仪器分析操作手册.docx
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仪器分析操作手册
仪器分析实验仿真系统
操作手册
北京东方仿真软件技术有限公司
2004年11月
一、仪器分析仿真实验安装手册（2
二、原子吸收分光光度计仿真实验（8
三、气相色谱仿真实验（22
四、高效液相色谱仿真实验（29
五、紫外分光光度计仿真实验（40
六、电感耦合等离子体原子发射光谱仿真实验（47
七、质谱仪仿真实验（59
仪器分析仿真实验安装手册
欢迎您使用本公司的软件并希望您提出宝贵意见!
建议配置:
Windows98操作系统,PentiumII-233以上,至少32M内存,800x600x16位真彩（标准小字体,至少200M的硬盘空间。
安装步骤:
1、由于采用了比较新的开发工具,所以在安装软件的时候,如果您的操作系统比较陈旧,那么安装程序或自动为您安装Windows的升级程序,新的IE6.0浏览器,以及.netframework等等新的Windows组件,可能由于您的操作系统不同,安装的进程也不尽相同。
请运行安装光盘中的start.exe启动并请关注升级向导,随时点击“下一步”或者“确定”按钮,在这里不再多述。
2、安装程序主体
（1、启动安装程序:
用鼠标双击Install.EXE安装向导将引导您安装程序,下图为安装时的信息画面,点击“Next”按钮进行下一步。
在安装过程中点击“Cancel”按钮会取消当前操作,如果安装向导检测到是终止本次安装,则会出现对话框提示:
（2、选择安装路径:
安装向导确定了程序的默认安装目录（一般情况是C:
\ProgramFiles\Analyse\,其中盘符会根据您的操作系统的安装路径而有所不同,如您同意安装程序文件在此目录,点击“Next”按钮进行下一步骤。
另外,点击“Back”按钮可回到上一画面。
点击“Browse”按钮可以调出更改安装目录的对话框,您可以改变安装路径的盘符、目录和新建目录的名称,然后点击“OK”确定更改并返回,点击“Cancel”取消更改并返回。
（3、建立程序启动菜单:
安装向导确定了程序的默认启动菜单“开始—程序—东方仿真—虚拟分析实验室—工业分析实验”,建议您采用默认设置,如果您要更改,请务必记住您所要建立的程序组的名称,以便启动程序。
然后点击“Next”进入下一步。
（4、开始拷贝文件:
安装向导现在开始拷贝文件到您所制定的安装目录,窗口上有当前文件的拷贝过程和和整个拷贝过程的进度。
（5、安装Microsoft（rDataAccessComponents2.0:
在此过程中,安装程序可能会自动启动Microsoft（rDataAccessComponents2.0的安装。
（6、安装完毕:
安装向导拷贝完文件和完成相应的设置后会显示如下的画面,点击
“Finish”按钮完成安装。
启动程序:
如果您在建立启动程序菜单时选择了默认设置,那么在安装完毕后,请点击“开始—程序—东方仿真—虚拟分析实验室—工业分析实验”启动程序,如下图;如果您更改了启动程序菜单的名称,那么以您做的改动为准。
如果您在安装过程中或做实验中有什么问题,请及时与我们联系:
010-********
欢迎您访问我公司网页:
以及时得到升级信息。
北京东方仿真控制技术有限公司
2003年11月
仪器分析仿真实验操作手册
原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg（I0/I=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。
本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比等因素进行选择。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下:
波长范围:
190.0~900.0nm
光栅刻线:
1200条/mm
闪跃波长:
250nm
线色散倒数:
2.38nm/mm
狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:
0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0
原子吸收分光光度计的放大图:
三、实验操作:
第一步:
选取实验
点击主菜单上的“试验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步:
打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
第三步:
打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:
用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。
第四步:
选择阴极灯
回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。
做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。
用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:
用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。
关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。
第五步:
粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。
根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。
然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。
第六步:
波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步:
调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。
多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。
调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。
第八步:
调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。
然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。
此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。
如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。
调节好以后,关闭阴极灯窗口。
不要关闭能量表窗口。
第九步:
微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。
如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。
不要关闭能量仪表,进入下一步。
第十步:
调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击顺时针旋转,右键点击逆时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。
选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。
调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步:
打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。
然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。
在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。
调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。
第十二步:
接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。
用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。
打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。
注:
真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。
第十二步:
调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,信号连续改成积分。
关闭多功能面板。
点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液
点击“溶液选取”框内的下拉条,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“选取”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。
第十三步:
调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“选取”按钮自动喷入雾花器后,仪器会现实一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。
第十四步:
微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是:
在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算
平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。
对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。
如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。
调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。
注:
在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。
第十五步:
调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,
左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。
首先固定空气流量（具体值由实验确定,改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。
接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。
第十六步:
样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置（由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢。
点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。
每测量一种溶液后,要记录数据,点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口,按照所列的项目依次读取数据并写入数据,点
击“记录”按钮记录数据,然后点击“取消”按钮关闭记录窗口。
测量并记录完最后一组数据后,点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。
第十七步:
数据处理
记录完最后一组数据后,点击“试验报告”按钮,出现实验报告界面:
此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。
如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十八步:
实验完毕（仿真实验不作要求
实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。
气相色谱仿真实验
一、实验概述:
实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。
固定相可以是一种固体吸附剂,或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。
流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用（若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用。
色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配系数的差别,其微观解释就是分子间的相互作用力（取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力的差别。
实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。
由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次（达几百、几千次的吸附（或溶解、解吸（或挥发过程,这样就使那些在同一固定相上吸附（或分配系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是GC102型气相色谱仪,该产品为实验室用的填充相气相色谱仪,具有热导、氢焰二种检测器,定温控制恒温槽及气流控制装置。
主要设备参数如下:
检测器灵敏度:
热导池:
S≥1000mVml/mg;载气H2样品C6H6
氢焰:
Mt≤1×10-10g/sec;载气N2样品C6H6
检测器稳定性:
基线漂移:
≤0.05mV/h
层析柱恒温室:
室温+40℃-300℃
恒温精度:
±0.3℃
有效区最大温差:
2℃
气化室:
最高400℃
气相色谱仪各部分介绍:
三、实验操作:
第一步:
选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步:
确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
第三步:
开载气
用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶,出现钢瓶的调节阀画面:
当阀关闭时,用鼠标左键点击打开,当阀打开时,用鼠标左键点击关闭。
打开总阀和减压阀,注意开关阀门的顺序。
第四步:
检查柱前压力
点击气相色谱仪上的柱前压力表,查看柱前压力是否符合操作条件。
注意:
在仿真实验中,柱前压力都默认是正确值,在真实实验中,应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。
第五步:
调节载气流量
点击气相色谱仪上的流量调节部分,会出现流量调节器和皂膜流量计。
一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器,分别控制载气、氢气、空气（后两者用于FID检测气,但是转子流量计的指示都不是很准确,因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。
界面上的三个流量调节旋钮,左键点击增加流量,右键点击减小流量,调节到一定开度后,转子流量计中的转子上升到了一定的高度,此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头,产生一个皂膜,被载气推动由下向上运动,记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量,载气的精确流量在上面自动计算显示出来。
在仿真实验中,为了简便,用皂膜流量计测量过一次以后,以后再调节流量调节旋钮时,精确流量就会自动显示,不用反复测量,在真实实验当中,是每次都重新测量的。
调节载气流量到实验操作条件要求的数值,然后进行下一步。
第六步:
打开电源
用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。
关的状态:
开的状态:
第七步:
调节温度
用鼠标点击气相色谱仪的温度调节部分,出现温度调节详细画面。
调节温度时,用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”,该数字位就会加1或者减1。
按照实验操作条件要求分别调节柱室（柱温、进样器（气化室温、离子室（离子室温的温度,注意:
柱室的温度是X1的,而进样器和离子室的温度是X10的。
第八步:
调节TCD参数（如果用FID检测器,此步应该调节FID参数
用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。
首先用鼠标点击电源开关接通电源,指示灯亮。
然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。
如果电流表指示的电流稍有偏差,可以用“电流微调”旋钮调节。
“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置,粗调位置变化大,细调位置变化小。
然后点击落笔开始走基线。
调节好各项参数,基线走平稳后,可以进行下一步——“进样”。
注意:
对于使用FID检测器的实验,此步应该调节FID参数,如下图:
然后还要开氢气、压缩空气（助燃气,点火等步骤。
第九步:
进样
所有的实验参数调节好之后,点击主界面上的注射进样器,出现如下对话框:
输入实验操作条件规定的进样量,然后点击“开始进样”按钮。
系统会自动注射进样,记录仪开始画出色谱图。
当色谱峰输出完成后,会出现如下对话框:
点击“确定”按钮关闭对话框。
第十步:
数据处理
点击主界面上的“实验数据”按钮,出现实验报告界面:
根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。
如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十一步:
实验完毕（仿真实验不作要求
在真实实样当中,实验完毕半小时后,按开机步骤反方向关机:
1、关闭记录仪电源,台起记录笔
2、将桥电流关至最小,关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源
3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温
4、关闭总电源
5、打开柱室,等柱温接近室温时,关闭载气。
6、最后清洗进样器。
高效液相色谱仿真实验
一、实验概述:
以液体做流动相的色谱称为液相色谱。
人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱,使液相色谱得到了迅速的发展。
随着其他科学技术的发展,出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器,加上计算机的应用,使得液相色谱实现了高效率和高速度。
这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱（Highperformanceliquidchromatography,HPLC。
二、实验装置:
Agilent（安捷伦1100系列液相色谱系统简介:
Agilent1100系列HPLC组件和系统,将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合,把网络技术引入了实验室。
从1996年以来,在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。
本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集（色谱图的过程。
注:
本软件只是模拟分析的过程和内容,并不涉及其原理,所以实验中的参数调节对结果并没有影响,而真实实验结果是随参数的变化而变化的,这一点需要特别注意!
实验主界面:
化学工作站界面:
三、实验操作:
第一步:
选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
第二步:
确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
第三步:
加入试剂
点击仪器上的自动进样器部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明,出现如下画面:
点击下面的试剂小瓶,会自动放置到自动进样器的托盘中。
完成后,点击主界面上的电脑启动化学工作站。
第四步:
编辑方法
击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。
所谓方法就是一个参数集,它包括分析一个样品所需要的所有的参数:
数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。
点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法（注意:
此时不可以改变方法的参数,可改变的参数将在下面特别说明:
然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容:
用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容,然后点击“确定”按钮开始方法编辑,点击“取消”按钮终止方法编辑。
开始方法编辑后,系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容,点击“确定”按钮进入下一部分,点击“取消”按钮终止方法编辑。
完成方法编辑后,系统会回到主操作界面,此时色谱柱已经开始升温,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
特别说明:
对于本实验要改变的参数,可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分,会弹出各部分参数窗口,此时可以按照实验要求的参数进行调节（实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看。
进样器:
溶剂系统:
色谱柱:
检测器:
编辑方法完成后,在启动系统之前,请返回液相色谱仪,打开二元泵系统,调节Purge阀,观察使回路无汽泡。
第五步:
调节Purge阀
点击仪器上的二元泵系统部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明,出现如下画面:
图中蓝色方框部分就是Purge阀,此时是关闭的,用鼠标点击蓝色方框部分,会出现Purge阀的放大画面,然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。
打开Purge阀后,右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出,待没有气泡再流出之后,再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。
然后进行下一步“启动系统”。
第六步:
启动系统
完成方法编辑后,点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“开启系统”:
启动系统后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
同时在色谱峰显示区域开始走基线,开始的时候系统不稳定,基线变化很厉害,等到基线走平稳表示系统稳定后,可以开始进样运行方法。
第七步:
进样、运行方法
等到状态指示栏显示“Ready”后,表明系统已经准备完毕。
点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析,或者点击图中红色圆圈所指示的“
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