还原温度:
480℃
还原最高温度:
516℃
正常活性温度:
440±500℃
温域:
325-520℃
4.1.2合成岗位工序物料
H2、N2、CH4、NH3。
4.1.2.1H2性质和质量指标
氢气是一种无色、无嗅、无味的气体,在标准状态下,(温度为20℃,压力为101.325kPa>,密度是0.08987g/L,是空气的2/29。
氢的分子运动速度最快,故具有最大的扩散度和很高的导热性,其导热能力是空气的七倍。
氢的沸点为-252.78℃,熔点为-259.24℃。
液态氢是无色透明的液体,比重是0.070g/cm³(-252℃>,固态氢是雪状固体,比重是0.0807g/cm³(-262℃>。
4.1.2.2H2的安全指标
氢气的燃点较高,为574℃,但其着火能很小,所以很容易着火,在微小的静电火花下也容易着火。
氢气燃烧时,发出浅蓝色火焰,生成水,并放出大量的热:
2H2+02=2H02+572.8KJ。
现在生产中循环气氢氮比为:
2.8-3.2;
氢气的爆炸极限为4.1%-75%。
4.1.3CH4的性质和质量指标
甲烷分子式CH4。
最简单的有机化合物。
甲烷是没有颜色、没有气味的气体,沸点-161.4℃,甲烷对空气的重量比是0.54,比空气约轻一半。
它是极难溶于水的可燃性气体。
甲烷和空气成适当比例的混合物,遇火花会发生爆炸。
化学性质相当稳定,跟强酸、强碱或强氧化剂<如KMnO4)等一般不起反应。
在适当条件下会发生氧化、热解及卤代等反应。
4.1.3.1CH4安全指标
现在生产中循环气中甲烷含量为:
15%-17%;
甲烷的爆炸极限为5%-15%。
4.1.4NH3的性质和质量指标
外观及气味:
无色气体,具有很刺鼻的臭味。
相对密度:
蒸汽0.6;<水=1)∶0.82(-79℃>
沸点:
-33.5℃。
熔点:
-77.7℃。
闪点:
自燃点651.22℃。
蒸汽压:
1013KPa(25.7℃>。
临界温度:
132.5℃。
临界压力:
11.4Mpa。
溶解性:
易溶于水,在醇中溶解中等。
4.1.4.1NH3的安全指标
爆炸极限(%>:
16%-25%。
4.1.4.2NH3毒理性
液氨:
在常温常压下,瞬间可蒸发成气体,液氨在一个标准大气压是时其温度-33.4℃,具有一种强烈刺激性的无色气体,较空气轻,相对密度0.97,极易溶于水,可使人窒息死亡,皮肤接触可使人冻伤,对眼睛刺激可使眼睛失明。
中毒时间久了会引起消化不良,上呼吸道粘膜和肺肿大等症状。
4.1.4.3NH3职业接触限值
氨在空气中允许浓度<30mg/m3
4.1.4.4个体防护措施
1、正常生产巡检时,要穿工作服,佩戴安全帽,戴手套。
2、登高作业<2.5M以上)必须佩戴安全带。
3、岗位出现异常紧急情况时,人员要佩戴灰色4#氨过滤罐防毒面具,或穿橡胶防护服及背空气呼吸机处理氨泄漏问题或逃生。
4.2合成岗位最终产品
4.2.1产品名称:
液氨
4.2.1.1合成产品质量指标
液氨的质量标准GB536—88
指标名称
优等品
一级品
合格品
氨含量%≥
99.9
99.8
99.6
残留物含量%≤
0.1
0.2
0.4
水分%≤
0.1(重量法>
-
-
油含量mg/kg≤
5(重量法>
2<红外线光谱法)
-
-
4.4合成岗位防静电措施
4.3.1静止设备:
静止设备、设施防静电措施:
所有设备、设施的基础都需设置导静电设施,并连接成接地网。
4.3.2运转设备:
所有运转设备的电器所需设置静电接地或接零。
4.3.3进入生产岗位的所有人员不得穿戴化纤衣物;不得穿带铁钉的鞋。
5.0合成工艺技术指标及操作参数,如物料配比,成分,温度,压力,流量等指标的控制。
控制内容
项次
工艺操作指标
指标要求
厂控指标
1
触媒层热点温度
指标值±3℃
2
循环气中CH4
15~17%
3
合成塔进口氨含量
≤2.5%
4
废热锅炉炉水碱度
5~10mmol/l
重要指标
5
合成塔出口氨含量
>13%
6
冷交换器液位
20~70%
7
氨分离器液位
20~80%
安全指标
8
系统压力
≤28Mpa
9
合成塔进出口压差
≤0.6Mpa
10
气氨总管压力
≤0.15Mpa
11
液氨贮槽压力
2.0~2.2Mpa
一般性指标
压力
12
氨冷器加氨压力
0.6~1.0Mpa
13
冰机液氨贮槽压力
≤1.6Mpa
14
废锅蒸汽压力
≤1.3Mpa
15
废锅上水压力
≥1.5Mpa
温度
16
合成塔一出气体温度
<80℃
17
合成塔二进气体温度
140~150℃
18
合成塔二出气体温度
≤320℃
19
废热锅炉合成气出口温度
≤195℃
20
软水加热器出口气体温度
≤160℃
21
热交换器出口气体温度
≤95℃
22
水冷器气体出口温度
≤35℃
23
氨冷器出口循环气气体温度
-5~-10℃
24
氨冷器出口新鲜气气体温度
5~10℃
25
塔壁温度(上、中、下>
≤125℃
气体成份
26
循环气H2/N2
2.8~3.2
液位
27
各运转设备油位
1/2~2/3
6.0生产设备,装置的规格,尺寸,能力,配套电机等。
设备名称
规格型号及主要技术参数
制造厂
氨合成塔
外壳:
DN1400H=16500P=31.4MPa
内件:
GC型1400塔净空高度:
16500
触媒装填量14.8m3功率:
1400KW
长沙化工机械厂
南京国昌化工
新鲜气氨冷器
F=100m2
上海四方锅炉厂
新鲜气油分离器
φ800×5904
长沙通大集团化机厂
1#循环气氨冷器
φ1200×11500F=140m2
邯郸新兴石化公司
氨分离器
φ1000×10456
邯郸新兴石油化工有限公司
冷交换器
DN1000F=586m2
上海四方锅炉厂
软水加热器
DN1300F=133m2P=31.4MPa
长沙化工机械厂
热交换器
φ1000DN1000F=700m3P=31.4MPa
长沙化工机械厂
废热锅炉
DN2000F=147m2P=31.4MPa
长沙化工机械厂
总循环气油分离器
φ800×7832H=7835
长沙通大集团化机厂
水冷器
F=700m2<外径)P=31.4MPa重量:
18630Kg
长沙化工机械厂
放空气集气罐
1#液氨贮槽
φ2200×13310V=48m3
鹤壁化机厂
立式液氨贮槽
φ2800×17040V=100m3
鹤壁化机厂
6#液氨贮槽
φ10700×10700V=650m3
邯郸市新兴重型机械有限
公司
1#2#循环机
20Z5.5-1.8/285-320功率175KW
沈阳气体压缩机厂
3#循环机
DZW-4/279-314功率355KW
上海嘉定机械制造总厂
4#循环机
D-6/279.6-314A功率493KW
华西通用机械公司
2#循环气氨冷器
φ1255×3169F=215m2
邯郸新兴石化公司
7.0生产设备的构造、作用<重点设备附图)。
7.1合成塔
构造:
它由内件和外筒两部分组成,外筒主要承受高压;内件承受500℃的高温,还承受环隙气流与内件气流的压差。
内件由催化剂筐、热交换器和电加热器三个主要部分构成。
7.2冷交换器
构造:
主要由外筒和内件两部分组成,内件上部是列管热交换器,下部为氨分离器。
<外筒承受高压而内件不承受高压,只承受管内和管间的压差)
作用:
a、利用循环气氨冷器的冷气体,冷却氨分离器后的热气体,回收热量,减轻循环气氨冷器的负荷;
b、利用氨分离器后的热气体使进入合成塔的气体温度升高;
c、分离出氨冷器出来的气体中所夹带的液氨及新鲜气中少量的油雾。
7.3废锅
构造:
由外筒和高压管束构成,外筒不承受高压。
作用:
利用合成塔出口气体的热量产生饱和蒸汽。
7.4水加热器
构造:
由外筒和高压管束构成,外筒不承受高压。
作用:
利用合成反应后经废锅后仍有200℃左右的高温,加热脱盐水,温度可达150℃左右,送精练岗位加热铜液,然后送变换回收热量。
7.5氨冷器
构造:
外筒和高压管束构成,外筒不承受高压。
作用:
利用液氨蒸发吸热,将经过冷交换器的循环气进一步冷却使气体中残留的气氨继续冷凝下来,保证进塔气氨含量合乎工艺要求。
7.6氨分离器
构造:
由高压筒体和内件两大部分组成。
作用:
将经水冷器冷却后的气体中呈雾状的液氨分离下来。
7.7油分离器
构造:
由高压筒体和内件两大部分组成。
作用:
分离循环机出口气体带出的油污,以保护合成塔催化剂。
7.8热交换器
构造:
由高压外筒和列管内件两大不分组成,内件不承受高压,只承受管内和管间的压差。
作用:
利用软水加热器热气体,使合成塔一出后的气体温度升高二进合成塔,加快氨合成反应速率。
7.9循环机
构造:
由机身、填料、汽缸、活塞、活塞杆、十子头、连杆、曲轴等组成。
作用:
提高循环气的压力,克服系统阻力,使气体不断循环。
7.10液氨贮槽
作用:
贮存液氨及计算输入和输出的液氨数量。
8.0正常操作要点。
8.1触媒层各段热点温度的控制
1、根据合成塔进口气体成分的变化,及时调节各冷激阀,系统近路及循环机回路阀等,稳定各段触媒床层热点温度,温度波动范围控制在±3℃。
2、当发现触媒床层温度猛升或猛降时,应立即判明原因,采取相应措施进行调节,同时应和班长、调度取得联系及时调整气量、循环量,启用电炉等方法进行调节,确保触媒反应正常进行。
8.2氨冷器出口温度的调节
1、及时调节氨冷器液位和液氨蒸发压力,控制好氨冷温度,以降低合成塔进口气体中的氨含量。
2、稳定加氨操作,严防氨冷器液位过高使冰机带液。
8.3循环气量及循环气中惰性气体含量的控制
根据触媒活性和生产负荷大小,合理调整循环气量<空速)、冷激气量、循环气甲烷含量和循环气氢气含量,降低系统压力,减少动力消耗提高氨产量,使生产处在最佳状态。
8.4液位控制
严格控制冷交、氨分液位在指标范围内,液位过高容易造成循环机、合成塔带液;液位过低,大量有效高压气体窜入液氨贮槽,造成消耗。
8.5废热锅炉液位及水质控制
1、及时调节废热锅炉补水量,保持液位稳定在工艺指标要求的范围内,过高易造成蒸汽大量带水;过低易造成废锅损坏及废锅进、出大法兰漏气。
2、严格控制废热锅炉补水质量,按水质情况及时排污,确保炉水碱度达到工艺指标要求。
8.6水加热器水温的控制
稳定操作,确保热水温度控制在工艺指标要求范围内,发现水温超指标时与有关岗位联系迅速查明原因,并及时处理。
8.7液氨贮槽操作
1、经常注意合成放氨压力及液氨贮槽压力、液位,按时倒槽。
2、认真执行液氨贮槽的管理规定,严防超压超量。
3、认真执行岗位巡检制度,进行巡回检查
8.8液氨贮槽倒槽步骤
1、合成主操要严密监控放氨压力及液氨贮槽压力。
2、班长和付操同时到槽群进行倒槽。
3、倒槽时一定要先打开现用槽的进口阀,联系主操看放氨压力及液氨贮槽压力是否有什么变化,如一切正常再慢慢的关原用槽的进口阀。
4、缓慢打开现用槽的出口阀,班长联系尿素看尿素进口氨压是否正常,如一切正常在慢慢的关掉原用槽的出口阀。
8.9电加热器操作
1、与调度取得联系,通知值班电工检查电炉接线,和调压器连接情况,测对地绝缘电阻大于10KΩ。
2、开调压器,冷却水压力>0.03MPa<1#、2#)。
3、将控制器、电位器、逆时钟旋转到零位,送操作电源。
4、按合闸检测接地按扭,测接地250V电压表无指示,100W灯泡不亮,可以合闸送电。
<合闸送电前要开循环机)。
5、调节进塔安全循环量>14m3/KWH。
6、先调到额定电流10%,20分钟后可从10%升到要求的电流强度。
7、发生事故停机首先电位器复零,联系查找原因。
8、冷却水出口温度不得超过40℃。
9、正常停用时,先将电位器逆时钟转零位,联系电工切断电加热器电源。
9.0正常开、停车
9.1正常开车
9.1.1准备工作
1、检查各设备、管道、阀门,分析取样点及电器仪表等是否正常完好;
2、与供水、供电、冷冻、等压岗位联系作好开车准备;
3、开车前废锅加水到1/2处;
4、检查系统内所有阀们的开关位置是否符合开车要求。
应开阀门:
合成塔一进阀、一出阀、二进阀、水冷器出口阀、塔后放空根部阀、新鲜气循环气油分离器排污根部阀、新鲜气放空阀、合成塔一段、二段、三段和四段冷激自调阀后切断阀、液氨贮槽进口阀、新鲜气氨冷器气氨出口阀、废锅蒸汽出口阀、废锅液位计液相阀、气相阀、各安全阀根部阀、系统放空集气罐放空阀、各压力表阀分析取样点根部阀
应关阀们:
新鲜气进口阀、合成塔副线阀、合成塔各冷激自调阀及自调前切断阀、废锅、氨冷器各自调阀切断阀、冷交、氨分放氨根部阀、旁路阀、自调阀、前后切断阀、塔后放空去氢回收等压高压阀、各油分离器排污第二道阀、废锅排污阀、各氨冷器排污阀、现场取样点阀、塔前放空阀、系统放空集气罐排污阀、去等压系统阀
9.1.2开车步骤
1、接气后微开补气阀关新鲜放空阀按0.4-0.6MPa/min升压速率缓慢对系统冲压。
2、联系电工检查电加热器绝缘及其他电器是否具备使用条件,同时对合成塔大盖检查是否有不安全因素。
3、待压力升至10-12MPa时停止向合成塔补气,停止后关新鲜气进口阀。
4、按正常开车步骤启动循环机,开启系统近路循环机副线、气体打循环。
5、开启电加热器,根据电加热器负荷及触媒床层温度上升情况,及时关系统近路,关循环机副线加大循环量。
6、升温过程中采用调节电加热器功率及系统循环量的方法,尽可能加大系统循环量缩小轴相温差,<温度从常温升至320℃的生温速率为30℃-40℃/h)。
7、当一段触媒床层达到反应温度后减慢升温速率,控制在5℃/h,同时联系向系统连续补气,<各触媒床层温度升温速率缓慢进行)
8、触媒床层温度达到反应温度时,及时缓慢向氨冷器补充氨以保证进口氨含量,加快氨的合成反应。
9、密切注意冷交氨分液位,及时开放氨阀进行放氨操作。
10、根据各段触媒床层温度及系统负荷情况逐步降低电加热器功率直至退出。
11、注意合成废锅的液位及出口气体温度,软水加热器出口气体温度及时补水确保软水加热器出口气体温度不超过150℃。
9.2停车
9.2.1短期停车<系统停车保温状况下的停车)
1、接停车通知后,停止氨冷器加氨,并联系冷冻岗位,根据气氨压力减冰机负荷,逐渐提高氨冷温度。
2、联系氢回收及等压岗位关塔后去氢回收放空阀。
3、压缩岗位切新鲜气后关新鲜气进口阀。
4、及时关各段冷激阀和稍开电加热器维持较小的循环量,尽可能使触媒床层温度缓慢下降,根据停车时间长短确定系统是否停循环机和是否使用电加热器保温保压。
5、根据冷交氨分液位情况及时关闭各放氨阀保持两液位指标正常<严禁关闭贮槽进口阀)。
6、系统压力降到5MPa时,先停电加热器,并按正常停车步骤停循环机。
9.2.2系统检修停车
1、停车前两小时逐渐关闭氨冷器加氨阀直至关闭<停车前氨冷器内液氨应蒸发完)。
2、通知等压、氢回收岗位,待氢回收停后关闭塔后放空去氢回收阀;
3、接切气通知后,关闭新鲜气进口阀,开新鲜气放空阀卸尽新鲜气管内压力。
4、放尽氨分离器和冷交换器底部的液氨并关闭各放氨阀。
5、启用电加热器以40℃/h的降温速率逐步降低触媒床层的温度。
当温度降到300℃时,让其自然降温。
6、缓慢开启合成塔塔后放空阀,待系统放压完毕后,关闭合成塔一进、一出、二进及合成塔副阀、各段冷激阀;<卸压前开集气放空罐放空阀及时关闭去等压阀)。
7、系统卸压后关闭贮槽进口阀。
9.3紧急停车、事故操作程序((1>、步骤;<2)、什么情况采用,触媒升温还原、钝化、溶液制备等。
9.3.1遇到下列情况需紧急停车:
a、全部或部分断电无补充气或循环气送合成塔时;
b、系统只开一台循环机发生跳闸时;
c、直接联系的前岗位发生重大恶性事故时;
d、本系统所属设备发生大量漏气、漏氨着火、爆炸使操作人员无法继续操作或会把事故扩大时;
e、气体中一氧化碳和二氧化碳混合气严重超指标时;
f、催化剂床层温度急剧上涨严重超温或跨温严重无法控制时。
9.3.2紧急停车步骤:
1、开启新鲜气放空阀、关闭新鲜气进口阀、迅速联系压缩切气。
2、停循环机,如用电加热器则先停,后在停循环机。
3、迅速关闭氨分、冷交各放氨阀,保持一定的液位。
4、如本系统发生爆炸着火事故时,液氨泄漏时紧急停循环机,然后可根据情况迅速切断气源,做卸压处理,防止事故扩大或蔓延。
9.4循环机的开停车
9.4.1正常开车准备工作:
a、接开车通知后,联系电工检查电器情况,并检查曲轴箱、轴瓦油位、油质情况,开启冷却水并调节好冷却水量;
b、检查所属管道、阀门、仪表是否处于完好状态;
c、检查阀门状况应关阀门:
进口阀、出口阀、应开阀门、冷却上水阀、循环机副线阀、压力表阀、放空阀。
D、盘车2-3圈,检查有无异常情况。
e、微开进口阀置换两次,关闭放空阀。
9.4.2开车步骤。
1、在班长指示下,按电机启动进行空运转,检查各运转情况,电流是否正常,如有异常立即停车。
2、空运转正常后,在班长协同下,微开进口阀缓慢冲压,当汽缸压力与系统压力相平衡时,全开进口阀同时开出口阀。
3、根据生产负荷关副线阀进行调整,注意电流、油压、汽缸温度等运行情况。
9.4.3正常停车步骤
1、接到班长或合成主操通知,作好停车准备。
2、慢慢开循环机副线阀逐渐减小负荷,直至全开。
3、关循环机进出口阀,开放空阀缓慢卸压,卸压后关放空阀。
4、班长或合成主操同意后按停车电钮。
5、关冷却水<冬季关小保持流动防止冻坏设备)。
6、全面检查停车状况,阀门开关是否符合规定。
9.4.4循环机倒车步骤
1、按正常开车步骤开启备用车,直至进出口阀打开为止。
2、与班长或其他操作工配合,一人关备用车付阀,一人开在用车副线阀以保持循环气量的稳定。
3、检查待备用车运行正常后,按正常停车步骤停在用车。
9.4.5循环机紧急停车步骤:
9.4.5.1遇到以下情况需紧急停车:
a、供油中断,无润滑油;
b、机械部分有严重损坏或紧固件严重松动脱落;
c、本设备或本系统发生爆炸、着火,大量漏气;
d、断电。
9.4.5.2紧急停车步骤:
a、立即按停车电钮切断电源;
b、迅速关闭进出口阀,然后开副线阀;
c、开放空阀,按正常停车后作好善后处理。
9.5触媒还原的原理
触媒未经还原是不起催化作用的,故在使用前应先进行还原,即利用氢气将Fe2O3和FeO还原成金属铁使其具有活性,还原的化学反应式为:
FeO+H2==Fe+H2O-Q
Fe2O3+3H2==2Fe+3H2O-Q
9.5.1升温还原的准备工作
1、系统吹排及置换结束。
2、用合格的新鲜气试压并进行气密性实验<系统压力不大于0.1MPa/h)。
3、对各循环机单体试车,完好备用及所需冰机完好备用。
4、对系统所有设备、阀门、管道进行详细检查是否符合要求。
5、通知仪表对本系统的压力、温度、流量、仪表进行检查,使之处于完好状态。
6、通知电工对本系统的电器设备特别是电加热器进行检查并对可控硅调压器认真调试,使之处于良好状态。
7、准备好分析水汽浓度、出水氨含量的分析器具及计量器具。
8、操作人员认真学习升温还原方案。
9、根据升温还原的要求,将画好的升温还原理想曲线和制定好的升温还原指示一并张贴在控制墙上。
10、开启废锅蒸汽阀补入蒸汽煮锅。
9.5.2升温还原操作
升温还原操作应遵循以下三条原则:
A、还原应在尽可能低的温度下进行;
B、还原应在尽可能大的空速下进行;
C、还原应尽可能的均匀彻底。
1、升温阶段操作<常温~320℃);
2、全部工作做好后,检查电炉是否正常,开启循环机,拉电炉开始升温;
3、升温期的温度为常温~320℃,升温速率为30~40℃/h触媒平面温差≤10℃;
4、升温至160℃时开水冷器以便除净气体中的物理水,当温度升至300℃时放物理水。
9.5.3还原初期<320~400℃),此阶段明显开始出水。
1、升温速率控制在每小时小于1.5℃;
2、微开氨冷加氨,氨冷温度控制在0~5℃<温度升到350℃时);
3、尽量加大循环量,开足电炉,触媒层平面温差≤10℃;
4、320℃开始每半