HCO3-+CO32-
⑤ V1=V2时,组成为:
CO32-
实验六 EDTA标准溶液的配制与标定
1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点与自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响就是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2、用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大？
为什么？
如何控制？
用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。
4、络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点？
操作中应注意那些问题？
①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。
实验七 水的总硬度的测定
1、什么叫水的总硬度？
怎样计算水的总硬度？
水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
2、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？
若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8～11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12～13,主要就是让Mg2+完全生成Mg（OH）2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3、如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量？
如何测定？
如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
1、按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度就是否超过滴定Bi3+的最高酸度？
滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少？
此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少？
按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5～6。
2、能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1、0滴定Bi3+,另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？
为什么？
不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5～6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九铝合金中铝含量的测定
1、为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。
因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只就是与Al3+反应,还要与其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。
2、用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度就是否必须准确？
为什么？
加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。
3、本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？
本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后就是用Zn2+标准溶液的体积与浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
4、为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积？
但此时就是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？
为什么？
因第一次就是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。
但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。
实验十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
1、配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？
配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？
过滤时就是否可以用滤纸？
因KMnO4试剂中常含有少量MnO2与其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO（OH）2沉淀。
另外因MnO2或MnO（OH）2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2与MnO（OH）2沉淀后保存棕色瓶中。
2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？
如果没有棕色瓶怎么办？
因Mn2+与MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。
所以、配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。
3、在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4、用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行？
酸度过高或过低有何影响？
可以用HNO3或HCl调节酸度不？
为什么要加热到70～80℃？
溶液温度过高或过低有何影响？
因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO（OH）2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。
在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70～80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。
5、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快？
因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。
6、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,就是什么？
此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀？
棕色沉淀物为MnO2与MnO（OH）2,此沉淀物可以用酸性草酸与盐酸羟胺洗涤液洗涤。
实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
1、用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度？
用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。
2、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应？
因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
实验十二 软锰矿中MnO2含量的测定
1、为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？
因MnO2就是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2、用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件？
如控制不好,将会引起什么后果？
应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成MnO（OH）2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃,若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）
1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入,而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？
用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。
在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起误差,故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。
2、在滴加前加入H3PO4的作用就是什么？
加入H3PO4后为什么要立即滴定？
因随着滴定的进行,Fe（Ⅲ）的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）-2络离子而消除。
同时由于Fe（HPO4）-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。
实验十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？
用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。
2、在预还原Fe（Ⅲ）至Fe（Ⅱ）时,为什么要用SnCl2与TiCl3两种还原剂？
只使用其中一种有什么缺点？
定量还原Fe（Ⅲ）时,不能单独用SnCl2。
因SnCl2不能还原W（Ⅵ）至W（Ⅴ）,无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe（Ⅲ）,因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti（Ⅳ）易水解生成沉淀,影响测定。
故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
3、在滴定前加入H3PO4的作用就是什么？
加入H3PO4后为什么立即滴定？
因随着滴定的进行,Fe（Ⅲ）的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）-2络离子而消除。
同时由于Fe（HPO4）-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。
实验十五 I2与Na2S2O3标准溶液的配制及标定
1、如何配制与保存I2溶液？
配制I2溶液时为什么要滴加KI？
因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。
保存于棕色瓶中。
2、如何配制与保存Na2S2O3溶液?
水中的CO2、细菌与光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。
故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2与O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解与细菌的生长。
保存于棕色瓶中。
3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI与HCl溶液？
为什么要放置一定时间后才能加水稀释？
为什么在滴定前还要加水稀释？
为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0、2-0、4moL·l-1HCl溶液,并加入过量KI。
K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
4、标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。
但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间就是否相同？
为什么？
如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。
如果用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。
实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜
1、本实验加入KI的作用就是什么？
本实验反应可以瞧出,I-不仅就是Cu2+的还原剂,还就是Cu+的沉淀剂与I-的络合剂。
2、本实验为什么要加入NH4SCN？
为什么不能过早地加入？
因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。
加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。
3、若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。
若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。
同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。
实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间？
而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？
IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及与葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。
在碱性溶液中生成的IO3-与I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。
实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）
1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么？
AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处、
2、做空白测定有何意义？
K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？
做空白测定主要就是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。
使测定结果更准确、K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。
根据计算,终点时的浓度约为5×10-3mol/L为宜。
3、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？
为什么？
莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。
因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀。
用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢,使终点推迟。
实验十九 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）
1、用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时为什么必须剧烈摇动？
用佛尔哈德法测定Ag+时,为防止AgSCN对Ag+的吸附,而造成终点误差,所以在滴定时要剧烈摇动
2、佛尔哈德法能否采用FeCl3作指示剂？
因在直接滴定时,Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。
在返滴定法中,如果用FeCl3作指示剂时,给溶液带进了Cl-。
在这两种情况下都造成了终点误差,所以佛尔哈德法不能采用FeCl3作指示剂。
3、用返滴定法测定Cl-时,就是否应该剧烈摇动？
为什么？
用返滴定法测定Cl-时,不应该剧烈摇动。
因为AgSCN的溶解度比大,当剩余的Ag+被滴定完毕后,过量SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应,使AgCl继续溶解,终点红色推迟出现。
如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生,因此不能剧烈摇动
实验二十 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？
不断搅拌的目的就是什么？
沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱与度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
不断搅拌的目的就是降低过饱与度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤？
趁热过滤或强制冷却好不好？
沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱与度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。
为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。
3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次？
为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0、1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
为了洗去沉淀表面所吸附的杂质与残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。
因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。
所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。
4、本实验中为什么称取0、4-0、5gBaCl2·2H2O试样？
称样过多或过少有什么影响？
如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质与残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。
实验二十一 合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法）
1、丁二酮肟重量法测定镍时,应注意哪些沉淀条件？
为什么？
本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？
通过本实验,您对有机沉淀剂的特点有哪些认识？
洗涤条件为:
1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+;2控制溶液pH为8-9。
若pH过高,除D2-较多外,Ni2+与氨形成镍氨络离子,使丁二酮肟镍沉淀溶解;3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。
本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。
而BaSO4法还需要炭化、灼烧。
有机沉淀剂:
1、选择性好;2、沉淀的溶解度小,有利于被测组分的沉淀完全;3、沉淀的极性小,吸附杂质少,易获得较纯净的沉淀;4、沉淀称量形式的摩尔质量大,有利于减少称量误差,提高分析结果的准确度;又由于沉淀的组分恒定,经烘干后称量,简化了重量分析的操作。
2、加入酒石酸的作用就是什么？
加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？
加入酒石酸就是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。
因Cu2+与Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物,不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。
因此,可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。
纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定
1、利用共沉淀现象对微量组分进行分离与富集的优点有哪些？
本实验中无机共沉淀剂MnO（OH）2的作用机理就是什么？
用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离与富集的优点就是:
1、具有较高的选择性;2、生成的沉淀溶解度小;3、不易污染。
本实验室中给试液中加入MnSO4与KMnO4溶液煮沸后生成MnO（OH）2,同时试液中的Bi3+被MnO（OH）2所吸附,与铜分离。
2、结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？
利用共沉淀分离与富集微量组分时,在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂与沉淀条件,来达到分离与富集的目的。
3、萃取分离铋的操作应注意哪些事项？
1、将含铋的试液完全洗入分液漏斗;2、每加一种试剂均需摇匀;3、加入的CHCl3体积要准确;4、充分震荡使铋的配合物完全被CHCl3萃取;5、一定要除去萃取液中的水分。
实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定
1、能否用量筒加入CHCl3,为什么？
不能用量筒加入CHCl3。
因实验要求加入的量要准确,否则会影响萃取相的浓度。
2、能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后,加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰,为什么？
不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后,再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。
因为这时Fe3+会生成沉淀,起不到掩蔽的效
升级会员 