食品级钛白操作规程商讨.docx

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食品级钛白操作规程商讨

一、原矿磨粉岗位操作规程

1岗位任务

1.1将钛精矿粉碎到一定细度,供酸解使用。

2.工艺描述

袋装钛铁矿厂房内划包，经带式输送机、斗式提升机输送到钛铁矿贮仓中。

钛铁矿贮仓中的钛铁矿通过电振机和调速皮带称经加料斗进入球磨机。

研磨后矿粉经选粉机中选粉，粗颗粒返回到球磨机中再粉碎，达到工艺要求的矿粉经袋滤器收集经螺旋输送机输送到斗式提升机，进入矿粉料仓，矿粉由矿粉料仓经压送仓由压缩空气输送至酸解岗位矿粉计量槽。

3、操作条件

3.1球磨机生产能力：

7－10t/h

3.2压缩空气压力：

≥0.4MPa

3.3分析机变频频率：

10-14赫兹

4质量技术指标

矿粉细度+325目小于2％矿粉水份<0.5％

5岗位操作

5.1准5.1开车准备

5.1.1检查水、电和压缩空气是否齐备。

5.1.2球磨机及其辅助系统是否完好。

5.1.3检查电器、仪表、设备是否完好。

5.2岗位开车

5.2.1向钛铁矿贮仓供料，操作如下：

5.2.1.1关闭需输入钛铁矿贮仓的出料闸阀、打开进料阀。

5.2.1.2启动带式输送机和斗式提升机

5.2.1.3通知拆包工拆袋装矿粉，向斗式提升机料斗中送料。

注意：

不同产地的钛铁矿进入不同的钛铁矿贮仓中贮存。

5.2.2球磨机研磨矿粉，操作如下：

5.2.2.1关闭钛铁矿料仓的进料阀门。

5.2.2.2关闭钛矿粉料仓的出口阀门。

5.2.2.3启动袋滤器引风机。

5.2.2.4从后往前依次启动斗式提升机、螺旋输送机、链式输送机、调速皮带秤。

5.2.2.5打开球磨机轴承及油冷却器的冷却水阀。

5.2.2.6启动球磨机润滑系统，当油压升至规定的压力后，启动球磨机。

5.2.2.7打开需放料钛铁矿贮仓的出料阀门，给磨机加料斗送料，给球磨机送

料。

5.2.2.8启动各料仓电振机。

注意：

若使用两种钛铁矿时，可同时开两个钛铁矿贮仓的出口阀门和电振机，通过计量

称计量，按比例配矿。

5.2.3向酸解岗位矿粉计量槽输送矿粉，操作如下：

5.2.3.1打开至相应计量料斗的进出料阀门。

5.2.3.2启动矿粉料仓的卸料器。

5.2.3.3当压送仓中矿粉达到额定数量后,立即关闭压送仓的进料阀门。

5.2.3.4关闭卸料器。

5.2.3.5启动压送仓的压送装置,向酸解岗位送料。

5.3正常操作

5.3.1在向压送仓装料同时，从斗式提升机入口前取样口处取样（约0.5kg）送化验室分析。

5.3.2当一个矿粉计量槽装入规定量的研磨钛铁矿（由称计量）后，通知酸解岗位关闭矿粉计量槽进料球阀，同时打开另一个空矿粉计量槽的球阀，用压空送料。

5.3.3检查料仓的物料和设备运行情况。

5.3.4做好原始记录。

5.4岗位停车

5.4.1正常停车

5.4.1.1钛铁矿贮仓供料系统停车，操作如下：

5.4.1.1.1停止向斗式提升机供料。

5.4.1.1.2依次停带式输送机和斗式提升机。

5.4.1.1.3关闭钛铁矿贮仓的进料阀门。

5.4.1.2球磨机矿粉研磨系统停车,，操作如下：

5.4.1.2.1停电振机。

5.4.1.2.2关闭钛铁矿贮仓的出料阀门。

5.4.1.2.3停链式输送机。

5.4.1.2.4停球磨机及球磨机润滑系统和球磨机轴承冷却水。

5.4.1.2.5停螺旋输送机、斗式提升机、引风机、袋式过滤器。

5.4.1.3矿粉输送系统停车，操作如下：

5.4.1.3.1停压送仓的压送装置，关闭压送仓的出口阀门。

5.4.1.3.2关闭计量料斗的进料阀门。

5.4.2故障停车

5.4.2.1球磨机润滑系统故障，应立即关闭钛铁矿贮仓的出料阀门，停电振机，然后停磨机。

5.4.2.2机械或电气故障，按正常停车操作。

5.4.3紧急停车

5.4.3.1停电：

按正常停车操作。

5.4.3.2无压缩空气：

根据系统压力决定是否停车。

5.4.3.3无冷却水：

由油温决定是否停车。

7、岗位交接班制度

6注意事项

6.1电机检查时必须按要求进行监护操作,防止错误送电、错误操作。

6.2球磨机运转过程中要注意加强巡检,对主机、风机电流、电压要随时检查。

6.3酸解用矿要接到送料通知后才可以送出。

6.4送矿过程中遇突然停电时,必须向输送管中继续吹风,防止堵塞。

二、酸解岗位操作规程

1岗位任务

1.1将给定比例的钛铁矿粉和硫酸加入酸解锅进行反应，生成可溶性钛盐和铁盐等固相混合物。

1.2加入适量的废酸、水、及小度水来浸取固相混合物，制得硫酸钛盐及铁盐的溶液。

1.3加入铁粉将溶液中的三价铁还原成二价铁。

1.4按所要求的质量指标制得合格的硫酸钛溶液，送往下一岗位。

2.钛液最终质量指标：

2.1钛液最终比重：

1.51～1.53（相当于Be′值49～50）

2.2TiO2浓度：

115～125g/l。

2.3Ti3+浓度：

1～4g/l（以TiO2计）。

2.4F值：

1.80～2.00

2.5稳定性：

≥350ml/ml。

2.6酸解率：

≥95%。

3.操作工艺条件：

3.1酸矿比：

（1.5～1.56）:

1。

3.7矿粉和硫酸混合时间：

10分钟。

3.2矿粉质量要求：

325目筛余物≤2%、水份含量≤0.5%。

3.8预热温度：

80～100℃。

3.3原料硫酸浓度：

≥98%（硫磺制酸）。

3.9熟化时间：

约90分钟。

3.4反应酸浓度：

冬季85%，夏季86%。

3.10浸取温度：

65～75℃。

3.5铁粉金属铁含量：

≥90%。

3.11浸取时间：

≥3小时。

3.6还原温度：

65±5℃。

3.15放料温度：

夏季60～65℃，冬季65～75℃。

4.开车前的准备工作：

4.1检查各相关阀门是否已关好、各计量槽液位标尺是否完好、有否泄漏。

4.2通知相关岗位在矿粉贮斗、98%酸计量槽、小度水贮罐、自来水计量槽中备足每锅酸解反应所需的原料数量。

4.3检查所需数量的铁粉是否已准备好、并送至酸解锅投料口旁边。

4.4检查酸解锅内衬、空气分布板是否已清理干净、完好无缺。

4.5关闭好酸解锅放料阀。

4.6检查尾气处理系统喷淋水池及水泵可否正常运转。

4.7检查水、电、气、汽等相关公用工程能否正常运转。

5.酸解反应操作规程：

5.1将计量好的98%硫酸放入酸解锅中，适度开启压缩空气阀门（控制压缩空气流量在8～10m3/min左右）。

5.2开启矿粉贮斗的放料阀、将计量好的矿粉加入酸解锅，放料完毕后关闭放料阀。

5.3用压缩空气搅拌15～20分钟，使矿粉“完全湿润”后，再加入计量好的废酸（或自来水）用以引发主反应，同时将压缩空气流量调整为13～17m3/min。

5.4必要时可通入蒸汽预热、以迅速引发主反应，当预热温度达到80～100℃时、即可关闭蒸汽阀。

5.5注意观察酸解锅释放的烟气温度，当温度达到100℃左右时、锅体开始振动、人孔处出现大量烟气、酸解锅内发出声响、表明主反应开始进行，此时应立即启动烟囱喷淋水处理系统。

5.6仔细观察冒烟过程的变化，约10分钟后主反应即会结束，此时即可关闭喷淋循环水泵，并调小压缩空气流量至8m3/min左右，再继续通压缩空气5～10分钟，然后关闭压缩空气管阀门，物料进入熟化阶段。

5.7熟化时间约一个半小时，熟化结束后、开始浸取操作。

先打开压缩空气管道阀门、维持流量约11.5～13m3/min；同时开启管道泵、打开进水阀（进水流量约300升/分），从酸解锅底部先快后慢地进行浸取。

5.8加水浸取20分钟后，可加入废酸及小度水一起浸取。

浸取温度应控制在65～75℃，浸取时需控制好温度外、还需控制好加水速度及浸取物体积。

浸取1小时后、可酌情加入铁粉进行还原操作，即剩下的少量固相物一面进行浸取、一面进行还原反应。

当浸取物达到所需体积时，即行关闭进水阀门，但仍需继续通压缩空气进行浸取和还原反应。

5.9还原反应的温度需控制在70℃以下，铁粉应分批加入、以避免还原反应放热过多引起温升过高。

当钛液由黄色逐渐变为黑褐色时、测定三价钛含量，如果三价钛未达标、则应适当补加一定量的铁粉。

5.10还原反应结束后、应测比重并取样送检，如总钛过高、可加入小度水或自来水调节，如F值低、则可加废酸调节。

当钛液温度合适后，即可通知澄清岗位放料。

6.酸解反应完结后的操作要领：

酸解锅中的反应物全部放入澄清池后、必须将酸解锅内残留的固相物清理干净，特别要注意空气分布板的清洁和通畅，随后关闭好放料阀、为下一轮反应投料作好准备。

7.常见的故障、生产中的不正常现象及其处理方法：

7.1无压缩空气供应时：

7.1.1如果酸解主反应尚未开始，可立即打开酸解锅底进水阀门、大流量进水以降低酸解锅内反应物温度、阻止反应继续进行；否则、反应物将因无空气搅拌而硬结、难以再溶解；最终应将未曾反应完全的物料从酸解锅中排放出去。

7.1.2如遇到主反应正在进行时无压缩空气供应，则可以让反应继续自行进行至结束为止。

7.1.3当反应物熟化结束准备进行浸取时无压缩空气供应，则可相应地延长熟化时间至来气为止。

7.2无自来水供应时：

7.2.1反应物熟化结束准备浸取时若突然停水的话，可延长熟化时间、暂停浸取操作。

7.2.2浸取过程中突然停水的话、可减少搅拌强度，必要时可加稀废酸或小度水以继续浸取。

7.3酸解反应中出现“冒锅”现象：

7.3.1通常是由于酸矿比过大而造成的，特别要注意矿粉中Fe2O3的含量对硫酸耗用量的影响。

7.3.2尽量避免使用浓度过高的硫酸。

7.3.3预热温度过高、蒸汽中夹带的冷凝水过多、或者进入酸解锅的蒸汽温度过高，都会造成“冒锅”现象；主反应开始后及时关闭蒸汽需牢记。

7.3.4矿粉过细、湿含量过高、以及矿粉中混杂有油污、蔴绳及塑料等杂物是注意的重点；而配矿、晒干及过筛等措施是解决问题的唯一方法。

7.4反应物出现早期水解现象：

7.4.1浸取时间过长或浸取温度过高（超过75℃）、是不可取的。

7.4.2还原温度过高或浸取时未关紧蒸汽阀而漏汽，是造成早期水解的重要原因。

7.4.3熟化时间过短、固相物料温度还太高就加水进行浸取操作，很容易造成早期水解；此时应适当延长熟化时间，或用压缩空气散热后再加水浸取。

7.4.4加水速度和加入的水量是至关重要的，浸取时加水一定要先快后慢、进水速度要平稳，可以先加废酸和小度水、然后再加自来水；浸取过程中要常测比重、根据物料浓度的变化调整加水量，以避免总TiO2含量太低、导致早期水解。

7.4.5还原温度过高的话、应及时调整矿粉投入量、加大压缩空气进风量。

7.4.6反应物料酸度过低的话、也容易出现早期水解现象；此时应适当调高酸矿比、使F值保持在给定的范围内。

7.5浸取锅内仍残留有较多的固相物：

7.5.1投料前未能将酸解锅内的杂物清理干净，尤其是气体分配板孔眼不通畅、使得锅内压缩空气分布不均匀，往往是“罪魁祸首”。

7.5.2特别要注意避免反应物发生早期水解、它将导致固相物带黄色、多孔性差、无法浸出；注意熟化后要先通压缩空气降温再进行浸出操作是很有必要的。

7.5.3硫酸浓度过高或过低、会造成固相物呈黑色或灰白色；蒸汽预热温度过低、会导致反应缓慢、固相物温度过低而板结。

7.5.4对质量差、硅铝含量高、酸解后钛液胶质多的矿粉，应及时进行更换；矿粉加入酸解锅后应被硫酸充分“润湿”、并混合均匀。

7.5.5当反应物料中的固相物不易被浸取时，要加大压缩空气进入量、以达到加快浸取的目的。

7.6熟化后固相物异常：

熟化后正常的固相物应该呈现四周低、中间稍高（象蝶形封头状），表面粗糙多孔疏松、颜色为黄褐色。

7.6.1固相物面上板平、少气孔，表明反应时压缩空气搅拌强度不足。

7.6.2固相物面上呈焦黑色，则是反应酸浓度不对头、导致反应进行的不完全或产生早期水解。

7.6.3外表呈灰白色，原因是稀释硫酸的浓度过高或过低。

7.6.4固相物不稠化，原因是酸矿比太小、稀释水量过多使反应时酸的浓度过低。

7.7反应物结疤或结锅：

出现这种现象只能加快浸取及加大压缩空气流量；实在无法浸取时，只能加蒸汽煮溶反应物，然后排掉它；而造成结锅的原因则是：

7.7.1矿粉潮湿、水份含量高；致使反应酸浓度变低、反应不完全。

7.7.2通蒸汽时间过长或蒸汽中冷凝液太多，也会降低反应酸浓度、使反应不充分。

7.7.3反应时硫酸浓度过高（即＞90%）、或者过低（＜85%）、导致反应物坚实、难浸取。

8.安全操作注意事项：

8.1上班必须按规定穿戴好各种防护用品。

8.2酸解进入主反应阶段时、操作者应远离酸解锅的各个开启口，以免“冒锅”伤人。

8.3进入酸解锅内清理残渣杂物时，必须两人配合照应、即一人进入锅内工作，另一人在锅外监护；进入锅内工作时只允许使用低压照明灯。

8.4随时留意硫酸伤害现象发生，特别要避免浓硫酸接触眼睛或皮肤；万一出现意外情况，须立即用大量自来水冲洗。

9.酸解所使用的硫酸浓度与其每锅用量及启动水量的关系：

硫酸浓度（%）

硫酸用量（l）

启动水用量（l）

91.0

14174

1495

91.5

14078

1636

92.0

13984

1775

92.5

13893

1912

93.0

13804

2048

三、澄清及热过滤岗位操作规程

1.岗位任务：

通过澄清和热压滤除去钛液中的杂质、得到合乎工艺要求的钛液送入下一工序，同时处理好沉降泥渣、以保证酸解收率及其它指标。

2.工艺概述：

利用絮凝剂对钛液中悬浮颗粒的亲和力、使悬浮颗粒及胶体杂质牢牢地吸附在絮凝剂表面，再通过高分子的交联作用、将分散的悬浮颗粒和胶体杂质网络到一起、成为容易沉淀的大絮团而迅速沉降达到与钛液分离的目的，再趁热过滤、使送往结晶岗位的钛液澄清度完全合格；与此同时把残渣过滤、洗涤、吹干以回收有用的可溶性钛。

3.岗位工艺指标：

3.1沉清前钛液指标：

总钛115～125g/l，三价钛1～3g/l，稳定性≥350ml/ml；

3.2沉降时间：

2-4小时；

3.3加絮凝剂钛液温度：

65±5℃；

3.4絮凝剂浓度：

0.1%；

3.5絮凝剂加入量：

与钛液体积比：

1.8 :

100；

3.6沉清后钛液指标：

澄清度合格；稳定性≥350ml/ml；三价钛1-4g/l；

F值1.8-2.0；TiO2浓度120-140g/l。

固含量：

≤80mg/L

4.开停车及正常操作规程：

4.1开车准备工作：

4.1.1检查本岗位所需原辅材料是否准备齐全；

4.1.2检查絮凝剂制备罐可否正常使用；

4.1.3检查压滤机滤板、滤布是否装好待用；

4.1.4检查各管道、阀门有无泄漏；

4.1.5检查、询问水、电、汽（气）供应是否正常；

4.1.6检查沉降池钛液的澄清情况。

4.2正常操作规程：

4.2.1絮凝剂配制步骤：

4.2.1.1絮凝剂（AMPAM）用量计算：

按工艺要求酸解一锅钛液加0.1%的絮凝剂，现以配制1.3m3絮凝剂的基准进行计算：

AMPAM干粉用量：

1300kg×0.1%=1.3kg。

（注：

由于0.1%的絮凝剂溶液较稀、比重几乎与水一样、故按水的比重1进行计算。

）

需投入的水量：

1300kg-1.3kg=1298.7kg,取1300kg（因为干粉占的比例很小、故水取1300kg、对浓度影响不大，好计量）。

4.2.1.2往AMPAM制备罐内加入40-50℃的热水1300kg。

4.2.1.3开动搅拌、把称量好的1300±5g干粉缓慢地用手或特定的筛具撒入水中，不要太快、以免成团难化开。

4.2.1.4加完干粉后、继续搅拌、直至干粉完全在水中均匀溶解、无颗粒、无絮团为止。

4.2.1.5停搅拌、把1m3的絮凝剂放进絮凝剂计量罐中备用。

4.2.2钛液加絮凝剂操作：

4.2.2.1絮凝剂计量罐必须装足所需数量的絮凝剂待用；

4.2.2.2当得到酸解岗位通知要放料时、要事先打开欲进钛液的沉降池的进料阀门、作好接收的准备，并问明所放钛液的温度等指标；

4.2.2.3在酸解锅开始放料的同时、打开絮凝剂计量罐的放料阀门，调整好钛液流量与絮凝剂流量的比例、使钛液放料完毕的同时絮凝剂也加入完毕；关闭相关的放料阀门；

4.2.2.4做好相关记录。

4.3澄清及检验：

新澄清的钛液一般在2-4小时后、从液面向下0.6-1米左右处取样测澄清度，抽取钛液样品100ml、放入已铺上两层工业滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，抽完后用150ml水分三次进行洗涤、抽干后观察滤纸上的洁净程度，若无明显黑色斑点、即可认为澄清度合格。

4.4澄清钛液的热压滤：

4.4.1检查压滤机滤板是否安装合格、滤布有无缺陷、进出物料管道是否畅通。

4.4.2检查压滤机液压系统是否正常，液压油能否满足使用要求。

4.4.3检查水、电等公共工程是否符合开车要求。

4.4.4检查钛液贮罐及沉降槽的液位高度；检查硅藻土是否已准备好。

4.4.5硅藻土悬浮液的制备

打开水阀向硅藻土槽中加入清水。

开搅拌器，按一定比例投入硅藻土，并继续搅拌30分钟待用。

4.4.6预涂助滤层

开启液压系统、将压滤机的滤板压紧。

检查硅藻土槽装料情况，打开出口阀、启动输送泵向压滤机压入硅藻土悬浮液。

检查流出液澄清情况，进行循环过滤，直到流出液澄清度合格为止。

4.4.6钛液过滤

预涂结束后、关闭硅藻土槽出口阀及回流阀，打开沉降槽出口阀及循环钛液出口阀，用钛液泵将钛液压入过滤机过滤，压滤机出液先回到沉降槽直至澄清度合格，钛液方可送入粗钛液罐备用。

经常检查观察压滤机流出液情况及澄清度是否达标（每30分钟必须作一次净化综合样）；当压滤机入口压力达到0.32MPa时，压滤机应立即停止工作。

检查压滤机工作情况，滤板有无漏液，各滤板引管出液是否正常。

4.4.7停车操作

关闭沉降钛液槽出口阀、停止向压滤机送料；

停液压泵，松开压滤机压紧板。

依次拆开滤板，卸下滤饼，用水清洗滤布、滤板和压滤机；检查滤布情况，若发现滤布布眼堵塞严重或有裂缝或孔洞等损坏情况，需清洗或更换滤布。

从头板开始、将各滤板依次套上滤布，架好滤板，装配好压滤机；此时应特别小心操作、保持滤板对齐、滤布适当伸展、防止滤布折皱。

4.5沉降池底部泥浆的过滤、处理:

（一般沉降10批酸解钛液后，对沉降池的泥浆彻底清理一次）。

4.5.1打开沉降池底部的泥浆出口阀，把泥浆直接放进泥浆池。

4.5.2启动泥浆泵，往已作好充分准备的泥浆压滤机送料、具体操作同热压滤机。

4.5.3泥浆压滤机出来的滤液流进小度水池。

4.5.4当沉降池的泥浆越来越稠时，可加淡的小度水或水适当冲洗，直至全部泥浆冲完为止。

4.5.5压滤机最后通水洗至出水含TiO2不大于15g/l即可停止压滤，拆压滤机滤布或直接冲洗滤液，泥渣集中堆放，待运。

4.5.6适时开泵，把小度水送往50米平台的小度水贮罐中去。

5.常见事故及其处理方法：

序号

故障现象

原因分析

排除方法

1．

澄清液混浊不清、

效果不好。

1．沉降时钛液温度太低。

2．温度虽不低、但效果仍不好时，可能是胶体较多。

3．絮凝剂质量差。

1．抽到另外一个澄清池去与温度高的新鲜钛液一起沉降。

2．适当补加絮凝剂

3．更换质量好的絮凝剂。

2．

钛液陈化、泛白。

严重早期水解。

废弃或视情况压滤后作小度水用。

3．

压滤机出液混浊不清。

1．滤布破损。

2．进料压力过高。

1．更换新的滤布。

2．调整好进料压力。

4．

滤板间跑料

1．压紧装置油压不足。

2．滤板密封面有夹渣。

3．进料压力过高。

4．滤布折叠。

1．找有关人员调好油压。

2．清洗滤板滤布。

3．调低进料压力。

4．重新铺平滤布。

5．

压滤机出料困难。

1．进料太浊，布眼堵塞。

2．进料压力过小。

1．清洗滤布或加助滤剂。

2．提高进料压力至规定值。

6.做好记录及岗位交接班：

6.1操作过程中必须根据记录表中所列项目如实做好记录，不得漏项，不要在交班时才赶写“回忆录”。

6.2交接班必须面对面交接班，必须交待好下列的“情况”：

6.2.1工艺指标执行情况。

6.2.2设备、电气、仪表工具等使用情况。

6.2.3生产产量及原始记录。

6.2.4原辅材料来源、使用情况。

6.2.5人员及操作的安全情况。

6.2.6上下工序的配合、影响情况。

6.2.7调度室的有关指示或安排情况。

7.安全注意事项：

7.1上班要穿戴好防护用品。

7.2严禁酒后上班或班中喝酒。

7.3按规定使用电器以防触电。

7.4按要求使用各种机械，严防伤人事故。

7.5严格执行工艺纪律，避免操作失误造成财产和人身的损失和伤害事故。

7.6澄清操作过程中、操作工必须站在上风口，以防HS中毒。

四、结晶岗位操作规程：

1.本岗位任务：

在真空条件下将硫酸亚铁从钛液中结晶析出。

2.工艺概述：

澄清过滤后的粗钛液从贮罐送入结晶罐，在真空条件下使溶于钛液的硫酸亚铁进行结晶，以便于后续工序进行分离。

先用真空泵将结晶罐抽真空、再开蒸汽喷射器提高真空度、使钛液中的一部分水份被蒸发，由蒸发吸热达到结晶罐内钛液温度下降的目的。

由于硫酸亚铁在钛液中的溶解度随温度的降低而降低、当温度降低到一定程度后、钛液中的硫酸亚铁就达到过饱和而形成晶体析出。

3.主要工艺指标：

3.1钛液初始温度：

40-50℃

3.2钛液最终温度：

15-16℃

3.3初始/最终真空度：

-0.0855/-0.0983MPa

3.4冷凝器冷却水进水温度：

≤32℃

4.操作步骤：

4.1检查结晶供料槽、结晶钛液贮罐的液位是否满足开车要求。

4.2检查结晶器各进出口阀门开关是否灵活、到位，盲板是否装好；关闭结晶罐放料阀、排净阀、顶部放空阀等。

4.3检查岗位设备状况，输液泵、真空系统、搅拌装置是否处于正常工作状况。

4.4检查仪表控制系统是否正常。

4.5检查循环水系统是否处于开车准备状态，循环水池应充满水。

4.6开启真空管路阀门，打开结晶罐进料阀，启动送料泵，向结晶罐泵料。

4.7送料后约3分钟，启动搅拌器，当液面达到视镜以下100mm时停进料泵，关闭进料阀（进料量约为18m3）。

启动循环水系统，向冷凝器小水量供水（包括主和辅冷凝器）。

4.8温度降至37～40℃时打开辅喷射器蒸汽阀，调节蒸汽流量及循环水流量、控制辅冷凝器出水温度在38～44℃。

4.9当结晶罐物料温度降至30～33℃时、打开主喷射器蒸汽阀门，调节蒸汽流量及循环水流量、控制主冷凝器出水温度在38℃左右。

4.10当结晶罐内温度降至15～16℃时、结晶结束；关闭蒸汽阀，停止喷射器工作。

4.11关闭真空管路阀门、关闭循环水运行系统。

4.12检查结晶钛液贮罐的液位，打开结晶罐排空阀泄真空。

4.13打开结晶罐放料阀，放料约5～7分钟后停止搅拌。

4.14放料结束后关闭结晶罐放料阀和排空阀，准备下一批次结晶作业。

5．操作者应注意的问题：

5.1正常操作过程中应注意的问题：

5.1.1加强检查，控制好结晶罐加料量，防止液面过高超过视镜。

5.1.2经常检查观察结晶罐真空度、温度变化情况。

5.1.3检查蒸汽喷射器、冷凝器工作情况，特别注意循环水系统的工作情况，一旦发现循环水泵跳闸或打不上水，应立即关闭蒸汽阀，以防发生意外。

5.1.4放料时注意观察钛液贮罐的液位，防止冒料。

5.2紧急停车操作：

5.2.1紧急停电时、应关闭蒸汽阀、喷射器停止工