粉煤灰检测实施细则.docx
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粉煤灰检测实施细则
粉煤灰检测实施细则
1.适用范围、检测参数及技术标准
1.1适用范围
适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰及水泥生产中作为活性混合材料的粉煤灰。
1.2检测参数
细度（45μm方孔筛筛余）、含水量、安定性、烧失量、需水量比、活性指数、三氧化硫、游离氧化钙。
1.3技术标准
1.3.1产品标准（判定标准）及其需引用标准
GB/T1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰
1.3.2试验方法标准及其需引用标准
a．GB/T176-2008水泥化学分析方法
b．GB/T1346-2001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法
c．GB/T2419-2005水泥胶砂流动度试验方法
d．GB12573-2008水泥取样方法
e．GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）
2.检测环境
普通混凝土、砂浆用粉煤灰的设施环境应能满足下列要求：
2.1试件成型试验室的温度应保持在20℃±2℃、相对湿度不低于50%。
2.2试件养护池水温应保持在20℃±1℃范围内。
3.检测设备与标准物质
3.1检测设备
见表3.1
3.2标准物质
3.2.1GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉。
表3.1
序号
名称
型号
量程
精度（最小分度值）
1
负压筛析仪
FSY-150
——
——
2
45μm方孔筛
——
——
——
3
电子天平
AY2002
0-200g
0.01g
4
电热恒温干燥箱
101-3
50℃~300℃
1℃
5
蒸发皿
——
——
——
6
干燥器
——
——
——
7
电子天平
YP3001
0~3000g
0.1g
8
水泥专用量瓶
150mL
——
0.5mL
9
水泥净浆搅拌机
NJ-160A
——
——
10
水泥稠度和凝结时间测定仪
——
0~70mm
1mm
11
雷氏夹
￠30*30
——
——
12
雷氏值膨胀值测定仪
LD-50
0~25mm
1mm
13
自动控制养护箱
HBY-40B
——
——
14
水泥沸煮箱
F2-31A型
——
——
15
箱式电阻炉
SRJX-4-10
0~1000℃
11℃
16
分析天平
TG328A
0.1mg~200g
0.1mg
17
水泥胶砂搅拌机
JJ-5
——
——
18
水泥胶砂流动度测定仪
STNLD-3型
——
——
19
游标卡尺
300mm
0~300mm
0.02mm
20
水泥专用量瓶
250mL
225mL
——
21
ISO水泥胶砂振实台
ZT-96
——
——
22
胶砂试模
40×40×160
——
——
23
全自动水泥强度试验机
DY208M型
0~300kN
0~10kN
1.0
24
试验筛
0．08mm方孔筛
——
——
25
滤纸
快、中、慢
——
——
26
瓷坩埚（带盖）
——
——
——
27
滴定管、容量瓶、移液管
——
——
——
3.2.2GSB14-1510强度检验用水泥标准样。
4.取样方法及试样数量
4.1对于同一产家、同一等级、同一品种、连续进场且不超过10d的掺合料为一验收批，但一批的总量不宜超过200t。
不足200t者应按一验收批进行验收。
4.2每一编号为一取样单位，当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定的出厂编号吨数时，允许该编号的数量超过取样规定吨数。
4.3取样方法按GB12573-2008进行。
取样应有代表性，可连续取，也可从10个以上不同部位取等量样品，总量至少6kg。
5.检测方法
5.1细度（45μ方孔筛筛余）
5.1.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.1.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.1.3检测与计算
5.1.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T1596-2005。
操作步骤、细节，注意事项：
a．将测试用粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。
b．称取试样约10g，准确至0.01g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。
c．接通电源，将定时开关固定在3min，开始筛析。
d．开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa~6000Pa。
若负压小于4000Pa，则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。
e．在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。
f.3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min~3min直至筛分彻底为止。
将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01g。
5.1.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T1596-2005附录A第A.5条。
45μm方孔筛筛余按下式计算，计算至0.1%。
F=（G1/G）×100
式中：
F——45μm方孔筛筛余，%；
G1——筛余物的质量，g；
G——称取试样的质量，g。
45μm方孔筛筛余检测结果F′按下式计算，计算至0.1%。
F′=F×K
式中：
F′——45μm方孔筛筛余检测结果，%；
F——45μm方孔筛筛余，%；
K——筛网校正系数。
5.1.3.3筛网的校正
筛网的校正采用粉煤灰细度标准样品或其他同等级标准样品，按本细则5.1.3.1条步骤测定标准样品的细度，筛网校正系数按下式计算，计算至0.1%。
K=m0/m
式中：
K——筛网校正系数；
m0——标准样品筛余标准值，%；
m——标准样品筛余实测值，%。
注1：
筛网校正系数范围为0.8~1.2。
若超出此范围，试验筛报废。
注2：
筛析150个样品后进行筛网的校正。
5.2含水量
5.2.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.2.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.2.3检测与计算
5.2.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T1596-2005。
操作步骤、细节，注意事项：
a.称取粉煤灰试样约50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中。
b.将烘干箱温度调准并控制在105℃~110℃。
c.将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。
5.2.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T1596-2005附录C第C.5条。
含水量按下式计算，计算至0.1%。
W=[（w1-w0）]/w1]×100
式中：
W——含水量，%；
w1——烘干前试样的质量，g；
w0——烘干后试样的质量，g。
5.3安定性
5.3.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.3.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.3.3检测
检测方法依据标准：
GB/T1596-2005和GB/T1346-2001。
操作步骤、细节，注意事项：
5.3.3.1材料
对比样品：
符合GSB14-1510《强度检验用水泥标准样品》。
5.3.3.2配合比
试验样品：
对比样品和被检验粉煤灰按7：
3质量比混合而成。
5.3.3.3标准稠度用水量的测定
安定性检测前必须确定标准稠度用水量，确定标准稠度用水量可用标准法，也可用代用法。
a．标准法
（1）试验前必须做到：
——维卡仪的金属棒能自由滑动；
——调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；
——搅拌机运行正常。
（2）试验样品浆的拌制
用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s~10s内小心将称好的500g试验样品（350g对比样品和150g被检验粉煤灰混合而成）加入水中，防止水和试验样品溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的试验样品浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。
（3）标准稠度用水量的测定步骤
拌和结束后，立即将拌制好的试验样品浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的试验样品浆；抹平后迅速将试模和底版移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与试验样品浆表面接触，拧紧螺丝1s~2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入试验样品浆中。
在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。
以试杆沉入试验样品浆并距底板6mm±1mm的试验样品浆为标准稠度试验样品浆。
其拌和水量为该试验样品的标准稠度用水量（P），按试验样品质量的百分比计。
b．代用法
（1）试验前必须做到：
——维卡仪的金属棒能自由滑动；
——调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点；
——搅拌机运行正常。
（2）试验样品浆的搅拌：
同本细则第5.3.3.1.3a
（2）条。
（3）测定步骤：
可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。
采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL。
拌和结束后，立即将拌制好的试验样品浆一次装入锥模内，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上，将试锥降至试验样品浆表面，拧紧螺丝1ｓ~2ｓ后，突然放松，使试锥垂直自由地沉入试验样品浆中。
到试锥停止下沉或释放试杆30ｓ时记录试锥下沉深度。
整个操作应在试验样品浆拌和后1.5min内完成。
用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm±2mm时的试验样品浆为标准稠度净浆。
其拌和水量为该试验样品浆的标准稠度用水量（P），按试验样品质量的百分比计。
如下沉深度超出范围需另称试样，调整水量，重新试验，直至达到28mm±2mm为止。
5.3.3.4安定性的测定（标准法）
a．测定前的准备工作
每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75g~85g的玻璃板两块，凡与试验样品浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。
b．雷氏夹试件的成型
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度试验样品浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。
c．沸煮
——调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。
——脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确至0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
——结果判别：
沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。
测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该粉煤灰安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。
再如此，则认为该粉煤灰为安定性不合格。
5.4烧失量
5.4.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.4.2试样检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.4.3检测与计算
5.4.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T176-2008。
操作步骤、细节，注意事项：
a．将来样采用四分法缩分至约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。
将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
b．称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下
灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量m2。
反复灼烧，直至恒量。
注：
恒量是指：
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
5.4.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T176-2008第4条、第8.3.1条和第41条。
烧失量的质量百分数XLOI按下式计算，计算至0.01%：
ωLOI=（m1-m2）/m1×100
式中：
ωLOI——烧失量的质量百分数，%；
m1——试料的质量，g；
m2——灼烧后试料的质量，g。
试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。
同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。
5.5需水量比
5.5.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.5.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.5.3检测与计算
5.5.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T1596-2005、GB/T17671-1999和GB/T2419-2005。
操作步骤、细节，注意事项：
5.5.3.1.1材料
a．水泥：
GSB14-1510强度检验用水泥标准样品。
b．标准砂：
符合GB/T17671-1999规定的0.5mm~1.0mm的中级砂。
c．水：
洁净的饮用水。
5.5.3.1.2配合比
胶砂配合比按下表：
胶砂种类
水泥/g
粉煤灰/g
标准砂/g
加水量/mL
对比砂浆
250
——
750
125
试验砂浆
175
75
750
按流动度达到130mm~140mm调整
5.5.3.1.3试验准备
如水泥胶砂在24h内未被使用，先空跳一个周期25次。
5.5.3.1.4胶砂制备
先使水泥胶砂搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里，再加入水泥、粉煤灰，把锅放在固定架上，上升至固定位置。
立即启动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。
把机器转至高速再搅拌30s。
停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。
在高速下继续搅拌60s。
各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。
5.5.3.1.5试验过程
a．在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及
与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。
b．将拌好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分
之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。
捣压后胶砂应略高于
试模。
捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。
装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。
c．捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。
将截锥圆模垂直向上轻轻提起。
立刻开动跳桌，以每秒钟一次的频率，在25s±1s内完成25次跳动。
d．流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成。
e．跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向直径，计算平均值，取整数，单位为mm，该平均值即为该水量的试验胶砂流动度。
当流动度在130mm~140mm范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，重复上述过程，直至流动度达到130mm~140mm为止。
5.5.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T1596-2005附录B第B.6条。
需水量比X按下式计算，计算至1%：
X=（L1/125）×100
式中：
X——需水量比，%；
L1——试验胶砂流动度达到130mm~140mm时的加水量，mL；
125——对比胶砂的加水量，mL。
5.6活性指数
5.6.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.6.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.6.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T1596-2005、GB/T17671-1999。
操作步骤、细节，注意事项：
5.6.3.1.1材料
a．水泥：
GSB14-1510强度检验用水泥标准样品。
b．标准砂：
符合GB/T17671-1999规定的中国标准砂。
c．水：
洁净的饮用水。
5.6.3.1.2配合比
胶砂配合比按下表：
胶砂种类
水泥/g
粉煤灰/g
标准砂/g
加水量/mL
对比砂浆
450
——
1350
225
试验砂浆
315
135
1350
225
5.6.3.1.3试验过程
a．将对比胶砂和试验胶砂分别按GB/T17671-1999规定的方法进行搅拌、试体成型和养护。
每种胶砂制作三个试件。
b．试体养护至28天，按GB/T17671-1999规定的方法分别测定对比胶砂和试验胶砂的抗压强度。
抗压强度计算至0.1MPa。
此试验过程见LG/QTD/02/05《水泥检测实施细则》中5.3.7的水泥胶砂强度试验过程。
5.6.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T1596-2005附录D第D.6条。
活性指数H28按下式计算，计算至1%：
H28=（R/R0）×100
式中：
H28——活性指数，%；
R——试验胶砂28d抗压强度，MPa；
R0——对比胶砂28d抗压强度，MPa。
注：
对比胶砂28d抗压强度也可取GSB14-1510强度检验用水泥标准样品给出的标准值。
5.7三氧化硫（基准法）
5.7.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.7.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.7.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T176-2008。
操作步骤、细节，注意事项：
5.7.3.1.1试剂和材料
a．盐酸（1+1）：
1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。
b．氯化钡溶液（100g/L）：
将100g二水氯化钡（BaCl2.2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
c．硝酸银溶液（5g/L）：
将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L。
d.水：
蒸馏水或同等纯度的水。
5.7.3.1.2试验过程
a．称取约0.5g试样m1（试样制备方法见本细则5.4.3.1a条），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30~40mL水使其分散。
加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。
将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。
调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
氯离子检验：
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤纸收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。
如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
b．将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒温。
灼烧是指：
将滤纸和沉淀放入预先以灼烧并恒量的坩埚中，烘干。
在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温，称量。
恒量是指：
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
5.7.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T176-2008第4条、第10.3条和第41条。
a．三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算，计算至0.01%：
XSO3=（m2/m1）×0.343×100
式中：
XSO3——三氧化硫的质量百分数，%；
m2——灼烧后沉淀的质量，g；
m1——试料的质量，g；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
b．试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。
同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。
5.8游离氧化钙（代用法）
5.8.1设备、标准、环境检查
检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；
检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；
检查核对环境温度，并记录。
5.8.2试样核对检查
核对和检查试样是否符合要求，并记录。
5.8.3.1检测
检测方法依据标准：
GB/T176-2008。
操作步骤、细节，注意事项：
5.8.3.1.1试剂和材料
a．乙二醇[1，2-（CH2OH）2]：
含水量小于0.5%（V/V）。
每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
b．无水乙醇（C2H5OH）：
含量不低于99.5%（V/V）。
c．盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.1mol/L]。
5.8.3.1.2试验过程
a．称取约0.5g试样m（试样制备方法见本细则5.4.3.1a条），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250mL干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
提示：
尽可能快速地进行抽气过滤，以防止吸收大气中的二氧化碳。
5.8.3.2计算
依据标准、条款：
GB/T176-2008第4条、第39.3条。
a．游离氧化钙的质量百分数XfCaO按下式计算，计算至0.01%：
XfCaO=TCaO×V×0.1/m
式中：
XfCaO——游离氧化钙的质量百分数，%；
TCaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；
V——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，
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