中药学专业知识一5中药质量标准和鉴定剖析.docx

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中药学专业知识一5中药质量标准和鉴定剖析

第五章 中药质量标准和鉴定

  大纲要求

  第一节 中药的质量标准

  一、国家药品标准

  1、中国药典

  2、部颁药品标准

  二、地方药品标准

  1、省、自治区、直辖市中药材标准

  2、省、自治区、直辖市中药饮片炮制规范

  第二节 中药鉴定的内容和方法

  一、中药的真实性鉴定

  1、基源鉴定2、性状鉴定3、显微鉴定

  4、理化鉴定5、其他鉴定方法和技术

  二、中药的安全性检测

  1、主要的内源性有毒、有害物质及检测

  2、外源性有害物质及检测:

重金属及有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、二氧化硫残留量的检测

  三、中药的质量评价

  1、传统经验鉴别

  2、纯度检查:

杂质、水分、灰分、色度、酸败度

  3、与有效性有关的定量分析:

全草类中药含叶量的检查、浸出物和含量测定

  4、中药生物活性测定法

第一节 中药的质量标准

  一、国家药品标准

  

(一)中国药典

  一)《中国药典》凡例的基本内容和要求

  《中国药典》的“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量鉴定的基本原则,是对《中国药典》正文及质量鉴定相关的共性问题的统一规定。

  “凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。

  《中国药典》“凡例”对所载药品的正文、名称及编排、项目与要求、动物实验、说明书、包装、标签等加以规定。

  “凡例”还明确规定,对本版药材收录的所有品种,均应按规定的方法进行检验,如采用其他方法,应将方法与规定的方法做比较试验,根据实验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版规定的方法为准。

  1、名称及编排:

药材和饮片的名称包括—中文名、汉语拼音名及拉丁名。

  正文包括:

来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经。

功能与主治用法与用量、注意、贮藏等。

  2、对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。

  3、精确度:

指取样量的准确度和实验精确度。

  实验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示。

以数值的有效位数来确定。

  1)0.1g 0.06~0.14g ±0.04g

   2g  1.5~2.5g  ±0.5g

   2.0g 1.95~2.05g ±0.05g

   2.00g1.995~2.005g±0.005g

  2)精密称定千分之一

  称定百分之一

  精密量取移液管

  量取量筒等

  约若干±10%(取用量不得超过规定量的)

  3)恒重

  

  4)试验时温度:

QQ1354639615或673881898

  未注明者:

室温下进行

  温度对实验结果有影响的:

25℃±2℃

  二)《中国药典》正文中质量标准的基本内容

  

(1)名称

  

(2)基原:

原植(动)物科名、植(动)物名、拉丁学名、药用部位、采收季节、产地加工

  矿物:

类、族、矿石或岩石名

  (3)性状:

形状、大小、表面颜色、质地、断面特征、气、味

  (4)鉴别:

显微鉴别(组织、粉末、显微化学反应)

  理化鉴别(一般的理化、薄层色谱)

  (5)检查:

杂质、水分、灰分、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫、农药残留量黄曲霉毒素等

  (6)浸出物测定:

水溶性、醇溶性及醚溶性浸出物测定药材和饮片有效成分尚不明确或暂难建立含量测定方法的——常用浸出物测定法来评价其质量

  (7)含量测定:

包括有效成分、毒性成分、指标成分的含量测定方法及含量限度

  (8)炮制

  (9)性味与归经

  (10)功能与主治

  (11)用法与用量

  (12)注意

  (13)贮藏

  

(二)部颁药品标准

  二、地方药品标准

  1、省、自治区、直辖市中药材标准

  2、省、自治区、直辖市中药饮片炮制规范

  例题:

最佳选择题

  实验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,其精确度的确定是根据

  A.供试品的性质

  B.称量药品的数目

  C.仪器的精密度

  D.数值的有效位数

  E.称量的百分数

  

『正确答案』D

  药典“凡例”规定称取“2.0g”样量,系指称取重量可为

  A.0.06~0.14g

  B.1.5~2.5g

  C.1.95~2.05g

  D.1.995~2.005g

  E.1.6~2.4

  

『正确答案』C

  “称定”系指称取重量应准确至所取重量的

  A.十分之一

  B.百分之一

  C.千分之一

  D.万分之一

  E.十万分之一

  

『正确答案』B

  恒重是指连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于

  A.0.1mg

  B.0.5mg

  C.0.3mg

  D.0.2mg

  E.0.01mg

  

『正确答案』C

  取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的

  A.±1%

  B.±3%

  C.±5%

  D.±10%

  E.±2%

  

『正确答案』D

  多项选择题

  性状鉴定的内容包括

  A.形状、大小

  B.表面颜色

  C.质地、断面

  D.临床疗效

  E.气、味

  

『正确答案』ABCE

  药典检查项下的内容包括

  A.杂质、水分

  B.毒性成分

  C.重金属

  D.农药残留

  E.黄曲霉毒素

  

『正确答案』ABCDE

  药典对浸出物进行测定的方法有

  A.醇溶性浸出物

  B.醚溶性浸出物

  C.水溶性浸出物

  D.甲醛浸出物

  E.甲苯浸出物

  

『正确答案』ABC

 

第二节 中药鉴定的内容和方法

  中药的鉴定就是依据国家和地方的药品标准等,对中药的真实性、安全性和质量进行鉴定和评价。

  一、中药的真实性鉴定

  含义:

是指根据中药原植物(动物、矿物)的形态、药材性状、显微和理化等特征,鉴定其正确的学名和药用部位,并研究其是否符合药品标准的相关规定。

  目的:

鉴定其正确的学名和药用部位,并研究其是否符合药品标准的相关规定。

  方法:

来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。

  

(一)基源鉴定

  确定正确的学名,保证中药品种准确无误。

  观察植物形态、核对文献、核对标本

  

(二)性状鉴定(十大内容)

  1)药材:

  1、形状:

  党参——狮子头

  防风——蚯蚓头

  海马——马头蛇尾瓦楞身

  色泽:

  自然光下—药材的颜色、光泽度,药材的颜色与其成分有关,色泽通常能够反映药材的质量,是衡量药材质量好坏的重要指标之一。

  黄芩:

由黄变绿——质量下降

  丹参—红紫草—紫

  玄参—黑黄连—断面红黄色

  2、表面特征:

  白芥子——表面光滑

  紫苏子——表面有网状纹理

  海桐皮——钉刺

  合欢皮——皮孔棕红色,椭圆形

  辛夷——苞片外密被长茸毛

  3、质地:

  以薄壁组织为主,结构较疏松的药材一般较脆或较松泡—南沙参、生晒参

  富含淀粉的显粉性—山药、半夏

  含纤维的韧性强—桑白皮、葛根

  含糖、黏液的黏性大—黄精、地黄

  富含淀粉、多糖成分的药材加热后常质地坚硬、半透明、角质样—红参、延胡索、天麻

  4、断面:

  菊花心——黄芪、甘草、白芍、防风

  车轮纹——防己、青风藤、大血藤

  朱砂点——茅苍术

  星点(髓部异型维管束)——大黄

  筋脉点(同心环点状异型维管束)——牛膝与川牛膝

  云锦状花纹(皮部异型维管束)——何首乌

  罗盘纹(同心环型异型维管束)——商陆

  5、气:

  阿魏——强烈的蒜样臭气

  檀香、麝香——特异芳香气

  伞形科、唇形科——含挥发油、有特殊香气。

白芷、当归、薄荷、广藿香、紫苏

  花类药材具蜜腺,含挥发油,香气宜人

  木类中药大多有树脂及挥发油—特殊香气。

沉香、檀香、降香

  牡丹皮、徐长卿——含牡丹酚,有特殊香气

  香加皮——含甲氧基水杨醛等成分,具奶油话梅样香气

  6、味:

  乌梅、木瓜、山楂——味极酸(有机酸)

  甘草含甘草甜素、党参含糖——味甜

  黄连、黄柏含小檗碱——味苦

  干姜含姜辣素——味辣

  海藻含钾盐——味咸

  地榆、五倍子、槟榔含鞣质——味涩

  7、水试:

  红花——水浸后,水液染成金黄色(西红花—黄色)

  秦皮——浸出液在日光下显碧蓝色荧光

  苏木——投热水中,水显鲜艳的桃红色

  葶苈子、车前子——加水浸泡,种子变黏滑,体积膨胀

  小通草——遇水表面显黏性

  哈蟆油——温水浸泡,膨胀度不低于55

  熊胆——投清水杯中,即在水面旋转,呈黄色线状下沉,短时间内不扩散

  8、火试:

  降香——微有香气,点燃则香气浓烈,有油状物流出,灰烬白色

  海金沙——点燃,产生爆鸣声及闪光

  青黛——火烧产生紫红色烟

  2)饮片

  1、形状:

  甘草、大血藤——类圆形

  金钱草——圆柱形

  薄荷——方柱型

  淡竹叶——中空而节明显

  酸枣仁——扁圆形

  苦杏仁——心形

  木瓜、槟榔——圆形片状

  2、大小:

  片:

极薄片——0.5mm以下,薄片——1~2mm,厚片2~4mm

  块:

8~12mm

  段:

短段5~10mm长段10~15mm

  丝:

细丝宽2~3mm,长丝宽5~10mm

  3、表面:

  ①外边面:

  苦参——较为粗糙,鳞片状剥落

  黄连、石菖蒲、香附——环状横纹、须根、鳞叶残痕

  ②切面:

  双子叶植物——环状形成层、放射状纹理

  射线密(菊花心)—黄芪、甘草射线疏(车轮纹)——防己、大血藤

  黄芪、板蓝根、桔梗——金井玉栏

  单子叶植物——环状内皮层、不具放射状纹理

  中柱小—小木心:

麦冬

  维管束散列—散在的筋脉点:

莪术

  星点(髓部异型维管束)——大黄

  筋脉点(同心环点状异型维管束)——牛膝与川牛膝

  云锦状花纹(皮部异型维管束)——何首乌

  罗盘纹(同心环型异型维管束)——商陆

  狗脊、绵马贯众—叶柄基部分体中柱环列

  紫萁贯众—叶柄基部分体中柱“U”字形

  川木通、鸡血藤—导管粗大,显“针眼”

  黄柏、秦皮、苦楝皮—层状结构

  人参、西洋参、三七—皮部棕黄色小点(树脂道)

  苍术—大型油室(朱砂点)

  鸡血藤——具分泌细胞,皮部有树脂样红棕色分泌物

  4、色泽:

  丹参、天花粉、黄柏、玄参、麻黄、槟榔

  5、质地:

  以薄壁组织为主,结构较疏松的药材一般较脆或较松泡—丹参、甘松、南沙参、生晒参

  富含淀粉的显粉性—白芷、浙贝母

  含纤维的韧性强—桑白皮、葛根

  含糖、粘液的黏性大—玉竹、天冬

  富含淀粉、多糖成分的药材加热后常质地坚硬、半透明、角质样——红参、淡附片、延胡索、天麻

  6、断面:

  牡丹皮——平坦

  厚朴——含纤维多纤维性

  木瓜——含石细胞多颗粒性

  苦楝皮、黄柏——层层剥离

  沉香、苏木——刺状

  山药、川贝母——粉尘飞扬

  杜仲——白色橡胶丝

  7、气:

  木兰科、伞形科、唇形科、姜科含挥发油——有明显而特殊的香气。

如:

辛夷、厚朴、白芷、川芎、当归、薄荷、广藿香、紫苏、干姜

  五加科具树脂道——有不同的香气:

五加皮、人参

  花类具蜜腺含挥发油——香气宜人:

月季花、玫瑰花、金银花、菊花

  木类多有树脂及挥发油——特殊香气:

沉香、降香、檀香

  牡丹皮、徐长卿——含牡丹酚,有特殊香气

  香加皮——含甲氧基水杨醛等成分,具奶油话梅样香气

  8、味:

  乌梅、木瓜含有机酸——味极酸

  甘草含甘草甜素、枸杞子含糖——味甜

  穿心莲含穿心莲内酯——味苦

  干姜含姜辣素——味辣

  海藻含钾盐——味咸

  槟榔含鞣质——味涩

  五味子果肉气微,味酸,种子破碎后有香气,味辛而微苦

  总结药材和饮片的共性:

  1、质地:

  以薄壁组织为主,结构较疏松的药材一般较脆或较松泡—南沙参、生晒参、丹参、甘松

  富含淀粉的显粉性—山药、半夏、白芷、浙贝母、含纤维的韧性强—桑白皮、葛根

  含糖、黏液的黏性大—黄精、地黄、玉竹、天冬

  富含淀粉、多糖成分的药材加热后常质地坚硬、半透明、角质样—红参、延胡索、天麻、淡附片

  2、断面:

  菊花心——黄芪、甘草、白芍、防风

  车轮纹——防己、青风藤、大血藤

  朱砂点——茅苍术

  具有异常构造的:

  星点(髓部异型维管束)——大黄

  筋脉点(同心环点状异型维管束)——牛膝与川牛膝

  云锦状花纹(皮部异型维管束)——何首乌

  罗盘纹(同心环型异型维管束)——商陆

  3、气:

  阿魏——强烈的蒜样臭气

  檀香、麝香——特异芳香气

  牡丹皮、徐长卿——含牡丹酚,有特殊香气

  香加皮——含甲氧基水杨醛等成分,具奶油话梅样香气

  含挥发油的药材具有香气(伞形科、芸香科、木兰科、樟科、唇形科、姜科等)

  木类药材多含树脂和挥发油而具有香气

  花类药材含蜜腺和挥发油而有香气

  五加科含树脂道而有香气

  4、味:

  乌梅、木瓜、山楂——味极酸(有机酸)

  甘草含甘草甜素、党参含糖——味甜

  黄连、黄柏含小檗碱——味苦

  干姜含姜辣素——味辣

  穿心莲含穿心莲内酯——味苦

  地榆、五倍子、槟榔含鞣质——味涩

  海藻含钾盐——味咸

  五味子果肉气微,味酸,种子破碎后有香气,味辛而味苦

  例题:

最佳选择题

  有一药材微有香气,点燃则香气浓烈,有油状物流出,灰烬白色,该药材是

  A.青黛

  B.降香 

  C.沉香

  D.海金沙 

  E.麝香

  

『正确答案』B

『答案解析』

  降香——微有香气,点燃则香气浓烈,有油状物流出,灰烬白色

  海金沙——点燃,产生爆鸣声及闪光

  青黛——火烧产生紫红色烟

  沉香——燃烧时有油渗出,并有浓烟,粉末呈淡棕色

  麝香——撒在炽热的坩埚中灼烧,初则迸裂,随机熔化膨胀起泡,浓烟四溢,灰化后呈白色灰烬,无毛、肉焦臭,无火焰或火星。

  其水浸液日光灯下呈碧蓝色荧光,该药材是

  A.苏木

  B.秦皮

  C.黄连

  D.葶苈子

  E.小通草

  

『正确答案』B

  既具有“菊花心”,又具有“蚯蚓头”的药材是

  A.甘草

  B.黄芪

  C.防风

  D.板蓝根

  E.桔梗

  

『正确答案』C

  既具有“菊花心”,又具有“金井玉栏”现象的药材是

  A.甘草

  B.黄芪

  C.防风

  D.板蓝根

  E.桔梗

  

『正确答案』B

  配伍选择题

  A.菊花心

  B.车轮纹

  C.金井玉栏

  D.朱砂点

  E.罗盘纹

  1、白芍的断面具有

  2、大血藤的断面具有

  3、桔梗的断面具有

  

『正确答案』A

『正确答案』B

『正确答案』C

  A.黄精

  B.天麻

  C.南沙参

  D.山药

  E.葛根

  1、以薄壁组织为主较松泡是

  2、含糖、黏液的黏性大的是

  3、含淀粉、多糖成分加热后常质地坚硬、半透明、角质样的是

  

『正确答案』C

『正确答案』A

『正确答案』B

  A.黄柏

  B.牡丹皮

  C.木瓜

  D.厚朴

  E.沉香

  1、药材断面多颗粒性的是

  2、药材断面多层层剥离的是

  3、药材断面常呈刺状的是

  

『正确答案』C

『正确答案』A

『正确答案』E

  A.党参

  B.乌梅

  C.黄连

  D.地榆

  E.穿心莲

  1、因含有机酸而味极酸的药材是

  2、因含小檗碱而味极苦的药材是

  3、因含鞣质而味涩的药材是

  

『正确答案』B

『正确答案』C

『正确答案』D

  A.薄荷

  B.檀香

  C.徐长卿

  D.金银花

  E.香加皮

  1、因含牡丹酚而有特殊香气的药材是

  2、因含甲氧基水杨醛而有奶油话梅样香气的药材是

  3、因含树脂及挥发油而有特殊香气的药材是

  

『正确答案』C

『正确答案』E

『正确答案』B

  (三)显微鉴定

  显微鉴定主要包括组织鉴定和粉末鉴定

  组织鉴定是通过观察药材的切片或磨片鉴别其组织构造特征——适用于完整药材或粉末特征相似的同属药材的鉴别

  粉末鉴定是通过观察药材的粉末制片或解离片鉴别其细胞分子及内含物的特征——适用于破碎、粉末状药材或中成药的鉴别

  1、显微制片方法

  1)横切或纵切片:

10~20um

  切片的方法:

徒手切片、滑走切片、石蜡切片、冰冻切片

  2)解离组织片:

可观察完整的纤维、导管、管胞、石细胞

  供试品种薄璧组织占大部分,木化组织少或分散存在——氢氧化钾法

  供试品质地坚硬,木化组织较多或集成较大群束——硝硌酸法或氯酸钾法

  3)表面制片:

用于叶、花、果实、种子、全草等的观察

  4)粉末制片:

常用试剂甘油醋酸、水合氯醛

  5)花粉粒与孢子制片

  6)磨片厚度:

1~2mm

  7)含饮片粉末的中成药显微制片

  2、细胞内含物鉴定和细胞壁性质检查

  1)细胞内含物鉴定

内含物

试剂

颜色

淀粉粒

①碘试液

②醋酸甘油装片

①蓝色或紫色

②未糊化淀粉粒显偏光现象,已糊化的无此现象

糊粉粒

①碘试液

②硝酸汞

①棕色或黄棕色

②砖红色

脂肪油、挥发油或树脂

①苏丹Ⅲ试液

②90%乙醇

①橘红色、红色、紫红色

②脂肪油、树脂不溶解,挥发油溶解

菊糖

10%α萘酚乙醇+硫酸

紫红色,并很快溶解

黏液

钌红

红色

草酸钙结晶

①加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡

②加硫酸,逐渐溶解,片刻析出针状硫酸钙结晶

碳酸钙结晶(钟乳体)

稀盐酸

溶解,有气泡

硅质块

硫酸

不溶解

  2)细胞壁的性质

细胞壁性质

试剂

颜色

木质化细胞壁

间苯三酚+盐酸

红色、紫红色

木栓化或角质化细胞壁

苏丹Ⅲ试液

橘红色至红色

纤维素细胞壁

氯化锌碘试液+硫酸

蓝色或紫色

硅质化细胞壁

硫酸

无变化

  例题:

最佳选择题

  用氢氧化钾法制作解离组织片适用于

  A.样品坚硬的药材

  B.木化组织较多的药材

  C.木化组织集成群束的药材

  D.薄壁组织占大部分的药材

  E.坚硬的矿物、动物药

  

『正确答案』D

  加间苯三酚和盐酸检查的是

  A.木栓化细胞壁

  B.木质化细胞壁

  C.纤维素细胞壁

  D.角质化细胞壁

  E.硅质化细胞壁

  

『正确答案』B

  加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生的后含物是

  A.碳酸钙

  B.硅质块

  C.草酸钙结晶

  D.糊粉粒

  E.淀粉粒

  

『正确答案』C

  配伍选择题

  A.淀粉粒

  B.糊粉粒

  C.黏液

  D.菊糖

  E.挥发油

  1.加硝酸汞试液显砖红色的是

  2.加碘试液显蓝色或紫色的是

  3.加钌红试液显红色的是

  

『正确答案』B

『正确答案』A

『正确答案』C

  A.菊糖

  B.黏液

  C.草酸钙结晶

  D.碳酸钙结晶

  E.硅质

  1.钌红试液用于检查

  

『正确答案』B

  2.10%α-萘酚乙醇溶液再加硫酸用于检查

  

『正确答案』A

  (四)理化鉴定

  是利用物理的、化学的或仪器分析方法——鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣的方法。

  1、物理常数的测定

  物理常数包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等

  蜂蜜——相对密度,1.349以上

  薄荷油——相对密度,0.888~0.908

  冰片——熔点为205℃~210℃

  肉桂油——折光率为1.602~1.614

  2、一般理化鉴别

  ①膨胀度测定:

主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品

  车前子不低于4.0   哈蟆油不低于55

  南葶苈子不低于3北葶苈子不低于12

  ②显色反应:

  马钱子—加1%钒酸氨的硫酸溶液——紫色(示番木鳖碱)

      加发烟硝酸——橙红色(示马钱子碱)

  甘草——加80%硫酸1~2滴——橙黄色(示甘草甜素反应)

  ③沉淀反应:

  山豆根的70%乙醇提取液—蒸干—残渣用1%盐酸溶解—滤液加碘化铋钾——淡黄色沉淀

  赤芍用水提取—滤液加三氯化铁——蓝黑色沉淀

  芦荟水溶液——加等量饱和溴水——黄色沉淀

  ④泡沫反应和溶血指数的测定:

测含皂苷成分的药材

  ⑤微量升华:

  大黄粉末升华物——黄色针状(低温)、枝状和羽毛状(高温)结晶——加碱显红色(蒽醌)

  薄荷的升华物——无色针簇状结晶(薄荷脑)

  牡丹皮、徐长卿根的升华物为长柱状或针状、羽状结晶(丹皮酚)

  斑蝥升华物(30℃~140℃)——白色柱状或小片状结晶(斑蝥素)

  ⑥显微化学反应:

  黄连——滴加30%硝酸——针状小檗碱硝酸盐结晶

  紫苏叶——滴加10%盐酸溶液——立即显红色

  或滴加5%氢氧化钾溶液——即显鲜绿色后变为黄绿色

  丁香切片加3%氢氧化钠的氯化钠饱和溶液——油室内有针状丁香酚钠结晶析出

  肉桂粉末加三氯甲烷2~3滴,略浸渍,速加2%盐酸苯肼1滴——黄色针状或杆状结晶(桂皮醛反应)

  槟榔——加稀硫酸——加碘化铋钾1滴——石榴红色球形或方形结晶(槟榔碱)

  北柴胡——柴胡皂苷存在于木栓层、栓内层、皮层

  ⑦荧光分析:

长波——365nm 短波——254~265nm

  国产沉香——灰绿色荧光  进口沉香——枯绿色荧光

  常山(含伞形花内酯)——亮绿色荧光

  浙贝母粉末——亮淡绿色荧光

  秦皮——水提掖在自然光下显碧蓝色荧光

  芦荟水溶液与硼砂共热——黄绿色荧光

  枳壳乙醇浸出液——淡蓝色荧光

  黄连——折断面紫外光下显金黄色荧光,木质部尤为明显

  ⑧光谱和色谱

  (五)其他鉴定方法和技术

  1、DNA分子遗传标记技术

  DNA分子遗传标记技术在中药鉴定中的应用

  1)近缘中药品种的鉴定和整理研究

  2)动物类中药的鉴定

  3)名贵药材与混伪品的鉴定

  4)药材道地性的鉴定

  5)中药野生品与栽培品的鉴定

  《中国药典》将聚合酶链反应—限制性内切酶长度多态性方法,用于川贝母、乌梢蛇、蕲蛇的鉴别。

  2、中药指纹图谱鉴定技术

  《中国药典》将高效液相特征指纹图谱用于羌活、沉香的鉴别。

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