电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.docx

电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.docx

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电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7

电感耦合等离子发射光谱仪操作规程（P7）

Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程

1、适用范围

适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。

如：

锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。

2、编制依据

2.1《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国）

2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国）

3、操作方法

3.1开机步骤

仪器冷启动：

冷启动定义：

仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；

打开总电源开关——打开氩气源（调整二次压力至0.55~0.6MPa）——

打开稳压电源（输出应为220V±5V，且稳定5分钟）——打开计算机电源——

合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标

进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。

进入Prodigy7主操作页面如下图：

3.1.1仪器进入预备状态

3.1.2保证Camera驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～35℃）且稳定后，进入仪器热启动状态。

3.2等离子体操作条件设置

3.2.1在分光系统框下选择：

观测方式——水平观测

光室吹扫——关闭

说明：

观测方式有三种：

a.水平观测（适用于含量低的样品）

b.垂直观测（适用于含量高的样品）

c.汞灯观测（用来校正仪器）

光室吹扫有三种：

a.关闭（通常情况选关闭）

b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。

）

c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）

3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：

通常:

COOLANT（冷却气）=15LPM

AUX（辅助气）=0.0LPM

雾化器=1.0LPM

3.2.3PUMPRATE（泵速）=20RPM

3.2.4在RF功率中选择功率为1.1KW；

如下图：

3.2.5打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在（-37℃左右）。

3.3点击AutoStart启动等离子体

注：

仪器预热2小时以上且稳定后，准备开始分析样品。

查看一下光室温度（35.x℃）和检测器的温度（-37℃左右）。

准备做样，打开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中；

点击：

冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀（红色“✘”变为绿色），再点击“自动点火”启动等离子体。

注意：

功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。

（若增加功率提前提高冷却气）

如下图：

注：

等离子体正常点燃且稳定（检测器的温度开始下降至-36）

点火后大约10分钟准备分析样品

特别说明:

当Camera的驱气条件不满足要求时，

绝对不能使检测器处于-36°C制冷状态！

否则会造成检测器的永久性损坏！

！

！

3.4方法的建立

3.4.1调用方法：

点击“方法”弹出下拉菜单，点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框（如下图），选择需要的方法，点击确定即可。

3.4.2新建方法如下界面：

点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图），填写方法名称（如：

土TR），填好后点击确定即可。

方法名称的编辑要求：

如土壤（土TR）、矿样（矿KY）名称的编辑以此类推。

方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：

双击“土TR”弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制”如下图，就是现在所看到的工作界面。

“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。

3.5元素及谱线的选择

点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成（如下图）。

3.6添加或修改标准参数

3.6.1输入标准曲线各点参数

点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面：

点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。

如：

曲线第一点，第二点，第三点的输入如下：

标样名称

STD1

STD2

STD3

设置浓度

0.0

1

5

设置单位

mg/L

mg/L

mg/L

每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。

各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。

3.6.2修改标准曲线

如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。

3.7分析参数的设定

点击“分析参数”看到如下图的工作窗口

通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间

水平积分时间

10s

积分次数

2-3次

提升时间

45s

3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准

3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线（如Ag328.068nm）

再选中“波长校准”，把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。

等待观察全谱图像，看光斑位置如下图：

（点图像左侧自动→接收）做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。

若所选谱线未做“全谱图像”会有下列提示（下列谱线未接受波长校准）

注：

“全谱图像”尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。

特别说明：

若找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动——保存——接受。

3.8.2对该元素的所选中谱线逐一进行“波长校准。

3.8.3利用该溶液进行“全扫描”操作，得到该元素该浓度条件下的“扫描峰”。

3.8.4与其它浓度或者空白“扫描峰”进行比较，以此来检验以上所做的“全谱图像”是否正确。

3.8.3和3.8.4的操作按下面的步骤进行：

a.接3.8.1Ag2.5ug/ml“全谱图像”做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标（样品）。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

Ag2.5ug/ml，提升不选，再点确定。

b.做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。

点左下角“分析”，再点“扫描”，勾住刚做的Ag2.5、0-1看两条“扫描峰”进行比较如下图：

观察Ag2.5（红色）、0-1（绿色）的两条峰如上图情况就是正确的，全谱图像验证完成。

3.9检查标准曲线结果及确认生效

在“元素选择”中→双击Ag338.289如下界面中，点标准曲线（在此界面下做标准曲线），观察SD值≤4%、斜率≥99.99%,符合此条件曲线才能点接受。

3.9.1对各元素标准曲线逐一进行查看，斜率≥99.99%点接受标准曲线校准完成。

3.10分析样品及报告的打印

点左下角“分析”→再点“结果”，把进样管插入需要进行分析的样品溶液中，点主操作界面第三排第三个图标（样品）。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

样品Ag1.0ppm，勾住提升再点确定，开始分析样品。

在下图界面查看样品结果。

3.10.1逐一分析所有样品。

每做完一个样品把进样针放到洗液（2%-5%的HNO3）清洗一会，在做下一样品。

3.11报告的生成

点左下角“分析”→再点“报告”，如下图，勾住需要打印的样品。

在项目栏中选中要打印报告的内容（如：

样品名称、浓度、单位、日期等等），在点报告（格式1），在点打印机。

弹出下一级窗口如图，填写报告标题，点确定。

跳到打印界面，点打印即可。

3.12关机顺序和开机顺序相反

做完实验，充分清洗进样系统。

（做完样后先拿2%HNO3，最后用水清洗）

点左下角方法→“仪器控制”回到主操作界面→点“熄火”；（取出进样针，

在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、四项排空管内液体后，把刚刚选中的四项关掉。

）松开蠕动泵管→关闭循环水（观察检测器状态等温度升至10～20℃时），→在关氩气（关闭氩气后，将左表压力调到最大，是为了下次打开阀门时压力过大，损坏阀门。

）→退出Salsa界面→关主机→关电脑→关主机后面的空开→关稳压器→关掉排风及总电源开关

3.13仪器工作过程中更换氩气（氩气低于1Kpa时，不能使用必须更换。

）

在仪器控制页面点击”熄火“：

熄灭等离子体；

保持Camera和光室（如需要）的驱气状态；观看检测器温度升至10℃左右在换气重新进入Salsa程序。

查看一下光室温度（35.x℃）和检测器的温度（-37℃左右）。

换完气瓶30min以上在做样。

4、日常养护

4.1仪器软件中的常规提醒服务如下图的定期维护界面绿色状态正常，红色需要维护。

4.2随时关注仪器的报警信息

4.3仪器空气入口过滤器

•每月检查清理（环境灰尘过大时,适当增加清理频率）

•用水清洗即可,重新安装前务必干燥之.

•如果需要的话,可用吸尘器或风扇清理堆积灰尘.

特殊提示:

振荡器后部有2个冷却空气排风口.在每次清理空气过滤器之后检查这个区域.如果在这个区域发现过多的灰尘请增加清理空气过滤器的频率.如果实验室过脏,请联系TeledyneLeemanLabs以获得特殊指导.

4.4氩气吹扫

氩气吹扫对于camera来说是至关重要的

氩气可以保证camera表面的干燥，以防止冰晶的形成（损坏camera）

氩气应该使用可以找到的最高质量的。

在更换气瓶后必须执行吹扫程序

必须维持氩气干燥器的有效性能

每年更换或再生一次

如果氩气中的水含量>10ppm则需要更频繁的更换或再生

如果氩气压力过低连锁报警就会熄灭ICP

如果关闭吹扫超过1小时，再次开机运作camera冷却器之前必须吹扫4小时以上

4.5Camera（外置）水冷器

警告:

在仪器运行情况下camera水冷器不能关闭.如果关闭,camera会过热,导致永久性损坏.

从内部camera冷却器带出热量

每月更换冷却水，冷却水要干净（低电导率）

仅使用蒸馏水

不要使用防冻剂,除水藻剂等添加剂

不要使用化学清洗手段.

每月清理水冷器外部的空气过滤器

水冷器温度不能设定低于20°C

<20°C可能使camera表面造成冷凝现象.

温度设定接近0°C将使冷却器附近结冰.水便停止流动,内部camera冷却器便不能被制冷,camera就会过热,导致永久性损坏.

4.6每周需填写仪器维护记录。

5、版别

2015年06月30日第一版

编制：

批准：