一次简单蒸馏。
蒸汽就是这样在分馏柱内反复地进行着气化、冷凝和回流的过程，或者说，重复地进行着多次简单蒸馏。
因此，只要分馏柱的效率足够高，从分馏柱上端蒸出的蒸汽组分就能接近低沸点单组分的纯度，而高沸点组分仍回流到蒸馏烧瓶中。
需要指出的是，于共沸混合物具有恒定的沸点，与蒸馏一样，分馏操作也不可用来分离共沸混合物。
实验方法 18
将待分馏物质装入圆底烧瓶，并投放几粒沸石，然后依序安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管及接受瓶。
图2-10分馏装置图 接通冷凝水，开始加热，使液体平稳沸腾。
当蒸汽缓缓上升时，注意控制温度，使馏出速度维持在2～3秒钟一滴。
记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度，然后根据具体要求分段收集馏分，并记录各馏分的沸点范围及体积。
注意事项 19 蒸馏瓶及冷凝管的选择参见中的图2-1。
分馏柱柱高是影响分馏效率的重要因素之一。
一般来讲，分馏柱越高，上升蒸气与冷凝液间的热交换次数就越多，分离效果就越好。
但是，如果分馏柱过高，则会影响馏出速度。
分馏柱内的填充物也是影响分馏效率的一个重要因素。
填充物在柱中起到增加蒸气与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。
不过，需要指出的是，填充物之间要保持一定的空隙，否则会导致蒸馏困难。
实验室中常用的韦氏分馏柱是一种柱内呈刺状的简易分馏柱，不需另加填料。
当室温较低或待分馏液体的沸点较高时，分馏柱的绝热性能就会对分馏效率产生显著影响。
在这种情况下，如果分馏柱的绝热性能差，其散热就快，因而难以维持柱内气液两相间的热平衡，从而影响分离效果。
为了提高分馏柱的绝热性能，可用玻璃布等保温材料将柱身裹起来。
在分馏过程中，要注意调节加热温度，使馏出速度适中。
如果馏出速度太快，就会产生液泛现象，即回流液来不及流回至烧瓶，并逐渐在分馏柱中形成液柱。
若出现这种现象，应停止加热，待液柱消失后重新加热，使气液达到平衡，再恢复收集馏分。
20 水蒸气蒸馏 将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出，这个操作过程称为水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。
实验原理 根据分压定律，当水与有机物混合共热时，其蒸气压为各组分之和。
即 P混合物=P水+P有机物 如果水的蒸气压和有机物的蒸气压之和等于大气压，混合物就会沸腾，有机物和水就会一起被蒸出。
显然，混合物沸腾时的温度要低于其中任一组分的沸点。
换句话说，有机物可以在低于其沸点的温度条件下被蒸出。
从理论上讲，馏出液中有机物与水的重量之比，应等于两者的分压与各自分子量乘积之比。
例如，对1-辛醇进行水蒸气蒸馏时，l-辛醇与水的混合物在99．4℃沸腾。
通过查阅手册不难得知，纯水在℃时的蒸气压力kPa。
按分压定律，水的蒸气压与l-辛醇的蒸气压之和等于kPa。
因此，1-辛醇在℃时的蒸气压必为。
故每蒸出1g水便有g1-辛醇被蒸出。
于有机物与水共热沸腾的温度总在100℃以下，因此，水蒸气蒸馏操作特别适用于在高温下易发生变化的有机物分离。
当然，有 21 机物还须具有至少为kPa的蒸气压，且不溶于水。
此外，那些含有大量树脂状杂质、直接用蒸馏或重结晶等方法难以分离的混合物也可以采用水蒸气蒸馏的方法来分离。
实验方法 依序安装水蒸气发生器、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶）。
将待分离混合物转入烧瓶中，将T形管活塞打开，加热水蒸气发生器使水沸腾。
当有水蒸气从T形管支口喷出时，将支管口关闭，使水蒸气通入烧瓶。
连通冷却水，使混合蒸气能在冷凝管中迅速冷凝而流入接受瓶。
馏出速度以2滴／秒为宜，通过调节火焰加以控制。
当馏出液清亮透明、不再含有油状物时，即可停止蒸馏。
先打开T形管支口，然后停止加热。
将收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物。
如果不用水蒸气发生器而采用一种更为简单的水蒸气蒸馏装置也可以正常地进行水蒸气蒸馏操作）。
其操作方法也很简单，先将待分离有机物和适量的水置人圆底烧瓶中，再投人几粒沸石，接通冷凝水，开始加热，保持平稳沸腾。
其他操作同前面叙述相同，只是当烧瓶内的水经连续不断地蒸馏而减少时，可通过蒸馏头上配置的滴液漏斗补加水。
如果依装置图2-11进行水蒸气蒸馏操作容易使混合物溅入冷凝管，使分离纯化受到影响，那么采用图2-11来操作就可以有效地避免这个问题。
不过，于克氏蒸馏头弯管段较长，蒸气易冷凝，影响有效蒸馏。
此时，可以用玻璃棉等绝热材料缠绕，以避免热量迅速散失，从而提高蒸馏效率。
22
（1）
（2） 23
（3） 图2-11水蒸气蒸馏 注意事项 水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。
24 在蒸馏过程中，如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着石棉网在圆底烧瓶底部加热。
实验中，应经常注意观察安全管。
如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。
如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。
25 减压蒸馏 有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。
对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。
减压蒸馏又称真空蒸馏，可以将有机化合物在低于其沸点的温度下蒸馏出来。
减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高、热稳定性差的有机化合物。
实验原理 液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。
当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。
换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。
例如，苯甲醛在常压下的沸点为179℃／kPa，当压力降至kPa时，其沸点已降低到95℃。
通常，当压力降低到kPa时，多数有机化合物的沸点要比其常压下的沸点低100℃左右。
沸点与压力的关系可近似地用图2-12推出。
例如，某一化合物在常压下的沸点为200℃，若要在kPa的减压条件下进行蒸馏操作，那么其蒸出沸点是多少呢？
首先在图2-12中常压沸点刻度线上找到200℃标示点，在系统压力曲线上找出kPa标示点，然后将这两点连接成一直线并向减压沸点刻度线延长相交，其交点所示的数字就是该化合物在4．0kPa减压条件下的沸点，即100℃。
在没有其他资料来源的情况下，此法所得估计值对于实际减压蒸馏操作还是具有一定的 26 参考价值。
ABC 图2-12液体在常压和减压下的沸点近似关系图 实验方法 通常，减压蒸馏系统是蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。
在作减压蒸馏操作时，依次装配蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管及接受瓶，以玻璃漏斗将待蒸馏物质注入蒸馏烧瓶中，配置毛细管，使毛细管尽量接近瓶底。
将真空接引管用厚壁真空橡皮管依序与安全瓶、冷却阱、真空计、气体吸收塔、缓冲瓶及油泵相连接。
冷却阱可置 27 28
图2-13减压蒸馏装置 于广口保温瓶中，用液氮或冰-盐冷却剂冷却。
先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通。
然后开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。
通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需值。
接通冷凝管上的冷凝水，开始用热浴液对蒸馏烧瓶加热，通常浴液温度要高出待蒸馏物质减压时的沸点30℃左右。
蒸馏速度以1～2滴／秒为宜。
当有馏分蒸出时，记录其沸点及相应的压力读数。
如果待蒸馏物中有几种不同沸点的馏分，可通过旋转多头接引管、收 29 集不同的馏分。
图2-14 蒸馏结束后，停止加热，慢慢打开安全瓶上的旋塞，待系统内外的压力达到平衡后，关闭油泵。
在使用油泵进行减压蒸馏前，通常要对待蒸馏混合物作预处理，或者在常压下进行简单蒸馏，或者在水泵减压下利用旋转蒸发仪蒸馏，以蒸除低沸点组分。
30 注意事项 在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到引入气化中心的作用，使蒸馏平稳。
如果蒸馏瓶中装入磁力搅拌子，在减压蒸馏过程中，开启磁力搅拌器，也可保持平稳蒸馏，这样就不必安装毛细管）。
如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
此时若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入惰性气体，来加以防护。
打开油泵后，要注意观察压力计。
如果发现体系压力无多大变化，或系统不能达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏气。
检查前先将油泵关闭，再分段查那些连接部位。
如果是蒸馏装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空脂，并通过旋转使磨口接头处吻合致密。
若在气体吸收塔及压力计等其他相串连的接合部位漏气，可涂上少许熔化的石蜡，并用电吹风加热熔融。
检查完毕，即可按实验方法所述程序开启油泵。
减压蒸馏时，一定要采取油浴的方法进行均匀加热。
一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的沸点30℃左右。
如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用图2-13所示装置进行蒸馏，即省去冷凝管。
如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来。
如果在减压条件下，液体沸点低于140～150℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。
使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有机物质 31 或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。
在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶，目的就是为了保护油泵。
倘若在蒸馏时，突然发生暴沸或冲料，安全瓶就起到防护作用。
有时，于系统内压力发生突然变化，从而导致泵油倒吸，缓冲瓶的设置就可以避免泵油冲入气体吸收塔。
另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调节系统压力或放气。
对于那些被抽出来的沸点较低的组分，可视具体情况将冷却阱浸入到盛有液氮或干冰或冰-水或冰-盐等冷却剂的广口保温瓶中进行冷却。
吸收塔，也称干燥塔，一般设2～3个。
这些干燥塔中分别装有无水氯化钙、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，用以吸收水分、酸性气体及烃类气体。
应该指出的是，在用油泵减压蒸馏前，一定要先作简单蒸馏或用水泵减压蒸馏，以蒸除低沸点物质，防止低沸点物质抽入油泵。
图2-15为封闭式水银压力计，常用于测量减压系统的真空度。
其两臂汞面高度之差即为减压系统的真空度。
使用时应当注意，当减压操作结束时，要小心旋开安全瓶上的双通旋塞，让气体慢慢进入系统，使压力计中的水银柱缓缓复原，以避免因系统内的压力突增使水银柱冲破玻璃管。
32 图2-15 33
熔点测定 在大气压力下，化合物受热固态转化为液态时的温度称为该化合物的熔点。
熔点是固体有机化合物的物理常数之一，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可判断其纯度。
实验原理 严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固-液两相达到平衡时的温度。
通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围很窄，一般不超过0．5～1℃。
但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。
因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。
显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。
方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。
如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。
需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。
因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。
实验方法 将干燥过的待测样品置放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒将其研细。
然后用测熔点毛细管开口的一端垂直插入粉末状的样品中，即见有些许样品进入毛细管。
再将毛细管开口端朝上，让毛细管封 34 口端在实验台上轻击几下，样品便落入毛细管底部。
如此操作反复几次，然后让毛细管封口端朝下，在一长约50cm直立于表面皿上的玻璃管中自落下，反复操作几次，使毛细管中的样品装得致密均匀；样品高约4mm。
然后将装有样品的毛细管用细橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管装样部位位于水银球处。
图2-16 将悌勒熔点测定管固定在铁架台上，注入导热液，使导热液液面位于悌勒熔点测定管交叉口处。
管口配置开有小槽的软本塞，将带有测熔毛细管的温度计插入其中，使温度计的水银球位于悌勒熔点测定管两支管的中间。
粗测时，用小火在悌勒熔点测定管底部加热，升温速度以5℃／min为宜。
仔细观察温度的变化及样品是否熔化。
记录样品熔化时的温度，即得试样的粗测熔点。
移去火焰，让导热液温度降至粗测熔点以下约30℃，即可参考粗测熔点进行精测。
精测时，将温度计从悌勒熔点测定管中取出，换上第二根熔点管后便可加热测定。
初始升温可以快一些，约5℃／min；当温度升 35 至离粗测熔点约10℃时，要控制升温速度在1℃／min左右。
如果熔点管中的样品出现塌落、湿润，甚至显现出小液滴，即表明开始熔化，记录此时的温度。
继续缓缓的升温，直至样品全熔，记录全熔时的温度。
固体熔化过程参见图2-17。
样品初始态 出现塌落 刚出现液滴 即将消失的晶体 液体 图2-17 注意事项 用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。
此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。
其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。
待测样品一定要经充分干燥后再进行测定熔点。
否则，含有水分的样品会导致其熔点下降、熔距变宽。
另外，样品还应充分研细，装样要致密均匀，否则，样品颗粒间传热不匀，也会使熔距变宽。
导热介质的选择可根据待测物质的熔点而定。
若熔点在95℃以下，可以用水作导热液；若熔点在95～220℃范围内，可选用 36 液体石蜡油；若熔点温度再高些，可用浓硫酸，但需注意安全。
在向悌勒熔点测定管注入导热液时不要过量。
要考虑到导热液受热后，其体积会膨胀的因素。
另外，用于固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中，以免溶胀脱落。
样品经测定熔点冷却后又会转变为固态，于结晶条件不同，会产生不同的晶型。
同一化合物的不同晶型，它们的熔点常常不一样。
因此，每次测熔点都应该使用新装样品的熔点管。
37 沸点测定 当纯净液体物质受热至蒸气压与处界压力相等时就会沸腾，此时的温度就是该物质的沸点。
沸点是有机化合物的物理常数之一，通过测定沸点可以鉴别有机化合物，并判断其纯度。
实验原理 在一定压力下，每一种化合物都有其特定的沸点。
换句话说，同一种化合物在不同的压力下，其沸点是不同的。
因此，描述一种化合物的沸点常要注明其压力条件。
例如，二苯甲酮在kPa时，沸腾温度为℃，记为℃／kPa。
不过，如果指的是其常压下的沸
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