GC气相色谱仪操作规程.doc
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沧州信联化工质检科
GC-2060气相色谱仪操作规程
1．目的
规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2．范围
适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3．职责
质检员对本规程的实施负责。
4．规程
4.1系统组成：
4.1.1气源部分：
包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机：
包括氢火焰离子化检测器（FID）。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2操作前的准备
4.2.1检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。
4.2.2色谱柱的安装：
按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。
（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
）
4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。
4.3操作步骤
4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.35～0.40MPa。
4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25Mpa。
4.3.3GC-2060气相色谱仪主机操作
4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。
4.3.3.2按主机键盘上［温度］键，用［↑］或［↓］键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按［送数］键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
（不需程序升温时只需要前3部分操作）
4.3.3.3按主机键盘上［加热］键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。
点火完成后氢气流量恢复到30mL/min，再次确认已点火成功（用表面光洁的金属体或玻璃片放在点火处的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃）。
4.3.3.5开启计算机，进入N2000色谱工作站中的在线工作站，选择通道1，填写实验信息和方法后点击［数据采集］并至全屏，点击［查看基线］至凹陷状态，工作站开始运行，点击［零点校正］运行约30min使基线走平稳。
根据实验样品性质点击［电压范围］、［时间范围］设定参数。
4.3.3.6观察基线状态平稳后，点击［零点校正］，用10μL微量进样器进样1μL（必须无气泡），同时启动采集数据信号按钮或立刻点击工作站中［采集数据］，工作站开始数据采集。
4.3.3.7数据采集结束后，点击［停止采集］，将结果保存至N2000中相关文件夹内，打开离线工作站即可查阅。
点击［查看基线］至凸出状态，退出工作站。
4.3.4关机
4.3.4.1首先等到柱温降至80℃以下将SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器关闭。
4.3.4.2按主机键盘上［停止］键，等到柱温降至40℃以下，关闭GC-2060气相色谱仪主机电源，关闭氮气钢瓶阀。
4.3.4.3做好实验记录。
4.4注意事项
4.4.1开机之前必须先打开氮气钢瓶，使其减压输出压力为0.35～0.40MPa，开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则。
4.4.2按主机键盘上［加热］键，恒温后方可点火，否则容易产生积水，造成绝缘度下降，影响仪器性能。
4.4.3配制样品时所有仪器必须洁净，配制完成的样品溶液在超声仪中超声2min；微量进样器预先用样品润洗2～3次，进样前必须排净气泡以保证进样重现性。
注射样品时要迅速，延时则会造成分析数据的偏差；由于进样时微量进样器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样，以保证进样和准确和重现性。
4.4.4检测器在高温工作时或关机后短时间内，勿手直接接触检测器表面，以免烫伤。
4.4.5关机时一定要把柱温降到室温下再关主机电源，切不可在高温下强行关掉氮气。
4.4.6氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。
4.4.7当仪器出现故障或不能工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作经验的人员进行处理。
4.4.8当发现柱子空走时出峰，须对柱子进行老化处理。
老化方法参考柱子使用说明书。
4.4.9安装柱子时一定要关掉电源开关和气源，以免发生意外或碎屑飞入眼睛。
换柱子时，一定等气化室和检测器的温度降至室温，否则容易烫伤或损坏柱接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。
4.4.10更换色谱柱前，应关闭氢气阀，防止氢气流入柱室内引起爆炸。
4.5故障处理
序号
现象
可能原因
故障排除
1
仪器不能启动
A、供电电源不通；
B、仪器保险丝烧断。
检查电源故障原因
更换新的保险丝
2
仪器不能升温且报警
A、主机键盘上［加热］键未开；
B、仪器保险丝烧断。
打开主机键盘上［加热］键
3
仪器个别加热区
不能升温且报警
A、加热丝（棒）断路；
B、测温铂电阻断路；
C、控温电路故障。
检查、更换
检查、更换
检修或更换控温线路板
4
检测器操作噪声大
A、使用的气体纯度低；
B、检测器零件被污染。
更换纯度高的气体
清洗检测器
5
检测器基线不稳
A、柱流失
B、柱连接漏气
C、检测器系统有冷凝物污染
重新活化或更换色谱柱
重新检漏
适当提高检测器、注样器温度，提高载气量吹洗仪器2小时。
6
检测器响应值小或没有响应
A、检测器灭火；
B、气体配比不当；
C、色谱柱阻力太大，载气不通；
D、喷咀有异物堵塞。
重新点火
调整气体配比
更换色谱柱
疏通或更换喷咀
7
检测器不能点火
A、空气流量太大；
B、氢气流量太小；
C、气路不通
D、点火枪电源不足无放电现象
降低空气流量
增大氢气流量
疏通气路
更换点火枪电池
8
峰形变宽
A、载气流量小；
B、柱温低；
C、气化室、检测器温度低；
D、系统死体积大
增加载气流量
提高柱室温度
提高温度
检查色谱柱安装
9
出现反常峰形
A、气化垫污染或漏气；
B、样品分解；
C、检测器有污染物；
D、柱子被污染
更换或老化气化垫
适当改变分析条件
清洗检测器
更换或老化色谱柱
注：
本规程叙述不详或未涉及的具体操作见《GC2060气相色谱仪使用说明书》。
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