原始记录书写规范.docx

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原始记录书写规范

申报注册现场检查存在的问题

质量标准部分

一、果胶质量标准研究：

项目承担者：

吕科良

1、所用天平等实验仪器的型号和编号都要记录。

二、富马酸质量标准研究：

项目承担者：

陈丹婷

1、富马酸无来源（购买自哪个公司）都要记录清楚。

三、巴西棕榈蜡质量标准研究：

项目承担者：

吕科良

1、取样量单位要严格按照药典标准，并且要根据精确度记录有效数字。

称取样品1g的记录是不规范。

2、对照品的批号和来源在原始记录和申报资料中都要体现。

原始记录修改不规范

四、异丙醇质量标准研究：

项目承担者：

吕科良

1、原始记录中，取样准确度存在问题如性状检查中，取样10ml记录成10.15ml

2、原始记录中，引用图表未标明图谱编号，

3、原始记录中，对照品来源不清楚，（因采购部未能采购到），水分测定中未标明滴定液浓度，及配制日期，样品的取样量。

五、蔗糖质量标准研究：

项目承担者：

吕科良

1、原始记录中，理化鉴别反应取样量不清楚，

2、原始记录中，未标明仪器的型号、规格，如天平等；液体称取应采用量筒，使之与药典规定一致，

3、原始记录中，需附加标准品的原始资料。

六、乙酸乙酯质量标准研究：

项目承担者：

陈丹婷

1、原始记录中未注明引用图谱的标注。

原始记录书写规范

1目的

规范新药研究药品检验报告与原始记录的书写，保证药品研究检验报告与原始记录的书写规范与正确。

2适用范围

适用于新药研究原始记录的书写。

1、数据的修约：

当测定值按有效数字位数修约后仍低于标准规定有效数字位数的最低值时，检验结果栏填写“小于有效数字位数的最小值”，如干燥失重规定不得过1.0%，实测值为0.05%，则检验结果栏填写“小于0.1%。

”但炽灼残渣除外，其小于0.1%时，写“符合规定”。

2、研究记录项目

可按实验的先后依次记录各研究项目，不强求与标准上的顺序一致。

内容包括：

项目名称、检验日期、操作方法（如系完全按照检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分详细全部记录）、实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等）、观察到的现象（不能照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并明确标出，以便于进一步研究）、实验数据、计算公式和结果判断等，应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。

如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。

检验或试验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。

对废弃的数据或失败的实验，应及时分析可能的原因，并在原始记录上说明。

原始记录中的计算结果应按“有效数字和数值的修约及其运算”（《中国药品检验标准操作规范2005年版》第450页）的要求修约至与标准规定的有效数字位数一致。

研究过程中使用的标准品、对照品，均应记录其来源、批号、纯度和使用前的处理（如干燥至恒重须将具体数值写出）。

整个研究工作完成后，应将检验原始记录与图谱连续编页码，并注明第X页共X页。

所有图谱要求一起附在最后，不要把图谱分开附在各相应项目的原始记录后面。

每张图谱均应有标识（如对照品或样品名称、批号、编号、检验项目名称等）、检验者和核对者的手写签名。

3、各检验项目的书写规范

研究原始记录中，项目名称及检验结果描述应按规范书写，不得采用习用语。

对常见项目的记录内容，提出下述的最低要求（即必不可少的记录内容），研究人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。

3、1性状

外观性状：

原始记录根据观察到的情况如实描述（不要照抄标准规定）药品的外观性状，并按标准规定作出结论。

原料药如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。

制剂可描述样品的颜色和外形等，如：

为白色片、为糖衣片，除去糖衣后显白色、为无色澄明的液体等。

外观性状符合规定者，应作出记录,不可只记录“符合规定”；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。

3.2溶解度：

原始记录中详细记录溶剂名称、样品取样量、溶剂量、实验温度和溶解情况等。

根据检验结果按标准规定作出结论。

3.3相对密度：

原始记录中记录采用的方法、天平型/编号、室温、测定溶液温度、比重瓶类型、比重瓶重及各项称量数据、计算公式等，并按公式计算出相对密度及进行数字修约。

根据修约值按标准规定作出结论。

3.4熔点：

原始记录中记录采用的方法、仪器型/编号、传温液、供试品的干燥条件、相对湿度、校正温度计编号及校准值、升温速度、测定值（初熔及全熔时的温度，估计读数到0.1℃）及熔融时是否有同时分解或异常的情况等，计算3次测定结果的平均值及校正后熔点，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.5比旋度原始记录中记录采用的方法、仪器（包括天平）型/编号、光源、室温和相对湿度、溶液温度、供试品的干燥失重或水分值、供试品的称量及溶液的制备、旋光度测定值（3次读数）、计算公式等，由3次读数的平均值按公式计算出比旋度，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.6折光率原始记录中，记录仪器型/编号、室温、溶液温度、校正用物、测定值（3次读数）等，计算3次读数的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.7吸收系数原始记录中记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、测定波长（必要时应附波长校正）、狭缝宽度、供试品的称量及其干燥失重或水分值、溶剂名称及空白吸收度、供试品溶液的配制、吸收度测定值（有打印功能的仪器应附自动打印记录）、计算公式等，按公式计算吸收系数和2份平行试验的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.8凝点原始记录中记录室温、介质（水或其他冷却液）、校正温度计编号及校准值、测定值等，计算重复两次操作的平均值及校正值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.9酸值（皂化值、羟值或碘值）：

原始记录中记录供试品的称量、各种滴定液的名称及其浓度（mol/L）、来源、消耗滴定液的毫升数、空白试验消耗滴定液的毫升数、计算公式等，按公式计算结果和2份平行试验的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.10外观均匀度原始记录中记录采用方法、检验结果（观察到的情况）等，并按标准规定（应呈现均匀的色泽，无花纹与色斑）

4鉴别

4.1一般呈色或沉淀等化学鉴别法：

原始记录记录项目名称、简要操作过程、供试品的取用量、所加试剂的名称与用量、反应结果（包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等），采用《中国药典》附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。

根据检验结果按标准规定作出结论。

4..2薄层色谱法原始记录中记录，项目名称、天平型/编号、室温及相对湿度、薄层色谱板、供试品取样量、供试品溶液与对照溶液的制备、点样量、展开剂、显色剂、色谱示意图等，根据检验结果按标准规定作出单项结论。

必要时，计算出Rf值。

有彩色照片的还可以附彩照。

4.3纸色谱法原始记录模板中记录天平型/编号、室温及相对湿度、供试品取样量、供试品溶液与对照溶液的制备、点样量、展开剂、显色剂、色谱图等，根据检验结果按标准规定作出单项结论。

必要时，计算出Rf值。

纸色谱如有显色斑点可贴于原始记录上。

4.4气相色谱法原始记录中记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、检测器、进样口和检测器温度、载气及流量、色谱柱、供试品溶液及对照品溶液的配制、进样量、系统适应性试验等，根据检验结果（如保留时间）按标准规定作出结论。

色谱图应附于原始记录中。

4.5高效液相色谱法：

原始记录记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、检测器、色谱柱的品牌、技术参数、编号及柱温、流动相、流速、检测波长、供试品的称量、供试品溶液及对照品溶液的配制、进样量、系统适应性试验等，供试液保留时间有差别时进2针，根据检验结果（如保留时间）按标准规定作出结论。

色谱图应附于原始记录中。

4.6红外分光光度法原始记录记录采用方法、室温及相对湿度、仪器型/编号、分辨率、扫描次数、起始波长、测定方法、供试品的预处理及制备、对照图谱的来源（或对照品的名称、来源及图谱）、测定结果（应附图）等，并根据检验结果按标准规定作出结论。

4.7原子吸收分光光度法原始记录记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、测定元素、规定测定波长及测定波长、原子化方式、标准物质名称及来源、供试品溶液及标准溶液的制备、吸光度值等，并根据实验结果按标准规定作出结论。

5检查

5.1结晶性原始记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果等。

根据结果按标准规定作出结论。

5.2含氮量原始记录中记录项目名称、采用方法、天平型/编号、供试品的称量（平行试验2份）、供试品处理方法、滴定液名称及浓度（mol/L）、样品与空白试验消耗滴定液的毫升数、计算公式等，按公式计算结果及平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出单项结论。

5.3pH值（酸度、碱度或酸碱度）原始记录中记录，仪器型/编号、室温、定位用标准缓冲液名称及pH值、校准用标准缓冲液名称及其校准结果、供试溶液的制备、测定结果（2次之差不超过0.1pH）等，取平均值，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出单项结论。

5.4氯化物（或硫酸盐）原始记录中记录室温、供试品溶液的制备、标准氯化钠溶液（或硫酸钾溶液）的浓度和用量以及比较所产生浑浊的观察结果，必要时应记录供试品溶液的前处理方法。

根据观察结果按标准规定作出结论。

铵盐、铁盐分别用相应的原始记录，同氯化物记录相关内容。

5.5重金属（或砷盐）原始记录中记录采用方法、供试品溶液的制备、标准溶液的浓度和用量、操作过程中的特殊试剂（名称和用量）、实验过程中出现的现象及实验比较结果等，重金属检查第四法（或砷盐）还应记录供试品处理及标准铅斑（或砷斑）的制备方法，并将标准铅斑（或砷斑）及样品斑点采用适当方法密封后贴于原始记录中。

根据观察结果按标准规定作出结论。

5.6溶液的澄清度或/与颜色原始记录中记录采用方法、供试品溶液的制备、浊度标准液的制备及级号、标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型/编号和测定波长、比较（或测定）结果。

根据结果按标准规定作出结论。

5.7颗粒剂粒度原始记录中记录天平型/编号、供试品的取样量、不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量、计算结果等，并对结果进行数字修约后根据结果按标准规定作出结论。

5.8溶化性原始记录中记录供试品的取样量、加水量、观察结果等，根据观察结果按标准规定作出结论。

5.9装量注射剂原始记录中记录室温、抽取样品支数、每支样品实测装量、标示装量等，单剂量灌装糖浆剂、合剂原始记录中记录室温、天平型/编号、每瓶（袋）样品实测装量、平均装量、标示装量等，最低装量检查的原始记录中记录室温、天平型/编号、每瓶（袋）样品实测装量、平均装量、标示装量等，均根据实测装量按标准规定作出单项结论。

5.10注射用无菌粉末的装量差异原始记录中记录天平型/编号、室温、每瓶（支）总重量、空瓶重量等，计算出每瓶（支）内容物重量及平均装量、限度及限度范围、检验结果，并按标准规定作出结论。

5.11崩解（溶散）时限原始记录中记录仪器型/编号、介质名称和温度、筛孔内径、是否加档板、崩解情况及时间（或溶散情况及时间）等，肠溶衣片（胶囊）还应记录在盐酸溶液中有无裂缝、崩解或软化现象等，并按标准规定作出结论。

5.12融变时限原始记录中记录仪器型/编号、室温、介质水温、供试品剂型、融变情况等，并按标准规定作出结论。

5.13干燥失重/炽灼残渣原始记录中记录仪器型/编号、采用方法、室温、相对湿度、干燥/炽灼条件（包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥/炽灼时间等）、冷却时间、各次称量（失重为1%以上者应作平行试验2份）及恒重数据（包括空称量瓶/坩埚重及其恒重值、样品取样量、干燥/炽灼后的恒重值）、计算公式等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

5.14水分（费休氏法）原始记录中记录仪器型/编号、采用方法、室温、相对湿度、称量水的重量、消耗费休氏试液的体积、滴定度及平均值、样品的重量及消耗费休氏试液的毫升数等，计算结果及平均值，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

滴定度标定至少3份，RSD值应在1.0%以内，样品应至少做平行2份。

5.15水分（中成药的烘干法）原始记录中记录仪器型/编号、干燥条件（包括温度、干燥剂名称、干燥时间等）、冷却时间、各次称量及恒重数据（包括样品及空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后的称量值或恒重值）等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

5.16水分原始记录中记录仪器型/编号、室温、干燥条件（包括压力、干燥剂名称等）、各次称量（包括样品及空称量瓶重、取样量、干燥后重）及空称量瓶恒重数据等，计算结果，并对其进行数字修约，根据修约值按标准规定作出结论。

5.17水分（甲苯法）原始记录中记录仪器型/编号、室温、甲苯的来源（包括生产单位、批号、试剂级别等）、供试品重量、出水量等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

必要时应注明甲苯的处理过程。

5.18水分（气相色谱法）原始记录记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、检测器、色谱柱、供试品溶液及标准溶液的制备、进样量、色谱峰面积、系统适应性试验等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

色谱图应附于原始记录中。

5.19总灰分原始记录中记录仪器型/编号、炽灼温度、冷却时间、各次称量及恒重数据（包括样品及空坩埚重及其恒重值、取样量、炽灼后的恒重值）等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

5.20酸不溶性灰分原始记录中记录仪器型/编号、取样方式、加酸的名称及用量、炽灼温度、冷却时间、各次称量及恒重数据（包括样品及空坩埚重及其恒重值、取样量、炽灼后的恒重值）等，计算结果，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

5.21溶出度（或释放度）原始记录中记录仪器型/编号、室温、采用方法、转速、介质名称、温度及其用量、取样时间、供试品溶液和对照品溶液的制备、分析方法、测得的各项数据、计算公式等，计算结果及平均值，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

紫外打印结果或液相色谱图应附于原始记录中。

5.22含量均匀度原始记录模板中记录检验依据、室温、分析方法及条件、仪器型/编号、供试品溶液和对照品溶液的制备、各测量值等，分别计算相对含量X、均值X、标准差S以及标示量与均值之差的A值，并将A+1.80S数值求出后进行结果判断，按标准规定作出结论。

5.23浸出物（冷浸法）、（热浸法）或（挥发性醚浸出物）的原始记录中记录仪器型/编号、加入溶剂名称及体积、量取滤液的体积、干燥温度及时间、各次称量及恒重数据（包括器皿重及其恒重值、供试品称量值及干燥后称量值或恒重值，应做平行试验2份）等，计算结果及平均值，并对其进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

5.24微生物限度原始记录中记录取样的最小包装单位数、取样量、供试液的制备（含预处理方法）、稀释剂后，再分别记录：

细菌、霉菌数和酵母菌数检查所用的培养基批号、各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌、霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果（菌落形态），纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。

按标准规定作出结论。

5.25无菌在原始记录中记录检验依据、实验环境、采用方法、集菌仪、集菌培养器型号和批号、冲洗液、培养基批号和用量、阳性对照菌、取样的最小包装单位数、供试液的制备（含预处理方法）、

6含量测定

6.1高效液相色谱法原始记录中记录仪器（包括天平）型/编号、室温、检测器、色谱柱及柱温、流动相、流速、检测波长、供试品与对照品的称量（平行试验各2份）、供试品溶液及对照品溶液的配制、进样量、系统适应性试验（应记录理论板数、分离度、校正因子的相对标准偏差等）、测定数据、计算公式等，每份至少注样2次，计算结果及相对标准偏差（RSD），进行数字修约后按标准规定作出结论。

色谱图应附于原始记录中，包含以下信息：

样品名称、所检色谱峰的保留时间、色谱峰面积积分值、图谱存盘路径、采集日期时间、打印日期、进样体积等。

6.2气相色谱法外标法、内标法的原始记录中记录仪器型/编号、室温、检测器及其灵敏度、色谱柱柱长与内径、柱填料与固定相、载气种类及流量、柱温、进样口与检测器的温度、供试品、对照品和内标溶液的称量（平行试验各2份）和配制过程、进样量、测定数据、计算式等，计算含量结果及平均值，进行数字修约后按标准规定作出结论。

标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度等）。

色谱图应附于原始记录中，包含以下信息：

样品名称、所检色谱峰的保留时间、色谱峰面积积分值、图谱存盘路径、采集日期时间、打印日期、进样体积等。

6.3紫外分光光度法原始记录中记录项目名称、仪器（包括天平）型/编号、室温及相对湿度、测定波长（必要时应附波长校正）、最大吸收峰波长、狭缝宽度、扫描速度、溶剂名称及空白吸收度、供试品与对照品的称量（平行试验各2份）、供试品溶液和对照品溶液的制备、吸收度测定值（有打印功能的仪器应附自动打印记录）、计算公式等，计算结果及平均值，进行数字修约后按标准规定作出结论。

6.4原子吸收分光光度法原始记录中记录项目名称、仪器（包括天平）型/编号、测定元素、规定测定波长及测定波长、原子化方式、标准物质名称及来源、供试品溶液（平行试验2份）及标准溶液的制备、吸光度值等，计算线性回归方程及含量结果，由平均值进行数字修约后按标准规定作出结论。

应附自动打印记录于原始记录中。

6.5比旋度原始记录中详细记录采用的方法、仪器（包括天平）型/编号、光源、室温和相对湿度、溶液温度、供试品的干燥失重或水分值、供试品的称量（平行试验各2份）及溶液的制备、旋光度测定值（3次读数）及平均值、计算公式等，计算含量结果及平均值，进行数字修约后按标准规定作出结论。