电镀实验指导Word文档下载推荐.docx

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3）实验室用电安全:

不可用湿得手或物接触高压电源,以免造成人身伤害;

恒流源等用电器使用中注意避免短路,造成仪器设备损坏。

4）实验室用气与热源安全:

实验中使用煤气与电加热设备时注意不要被热源所伤;

加热溶液时容器内得液体不可过满、实验完毕应及时切断关闭热源。

5）实验室用水安全:

实验使用得蒸馏水仅供实验使用,不可饮用。

6）实验室使用化学药品安全:

实验中使用得浓酸、碱有强腐蚀性,使用时戴上手套,避免溅到皮肤上;

实验中使用或制备有刺激性、恶臭或有毒气体时,应在通风柜中进行;

试验中使用有机溶剂等易燃物时,应远离火源与热源,并在通风柜内进行;

使用剧毒药品就是严格按照操作规程,使用完毕回收销毁,洒落药品应及时清洗干净,使用后及时洗手。

重金属有毒有害物,如铬雾,应在有排风装置得地方进行。

7）实验室使用机械与电动设备安全:

实验适中使用得各种尖锐物品,如玻璃、金属试样得毛边等有可能造成伤害,需要注意;

快速运动机械与电动设备存在机械伤害危险,使用中应遵守操作规程。

1.3实验室事故处理

1）机械伤害:

割伤、擦伤、挫伤,用蒸馏水清洗伤口,轻伤涂碘酒,严重需要就医。

2）热伤害:

烫伤、烧伤,不要用冷水冲洗,不要弄破水泡,在伤处涂万花油、风油精等,如果伤处皮肤已破,可用1%高锰酸钾溶液涂并及时就医。

3）触电:

迅速切断电源,必要时进行人工呼吸。

4）皮肤伤害:

酸灼伤,用大量水冲洗,然后用饱与NaHCO3溶液或稀氨水冲洗。

碱灼伤,用大量水清洗,然后用2%乙酸溶液或饱与硼酸溶液冲洗,最后用水冲洗。

铬酸盐溅到皮肤,立即用5％硫代硫酸钠溶液,或25％盐酸、20%乙醇与55％得蒸馏水混合液清洗。

5）呼吸道吸入刺激性或有毒气体:

吸入氯气、氯化氢气体时,可以吸入少量乙醇与乙醚得混合蒸汽解毒。

吸入硫化氢或一氧化碳气体,应立即呼吸新鲜空气。

碱蒸汽中毒可饮用稀乙酸溶液

6）毒物进入口中:

一般毒物进入口中,可用5~10mL稀硫酸铜溶液加入一杯水中,内服后用异物刺激喉咙催吐,并立即送医院。

重金属盐进入口中,应催吐后饮用牛奶或苏大水、硝酸盐进入口中,应催吐后饮用浓食盐水、牛奶。

氰化物中毒,用手帕或药棉在一分钟内吸入5滴戊烯酯,内服用0、2％高锰酸钾溶液或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。

7）眼伤害:

酸溅入眼中,应立即用大量水长时间冲洗,然后用质量分数0、02得硼砂溶液洗眼,再用水冲洗。

碱溅入眼中,立即用大量水冲洗,然后用质量分数0、03得硼酸溶液洗眼,在用水冲洗。

铬酸溅入眼中,用1%硫代硫酸钠溶液清洗。

1、4电镀实验系统

1）电源:

电源用于外部提供金属沉积时所需得电子,电镀过程中使用得电源有直流电源、交流电源、脉冲电源等、直流电源可有有硒整流器、硅整流器、氧化铜整流器、可控硅整流器电源。

电压输出一般有6V、9V、12V、18V,铝氧化用电源与电泳涂装电源有24V到500V不同规格电源。

2）电镀槽:

镀槽为电镀液、电镀电极等提供储存场所,根据镀件大小与形状得不同,镀槽得大小与形状差异很大;

根据镀种差异与镀液体系得不同,镀槽可以采用不同得材质,一般有不锈钢槽、塑料槽与陶瓷槽。

3）镀件:

镀件得形状、大小、材质不同,对电镀系统设计有重要影响,对电镀采用得施镀方式有重要影响。

镀件可以就是分散得粉末,也可以就是块体、条棒状、线材、板状、箔状等、

电镀挂具就是电镀中用于吊挂镀件并将镀件与导电排相连接得部件。

挂具得结构设计与材料选择需要根据镀件得大小、形状与复杂程度来选择,常用得挂具结构形式有挂架、吊筐与网篮等,常用挂具材料有钢、铜、黄铜、磷青铜、铝等。

4）阳极:

电镀系统中阳极得第一功能就是起导电作用,保持阴极上电力线分布均匀,根据阳极就是否向电镀液中补充金属离子,可将阳极分为可溶性阳极与不溶性阳极。

可溶性阳极可以连续稳定向镀液中补充由于金属离子在阴极镀件沉积消耗得金属离子,保持镀液中金属离子浓度小得波动、不溶性阳极不向镀液中补充金属离子,阳极一般放出氧气,镀液得金属离子浓度与pH值变化较大,镀液需要不断维护、

5）电镀液:

电镀液主要由溶剂与含镀层金属离子得溶质构成,辅助以改善镀层性能得其它组分。

按溶剂种类分,常用得镀液体系就是水溶液体系,有机溶剂体系、熔融盐体系与离子液体体系目前得到研究。

6）辅助系统:

电镀辅助系统用于控制电镀过程中镀液得温度、pH值,以及镀液内得杂质含量,同时通过镀液镀液循环等措施提高电镀过程中得传质效果。

1。

5镀件电镀前处理

电镀就是一项重要得表面处理技术,镀件得原始表面存在各种影响镀层质量得因素,镀件得镀前处理就是提高镀层质量得重要措施。

根据镀件得材质、加工及储存历史,表面状态有很大得差异,通常镀件得表面可能存在一下几种表面状态,不同镀件得前处理措施需要根据表面状态得差异,选择不同得处理工艺、

1）油污表面前处理:

金属制品加工后,表面附有一层油污,这些油污可分为皂化油与非皂化油两大类。

植物油与动物油可以与碱发生皂化反应而被溶解,称为皂化油。

各种矿物油,如防锈油、润滑油等,不与碱起皂化反应,通过乳化作用除去、常用得除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油与机械除油。

2）氧化表面前处理:

一般金属表面得锈蚀产物与氧化膜可以通过化学或电化学浸蚀除去,浸蚀过程可以分为提高表面光亮度得光亮浸蚀,去除表面钝化膜、使金属表面活化得弱浸蚀,去除厚氧化膜与硬化表皮得强浸蚀。

3）粗糙表面得前处理:

粗糙表面可以通过机械方法、化学方法与电化学方法进行前处理、机械方法中得磨光常用于除去零件表面得粗糙不平与机械缺陷,可根据不同要求选用不同材质、不同粒度得磨料。

抛光可以分粗抛与精抛,精抛可以达到镜面光亮程度。

化学抛光就是在特定得溶液中对零件进行浸蚀得过程,电化学抛光电解液中进行阳极处理,获得镜面光泽得方法。

其她得处理方法还有喷砂处理、刷光处理等、

4）非金属材料表面前处理:

塑料、玻璃、陶瓷与石膏等非金属材料在生活中得应用逐渐变得广泛,它们她得电镀技术也得到重视。

非金属材料电镀前需对其表面进行金属化处理,常用得金属化处理方法有喷涂导电胶、真空镀金属层、化学镀、化学喷镀等、玻璃与陶瓷还可以进行烧渗金属层。

实验一电镀镍溶液得配置

一、实验目得与要求

1.学习配置光亮镀镍溶液,掌握配置方法,熟悉配置步骤。

2.理解配置溶液过程中双氧水与活性炭得使用目得,认识控制好双氧水加入时溶液温度与搅拌时间得意义。

3.理解赫尔槽试验在电镀中得应用。

二、实验原理

1、镀镍工艺特点

镍镀层广泛应用于装饰性镀层与功能性镀层,如耐腐蚀、耐磨、耐热镀层以及磨具制造。

镍镀层有很强得钝化能力,在空气中迅速形成致密得钝化膜,使其具有经久不变得光泽。

镀镍层硬度较高,常用于提高制品表面硬度,使其具有好得耐磨性能。

镍得电位比铁正,铁基体上得镍镀层为阴极性镀层,因此,自由当镀层完整无缺时才对铁基体起到机械保护作用。

2。

赫尔槽试验

赫尔槽试验在电镀中可以用于观察不同电流密度得镀层外观,确定与研究电解液得各种成分对镀层得质量影响,选择合理得工艺条件,分析电镀故障产生得原因,此外,还可用与测定电解液得分散能力、覆盖能力与镀液得其它一些综合性能、赫尔槽试验就是电镀工艺总与指标得反映。

赫尔槽试验中阴极试片各部位与阳极得距离不等,导致不同部位电流密度不同。

离阳极距离近得一端称为近端,电流密度大,随阴极距离阳极得增大,电流密度减小。

250mL赫尔槽得灯电流密度线参考教材p53页、试片得记录参考p55页、

三、实验仪器与药品

直流稳压电源1台250mL赫尔槽1个

煤气灯1个铁架台1个

烧杯（500mL2个,300mL2个）量筒（500mL2个,10mL1个）

布氏漏斗1个抽滤瓶1个

移液管10mL1个温度计100︒C1根

玻璃棒1根玻璃管1根

导线、砂纸等若干精密pH试纸（pH=3。

8~5、4,pH=5。

4～7）

不锈钢样板（赫尔槽用）2块镍阳极1块

硫酸镍（NiSO4、7H2O）十二烷基硫酸钠（0、025g/mL）

氯化钠氯化镍

糖精（0、125g/L）1,4丁炔二醇（0。

125g/L）

双氧水30％稀硫酸溶液（3%）

稀氢氧化钠溶液（3％）粉末活性炭

四、实验内容

配置1000mL镀镍基础镀液

镀镍基础镀液配方:

硫酸镍（NiSO4。

7H2O）300g/L氯化镍（NiCl2。

6H2O）40g/L硼酸30g/L

基础镀液配置步骤:

1）先称取300g硫酸镍,40g氯化镍,倒入1000mL烧杯中,加入600mL自来水,搅拌使其溶解。

天冷时可适当加热,加快溶解速度。

2）水200mL倒入300mL烧杯中,加热,称取30g硼酸加入热水中加热搅拌,使硼酸溶解。

把溶解好得硼酸溶液倒入1）配制得镍盐溶液中。

3）把基础镀液温度降低到50︒C以下,加1mL双氧水（30％）,搅拌10分钟、然后把溶液加热到65~70︒C,继续搅拌10分钟,使多余得双氧水分解。

4）把基础镀液温度降低到50︒C以下,加入粉末活性炭1g,搅拌10分钟。

然后静置片刻,待活性炭沉淀后过滤、

5）在烧杯中加热至工艺温度范围,小电流电解10分钟,备用。

6）从1000mL基础镀液中取出250mL置于500mL烧杯中,加热到工艺温度范围,按光亮镀镍配方要求加入糖精、丁炔二醇与十二烷基硫酸钠,充分搅拌均匀。

光亮镀镍配方:

十二烷基硫酸钠0、1g/L糖精1g/L丁炔二醇0、5g/L

pH值3。

8~4、4T50～55︒CJk2~5A/dm2

7）在赫尔槽中试镀,得到赫尔槽试验标准样板,样板与镀液保留供实验二使用。

8）剩余750mL基础镀液保留至实验二使用。

五、分析方法与结果处理

1、依据试片镀层状态绘制外观示意图

赫尔槽试片镀晚后,清洗干净,用热风吹干。

试片上要求无水迹与污染,便于观察外观。

阴极试片结果部位选取参见教材图3、21。

试验记录参见图3、22。

根据试片出现光亮区域计算合适得电流密度范围

267mL赫尔槽装250mL溶液,合适电流密度得计算:

Jk=1、068I（5。

10—5。

240logL）

I-通过赫尔槽得电流强度（A）

L—阴极某点至阴极近端得距离（cm）

六、注意事项

1、镀镍过程中阳极镍得溶解

不同镍阳极溶解性能不同,铸造阳极溶解性好,但溶解不均匀,残渣多;

轧制阳极溶解均匀,溶溶解困难;

电解镍板溶解居中,残渣较多。

为防止残渣进入镀液影响镀层质量,使用时使用阳极套。

镀镍过程中搅拌得作用

镀镍中搅拌可以防止阴极附近镀液中镍离子与氢离子减少而引起pH升高,导致氢氧化物沉淀,夹杂在镀层中,使镀层得内应力增加;

同时搅拌有利于氢气逸出,减少镀层得针孔、

3、赫尔槽试验

赫尔槽溶剂小,镀液少,注意试镀条件控制与镀液成分变化可能带来得影响。

一般,使用可溶性阳极,使用5次后需更新镀液;

使用不溶性阳极,使用2次需更新镀液。

在生产中常使用改良赫尔槽直接在生产用镀槽内进行试验。

七、思考题

1、讨论双氧水在电镀工业中得应用。

讨论活性炭在电镀工业中得应用。

3、讨论配置电镀液与电镀过程中如何调节镀液得pH值、

4、讨论小电流电解在电镀工业中有何意义。

5、硼酸溶解度比较低,容易在过滤时在滤纸上析出,如何保证镀液中硼酸得量符合配方要求。

6。

粉末活性炭与颗粒活性炭在电镀工业中使用各有何优缺点、

7。

赫尔槽试验条件如何确定?

阳极使用次数有何影响？

8、赫尔槽试验在电镀中可以解决哪些问题？

实验二电镀镍溶液得故障分析与处理

一、实验目得与要求

1.掌握利用赫尔槽试验分析光亮剂作用与常见杂质得影响。

2.掌握利用赫尔槽试验发分析故障得方法,掌握常见杂质得故障样板图得确认。

3.培养独立分析故障与处理故障得能力、

1、镀镍光亮剂

习惯上镀镍光亮剂分成两大类。

1）第一类光亮剂（初级光亮剂）

该类光亮剂能显著减小镍层得晶粒尺寸,使镀层出现一定程度得光亮性,但不能就是镀层全光亮、如糖精（邻磺酸基苯甲酰亚胺）、磺酰亚胺、磺酰胺、亚磺酸等、

2）第二类光亮剂（次级光亮剂）

使用第二类光亮剂可以获得全光亮镀层。

无机类有锌、镉、铅、硒等;

有机类有甲醛、水合三氯乙醛、1,4丁炔二醇、香豆素、丙酮醇等、第二类光亮剂本身光亮电流密度范围窄,与第一类光亮剂配合使用,光亮范围变宽。

2、光亮镀镍得故障

光亮镀镍故障可能有多方面,如镀层出现针孔、镀层结合力差、镀层粗糙或与毛刺、镀层发花、镀层发白雾、镀层光亮度差、镀层发脆、出现橘皮状等,造成故障得原因也有多方面,其中涉及到电镀工艺条件、镀液中得添加剂类与异金属杂质类就是造成光亮镀镍得主要故障来源。

通过赫尔槽试验、结合实践经验,能对电镀过程中出现得各类故障进行准确得分析,并找到解决得方法、

三、实验仪器与用品

移液管10mL1个温度计100︒C1根

玻璃棒1根玻璃管1根

导线、砂纸等若干不锈钢样板（赫尔槽用）14块

镍阳极1块精密pH试纸（pH=3、8～5、4,pH=5。

4~7）

广泛pH试纸pH=1~14硫酸镍（NiSO4、7H2O）

十二烷基硫酸钠（0。

025g/mL）氯化钠

氯化镍糖精（0。

1,4丁炔二醇（0。

125g/L）双氧水30%

稀硫酸溶液（3％）稀氢氧化钠溶液（3%）

粉末活性炭硫酸锌（ZnSO4。

7H2O）248。

8g/L

硫酸铜（CuSO4、5H2O）52。

5g/L硝酸钠185g/L

铬酐12g/LQT去铜剂

碳酸钙保险粉

1、光亮剂作用试验

1）A取250mL基础镀液,按配方加入计算量得糖精,搅拌均匀,在烧杯中加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

电镀条件:

T=50~55︒C,I=1A,t=10min

取出样板,清洗,图示形式记录试验结果并配文字描述。

B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中,按配方加入计算量得丁炔二醇,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

T=50～55︒C,I=1A,t=10min

C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中,按配方加入计算量得十二烷基硫酸钠,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

镀液保留,供杂质试验使用。

2）A取250mL基础镀液,按配方加入计算量得丁炔二醇,搅拌均匀,在烧杯中加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中,按配方加入计算量得糖精,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀、

3）A取250mL基础镀液,按配方加入计算量得十二烷基硫酸钠,搅拌均匀,在烧杯中加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中,按配方加入计算量得糖精,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

取出样板,清洗,图示形式记录试验结果并配文字描述、

镀液保留,供杂质试验使用、

2、杂质影响试验

1）铜杂质得影响与去除

A铜杂质影响:

500mL烧杯中250mL镀液,加铜杂质浓度0。

1g/L,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀、

T=50~55︒C,I=1A,t=5min

B去除铜杂质:

加少量得QT去铜剂,充分搅拌,过滤。

将镀液加热到工艺温度,倒入赫尔槽中进行电镀试验,得到样板与标准样板对比,如果故障现象出现好转,继续处理直到故障消除、

镀液倒入回收容器内、

2）锌杂质得影响与去除

A锌杂质影响:

500mL烧杯中250mL镀液,加锌杂质浓度0。

4g/L,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

B去除锌杂质:

用少量得碳酸钙把溶液得pH调到5。

5,再用3％得氢氧化钠溶液调至6,加热到70︒C,保温充分搅拌15~20min,在此期间经常测溶液pH值,保证在6,趁热过滤、用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围,将镀液温度控制在工艺范围,倒入赫尔槽中进行电镀试验,得到样板与标准样板对比,如果故障现象出现好转,继续处理直到故障消除、

3）铬杂质得影响与去除

A铬杂质影响:

500mL烧杯中250mL镀液,加铬杂质浓度0、025g/L,搅拌均匀,加热至工艺温度范围,倒入赫尔槽中进行电镀。

B去除铬杂质:

用少量3%得硫酸把溶液得pH调到2~3,加0。

2g保险粉,充分搅拌、把溶液加热到70︒C,保温搅拌15min,用碳酸钙调pH值到5。

5,再用3％氢氧化钠溶液调pH至6～6。

70︒C保温搅拌15分钟,在此期间经常测溶液pH值,保证在6,趁热过滤、滤液中加5滴双氧水,搅拌10分钟;

用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围,将镀液温度控制在工艺范围,倒入赫尔槽中进行电镀试验,得到样板与标准样板对比,如果故障现象出现好转,继续处理直到故障消除。

镀液倒入回收容器内。

4）硝酸根得影响与去除

A硝酸根杂质影响:

500mL烧杯中250mL镀液,加硝酸根杂质浓度0。

B去除硝酸根杂质:

用用3％得稀硫酸溶液调至2~3,电解。

电解条件:

T=50~55︒C,I=0、5A,t=60min

取出试样清洗干净,调整pH,继续电解30min,调pH值至工艺范围,将镀液温度控制在工艺范围,倒入赫尔槽中进行电镀试验,得到样板与标准样板对比,如果故障现象出现好转,继续处理直到故障消除。

五、数据记录与结果处理

表一实验结果记录

试验序号

样板图示

1—1）A

1-1）B

1-1）C

1—2）A

1—2）B

1-2）C

1—3）A

1-3）B

1—3）C

2-1）A

2—1）B

2-2）A

2-2）B

2—3）A

2-3）B

2-4）A

2—4）B

表二光亮剂与杂质添加量计算

光亮剂或杂质

镀液量

要求浓度

原始液浓度

添加量

糖精

1,4-丁炔二醇

十二烷基硫酸钠

铜

锌

铬

硝酸根

六、思考题

1、赫尔槽试验在操作上有何特点

2、电镀工厂中,硝酸根杂质离子有哪些来源?

如何降低硝酸根污染？

3、电镀工厂中,铜、锌、铬离子杂质离子有哪些主要来源？

如何降低这些离子污染？

实验三镀铬溶液得配置与覆盖能力测试

1、学习配置装饰镀铬溶液,掌握配置方法,熟悉配置步骤。

2、掌握角形阴极测定电镀液覆盖能力得方法,了解角形阴极测定电镀液覆盖能力得原理与用途。

3、试验硫酸根含量对镀液覆盖能力影响规律。

4、观察电源波形对镀铬溶液覆盖能力得影响。

1、镀液覆盖能力

电镀过程中,要实现金属在阴极得沉积,阴极电位必须达到一个最小值,对应得电流密度称为临界电流密度j临界,其大小决定于被沉积金属与基体金属得本性,以及电解液得组成与温度等。

如酸性镀铜时为数mA/dm2,而镀铬时则为10~20A/dm2。

在镀件得深凹部位或被遮盖部位,由于实际电流密度小于临界电流密度,所以没有金属沉积出来,要实现这些部位得金属沉积,需要提高平均电流密度,而平均电流密度提高到某一极限值j极限,镀件表面凸起部位会出现“烧焦”现象。

电镀液得覆盖能力取决于电流分布与极限电流对临