全国届高三化学实验分项专题常见仪器物质的分离与提纯气体的制备实验方案设计等word版含答案.docx

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全国届高三化学实验分项专题常见仪器物质的分离与提纯气体的制备实验方案设计等word版含答案

　化学实验

　化学实验

1　化学实验常见仪器与基本方法

2　物质的分离、提纯与检验

3　气体的制取

4综合实验（实验方案的设计与评价）

5化学实验综合

1　化学实验常见仪器与基本方法

1．[化学——选修2：

化学与技术]（15分）

草酸（乙二酸）可作还原剂和沉淀剂，用于金属除锈、织物漂白和稀土生产。

一种制备草酸（含2个结晶水）的工艺流程如图所示：

回答下列问题：

（1）CO和NaOH在一定条件下合成甲酸钠、甲酸钠加热脱氢的化学反应方程式分别为

______________、______________。

（2）该制备工艺中有两次过滤操作，过滤操作①的滤液是__________，滤渣是__________；过滤操作②的滤液是__________和__________，滤渣是__________。

（3）工艺过程中③和④的目的是。

（4）有人建议甲酸钠脱氢后直接用硫酸酸化制备草酸。

该方案的缺点是产品不纯，其中含有的杂质主要是__________。

（5）结晶水合草酸成品的纯度用高锰酸钾法测定。

称量草酸成品0.250g溶于水，用0.0500

mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定，至浅粉红色不消褪，消耗KMnO4溶液15.00mL，

反应的离子方程式为；列式计算该成品的纯度____________。

【答案】

（1）

.

（2）氢氧化钠溶液CaC2O4，H2C2O4溶液、H2SO4溶液CaSO4.

（3）分别循环利用氢氧化钠和硫酸能降低成本，减小污染；

（4）Na2SO4；

（5）5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，

设草酸的物质的量为xmol，则：

5H2C2O4·2H2O+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O

5mol2mol

x  0.0500mol•L-1×0.015L,所以，5mol：

2mol=x：

0.0500mol•L-1×0.015L,解得x=0.001875mol，故其纯度=（0.001875mol×126g/mol）×100%÷0.250g=94.5%。

2（11分）高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂。

以下是工业上用软锰矿（主要成份MnO2）制备高锰酸钾的流程图。

（1）KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。

其消毒机理与下列   （填序号）物质相似。

    A．75%酒精           B．双氧水      C．苯酚          D．84消毒液（NaClO溶液）

（2）软锰矿粉碎的目的。

写出MnO2、KOH的熔融混合物中通入空气时发生的主要反应的化学方程式：

。

（3）该生产中需要纯净的CO2气体。

若实验室要直接制备出纯净的CO2，所需试剂最好选择___________（选填代号）。

a.石灰石b.稀HClc.稀H2SO4d.纯碱

所需气体发生装置是_________（选填代号）。

（4）上述流程中反应②：

向K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4，该反应中的还原剂是：

         。

（5）上述流程中可以循环使用的物质有Ca（OH）2、CO2、   和      （写化学式）。

（6）若不考虑物质循环与制备过程中的损失，则每1molMnO2可制得     molKMnO4。

【答案】（11分每空2分）

（1）BD（1分）  

（2）增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应物反应完全（2分）

2MnO2 +4KOH+O2 =2K2MnO4 +2H2O（2分）

（3）cd（1分）；A（1分）；

（4）K2MnO4 （1分）

（5）KOH（1分）MnO2（1分）

（6）0.67或

 （1分）

3.（16分）半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。

实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:

（部分夹持装置略去）

已知：

①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；

②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HC1；

③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；

④PCl3、POCl3的熔沸点见下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

PCl3

-112

75.5

POCl3

2

105.3

请回答下列问题：

（1）A装置中制氯气的离子方程式为。

（2）B中所装试剂是，F中碱石灰的作用有两种，分别是_____、。

（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。

通干燥CO2的作用是。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。

（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为。

（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数

①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；

②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水,充分反应；

③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定；

④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。

已知：

H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。

根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。

【答案】

4某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是

A．甲装置：

可用来证明碳的非金属性比硅强

B．乙装置：

可用来探究SO2的漂白性

C．丙装置：

用图示的方法可以检查此装置的气密性

D．丁装置：

先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集氢气。

5.下列实验正确的是（　　）

.

【答案】B解析：

A、蒸发浓缩结晶应该用蒸发皿而不是坩埚，故A错误；B、关闭止水夹，加水于长颈漏斗中至下端没入水中，在下端形成一段水柱不下降说明气密性良好，故B正确；C、试管中加热固体分解时，试管口应向下倾斜，故C错误；D、分离沸点不同的液体混合物时温度计不能插入溶液中，故D错误。

故答案选B

6、（14分）某化学兴趣小组的同学进行草酸亚铁晶体（FeC2O4·nH2O）分解的实验探究。

经小组讨论，他们设计了如下装置进行实验。

烧瓶B中盛有饱和NH4Cl和饱和NaNO2混合液（常用于实验室制N2），干燥管C1、C4中装有碱石灰，试管E1、E3、E4中装有澄清石灰水。

⑴充分反应后，将D1中的固体残余物投入足量经煮沸的稀硫酸中，固体完全溶解且无气体放出，取反应液加入KSCN溶液无血红色，证明固体产物为。

⑵该实验装置中有3个酒精灯，至少应该点次酒精灯，最先点燃的酒精灯是，最后点燃的是。

⑶该实验装置中有4个直立的试管，它们与盛放试剂体现不同的作用，其中E2的作用是：

。

⑷该实验装置中有4个干燥管，C3中盛装的试剂是。

⑸取7.2g样品充分反应后，测得D1中的固体残余物为2.88g，D2中固体质量减轻0.64g，则草酸亚铁晶体（FeC2O4·nH2O）分解的方程式为。

【答案】28、（共14分）每空2分

⑴FeO

⑵4、A1、A1

⑶除尽气体中的CO2

⑷P2O5或CaCl2

⑸FeC2O4·2H2O

FeO＋CO↑＋CO2↑＋2H2O

7、下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是

操作和现象

结论

A

向装有Fe（NO3）2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观察到红棕色气体

HNO3分解生成了NO2

B

用铂丝蘸取溶液进行颜色反应，观察到火焰呈黄色。

该溶液一定是钠盐溶液

C

向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊

析出了NaHCO3

D

常温下，将Al箔插入浓HNO3中，无明显现象。

铝和浓硝酸不反应

8．（15分）氯气与金属锡在加热时可制得SnCl4，SnCl4的熔点为－33℃，沸点为114℃。

SnCl4极易水解，在潮湿的空气中发烟。

实验室可以通过下图所示装置制备SnCl4（夹持装置略）。

（1）仪器C的名称为。

（2）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为。

（3）装置Ⅱ中的最佳试剂为，装置Ⅶ的作用为。

（4）Ⅳ中加热的作用之一是促进氯气与锡粉反应，加热的另一作用为。

（5）若装置连接顺序为Ⅰ—Ⅱ一Ⅳ一Ⅴ一Ⅵ一Ⅶ，在Ⅳ中除生成SnCl4外，还会生成的含

锡元素的化合物的化学式为。

（6）为测定实验中所用锡粉的纯度（杂质不参与下列反应）：

取质量为mg的锡粉溶于足量稀硫酸中，向生成的SnSO4溶液中加入过量的Fe2（SO4）3溶液，用物质的量浓度为cmol/L

的K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+，共用去K2Cr2O7溶液的体积为VL，则锡粉中Sn的质量分数为（已知Fe3+可将Sn2+氧化为Sn4+，酸性环境下

可被还原为Cr3+）。

【答案】1）蒸馏烧瓶；

（2）MnO2+4H++2Cl-=Mn2++Cl2↑+2H2O（3）饱和食盐水

防止空气中的水蒸气进入；（4）使SnCl4气化（或蒸馏）（5）Sn（OH）4或SnO2

（6）357vc/1000m

9．（15分）铈、铬、钛、镍虽不是中学阶段常见的金属元素，但在工业生产中有着重要作用。

（1）二氧化铈（CeO2）在平板电视显示屏中有着重要应用。

CeO2在稀硫酸和H2O2的作用下可生成Ce3+，CeO2在该反应中作_____剂。

（2）自然界Cr主要以+3价和+6价存在。

+6价的Cr能引起细胞的突变，可以用亚硫酸钠

将其还原为+3价的铬。

完成并配平下列离子方程式：

（3）钛（Ti）被誉为“二十一世纪的金属”，工业上在550℃时用钠与四氯化钛反应可制得钛，该反应的化学方程式是。

（4）NiSO4·xH2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于镀镍、电池等，可由电镀废渣（除镍外，还含有铜、锌、铁等元素）为原料获得。

操作步骤如下：

①向滤液Ⅰ中加入FeS是为了除去Cu2+Zn2+等杂质，除去Cu2+的离子方程式为__________。

②对滤液Ⅱ先加H2O2再调pH，调pH的目的是。

③滤液Ⅲ溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，

这两步操作的目的是______________。

④为测定NiSO4·xH2O晶体中x的值，称取26.3g晶体加热至完全失去结晶水，剩余固体15.5g，则x的值等于。

【答案】

（1）氧化剂；

（2）1；3；8H+；2；3；4（3）TiCl4+4Na═Ti+4NaCl

（4）FeS（aq）+Cu2+（aq）=Fe2+（aq）+CuS（aq）；②对滤液Ⅱ调pH的目的是除去Fe3+；增大NiSO4浓度，有利于蒸发结晶④6

10．（原创）下列实验的操作、现象、结论均正确的是

【答案】A、观察K元素的焰色反应要透过蓝色钴玻璃，没有透过蓝色钴玻璃，所以不能确定溶液中是否含有钾离子，故A错误；B、氯气、溴蒸气、NO2均能将KI氧化为单质碘，从而使淀粉变蓝，所以使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体不一定是氯气，故B错误；C、某溶液中先加入盐酸无变化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，原溶液中一定含SO42-，故C正确；D、溶液中可能含有三价铁离子，故D错误。

故答案选C

11．某课外实验小组设计的下列实验合理的是（）

【答案】：

A．容量瓶是用来配制一定浓度的溶液的专用仪器，瓶颈上有容量刻度，浓硫酸溶于水溶液温度升高，热胀冷缩，影响刻度，影响配制的精确度，所以容量瓶不能用来稀释溶解物质，应在烧杯中溶解浓硫酸，冷却后再转入容量瓶，故A错误；

B．氨水滴入氧化钙，氧化钙和水反应放热，使氨水分解生成氨气，可以制备少量氨气，故B正确；

C．二氧化氮溶于水和水反应生成硝酸和一氧化氮，该实验制备不能收集少量NO2气体，故C错误；

D．过氧化钠和水剧烈反应生成氢氧化钠和氧气，能快速制取氧气，但该装置不能起到随时反应、随时停止反应原理的要求，故D错误；

故答案选B

12.（10分）某化学实验小组的同学为探究和比较SO2和氯水的漂白性，设计了如下的实验装置．

（1）实验室用装置A制备SO2．某同学在实验时发现打开A的分液漏斗活塞后，漏斗中液体未流下，你认为原因可能：

▲；

（2）实验室用装置E制备Cl2，其反应的化学方程式为：

MnO2+4HCl（浓）

MnCl2

+Cl2↑+2H2O．若有0.6mol的HCl参加反应，则转移的电子总数为▲mol；

（3）①反应开始一段时间后，观察到B、D两个试管中的品红溶液出现的现象是：

B：

▲，D：

▲；

②停止通气后，再给B、D两个试管分别加热，两个试管中的现象是：

B：

▲，D：

▲；

（4）另一个实验小组的同学认为SO2和氯水都有漂白性，二者混合后的漂白性肯定会更强．他们将制得的SO2和Cl2按1：

1同时通入到品红溶液中，结果发现褪色效果并不像想象的那样．请你分析该现象的原因（用化学方程式表示）：

▲。

如果用0.01molSO2与0.01molCl2同时非常缓慢地通入100mL水中，假如得到的溶液体积仍为100mL，则所得溶液中氢离子的物质的量浓度约为▲。

【答】（共10分，每小题2分）

（1）分液漏斗的玻璃塞没有取下

（2）0.3

（3）①品红褪色，品红褪色②褪色的品红又恢复成红色，无明显现象

（5）Cl2+SO2+2H2O═2HCl+H2SO40.4mol.L-1（单位不写或写错都不给分）

13.（10分）实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：

取过量洁净的铁屑，加入20%～30%的稀硫酸溶液，在50℃～80℃水浴中加热至不再产生气泡．将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口、静置、冷却一段时间后有浅绿色晶体析出，收集产品．

（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：

▲；

（2）采用水浴加热的原因是▲；

（3）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）▲；

（4）溶液趁热过滤的原因是▲；

（5）塞紧试管口的目的是▲。

【答案】（共10分，每小题2分）

（1）Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

（2）容易控制温度（3）Fe+2Fe3+═3Fe2+

（4）减小FeSO4的损失（5）防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+

14.（10分）海藻中含有丰富的、以离子形式存在的碘元素．如图是实验室从海藻里提取碘的流程的一部分．

回答下列问题：

（1）步骤①、③的操作分别是▲▲。

（2）步骤②的离子反应方程式：

▲。

步骤②中Cl2应▲（填少量或适量或过量）。

（3）在步骤②中若不用Cl2，则下列氧化剂中最好选用（填代号）：

▲。

A．浓硫酸B．新制氯水C．高锰酸钾溶液D．双氧水

（4）步骤③中应加入的有机溶剂是▲，而不能用▲等有机溶剂。

（5）能否用淀粉溶液检验步骤②的反应有否进行完全▲（填能或否），其理由是：

▲。

【答案】（共10分，每小题2分）

（1）过滤、萃取

（2）Cl2+2I-=2Cl-+I2、适量

（3）D（4）CCl4，酒精或裂化汽油或乙酸等，

（5）否；因为碘遇淀粉变蓝色，碘离子和淀粉不反应，所以淀粉能检验

碘单质的存在不能检验碘离子。

15．【化学—化学与技术】（15分）

甲酸钠广泛用作催化剂、稳定合成剂、印染行业的还原剂，还可用于生产保险粉、草酸和甲酸。

甲酸钠用电石炉废气（75％～90％CO，以及少量CO2、H2S、N2、CH4等）合成，其合成部分工艺流程如下：

（1）上述工艺用碱液洗涤的目的是__________________________________________，可能发生的反应有_______________________________________（写两个化学方程式）。

（2）上述合成工艺中采用循环喷射吸收合成，其目的是___________________________；最后尾气主要成分是__________________。

（3）甲酸钠高温时分解制取草酸钠（Na2C2O4）的化学方程式为____________________。

（4）在甲酸钠、氢氧化钠混合溶液中通入二氧化硫气体．可得到重要的工业产品保险粉（Na2S2O4），同时产生二氧化碳气体，该反应的离子方程式为___________________。

（5）某厂测知合成塔中甲酸钠生产产率为40%，要制得溶质质量分数为5％的HCOONa溶液1吨，需要CO在标况下的体积为_______________。

【答案】

（1）除去其中的CO2、SO2等酸性气体；

CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O；H2S+2NaOH=Na2S+2H2O

（2）使尾气中的CO被充分吸收；N2和CH4

（3）2HCOONa

Na2C2O4+H2↑

（4）HCOO-+2SO2+OH-=S2O42-+CO2+H2O

（5）4.12×104L

16．（14分）Ba（NO3）2可用于生产绿色烟花、绿色信号弹、炸药、陶瓷釉药等。

钡盐生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSO3、Ba（FeO2）2等]，某主要生产BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba（NO3）2晶体（不含结晶水），其部分工艺流程如下：

已知：

①Fe3+和Fe2+以氢氧化物形式沉淀完全时，溶液的pH分别为3.2和9.7；

②Ba（NO3）2晶体的分解温度：

592℃；

③kSP（BaSO4）=l.l×l0-10，kSP（BaCO3）=5.l×l0-9。

（1）该厂生产的BaCO3因含有少量BaSO4而不纯，提纯的方法是：

将产品加入足量的饱和Na2CO3溶液中，充分搅拌，过滤，洗涤。

试用离子方程式说明提纯原理_____________________________________________________________。

（2）上述流程中酸溶时，Ba（FeO2）2与HNO3反应生成两种硝酸盐，反应的化学方程式为_______________________________________________。

（3）该厂结合实际，图中X应选用_____________（填字母）。

A．BaCl2B．BaCO3C．Ba（NO3）2D．Ba（OH）2

（4）中和I使溶液的pH为4～5的目的是________________________________；结合离子方程式简述其原理：

________________________________。

（5）从Ba（NO3）2溶液中获得其晶体的操作方法是_____________________。

（6）测定所得Ba（NO3）2晶体的纯度：

准确称取wg晶体溶于蒸馏水，加入足量的硫酸，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，称量其质量为mg，则该晶体的纯度为_________________。

【答案】

（1）BaSO4+CO32-

BaCO3+SO42-

（2）Ba（FeO2）2+8HNO3=Ba（NO3）2+2Fe（NO3）3+4H2O

（3）B

（4）使Fe3+完全沉淀；Fe3++3H2O

Fe（OH）3+3H+，BaCO3消耗H+，使Fe3+水解平衡右移，形成Fe（OH）3沉淀

（5）蒸发浓缩，冷却结晶

（6）（261m/233w）×100%

17.（10+2分）某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究。

实验Ⅰ：

制取NaClO2晶体

已知：

NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，

高于38℃时析出晶体的是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

Ba（ClO）2可溶于水。

利用下图所示装置进行实验。

（1）装置①的作用是装置③的作用是。

（2）装置②中产生ClO2气体的化学方程式为。

（3）从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：

①减压，55℃蒸发结晶；

②趁热过滤；

③；

④低于60℃干燥，得到成品。

实验Ⅱ：

测定某亚氯酸钠样品的纯度。

设计如下实验方案，并进行实验：

①准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：

ClO2－+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－）。

将所得混合液配成100mL待测溶液。

②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用cmol•L-1Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。

重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为VmL（已知：

I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。

（4）样品中NaClO2的质量分数为（用含m、c、V的代数式表示）。

【答案】（10+2分）

（1）吸收多余的ClO2气体，防止污染环境

防止倒吸（或作安全瓶等其它正确说法）

（2）2NaClO3+Na2SO3+H2SO4（浓）==2ClO2↑+2Na2SO4+H2O（2分）

（3）用38℃～60℃的温水洗涤（2分，仅写“洗涤”给1分）

（4）

或

（2分）

18.（15分）I.铁是应用最广泛的金属，铁的卤化物、氧化物以及高价铁的含氧酸盐均为重要化合物。

已知氯化铁是一种重要的化工原料，无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成

FeCl3·nH2O。

（1）某学习小组用下图装置在实验室制备无水氯化铁，请你一起参与该小组的活动。

①装置A中仪器a的名称是___________。

②装置B的作用是______________，C中的试剂______________。

③实验开始时先点燃____处酒精灯；装置E的作用为________________________。

（2）工业上制备无水氯化铁的一种工艺流程如下：

①吸收塔中发生反应的离子方程式为

②简述由FeCl3·6H2O晶体得到无水氯化铁的操作：

___________________________

II.利用如图所示的装置，可以验证NH3和HCl的有关性质。

实验前a、b、c活塞均关闭。

（1）若要在烧瓶Ⅱ中产生“喷泉”现象，烧瓶Ⅰ中不产生“喷泉”现象，其操作方法是________

_________________________________________________________。

（2）若先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管（假设NH3不被完全吸收），在烧瓶Ⅱ中可观察到的现象________________________-。

（3）通过挤压胶头滴管和控制活塞的开关，在烧瓶Ⅰ中产生“喷泉”现象，烧瓶Ⅱ中不产生“喷泉”现象，其操作方法是_______________.

【答案】Ⅰ

（1）①分液漏斗；②除HCl；浓硫酸；③A；阻止外界空气中的水蒸气进入D，吸收尾气；

（2）①2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；②在HCl气流中加热蒸干；

Ⅱ

（1）先打开ab活塞，再挤压胶头滴管（或先挤压胶头滴管，再打开ab活塞）；

（2）Ⅱ中导管口处出现白烟；（3）先打开ac活塞，再挤压胶头滴管（或先打开a活塞挤压胶头滴管，再打开c活塞）,片