仪器分析试题八套综述.docx
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仪器分析试题八套综述
仪器分析习题
（1）
一、选择题
1.石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是：
A原子内层电子和分子内层电子跃迁B原子核和分子内层电子跃迁
C原子外层电子和分子外层电子跃迁C原子外层电子和分子振动跃迁
2.系数倍率法的原理可用下列公式表示（其中：
K为常数，s和R分别表示待测物和参比）：
ADA=（el2-el1）bC BDA=K2AS-K1AR CDA=K2Al2-K1Al1 DDA=Al2+Al1
3.下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？
A若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收
B可用于扣除混浊液背景校正
C由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响
D可用于追踪化学反应。
4.下列哪种方法不属于双波长光度分析？
A零交截距法；B等吸收法；C系数倍率法；D双峰双小波长法
5.导数光谱：
为几阶导数光谱？
A一阶；B二阶；C三阶；D四阶
6.GFAAS的升温程序如下：
A灰化、干燥、原子化和净化；B干燥、灰化、净化和原子化；
C干燥、灰化、原子化和净化；D净化、干燥、灰化和原子化。
7.GFAAS升温过程中，通何种载气最佳？
AO2；BN2；CAr；D）CO2
8.何种曲线可用于了解基体成份对等测原子信号的影响？
A蒸发曲线；B原子化曲线轮廓；C分解-原子化曲线；D峰值吸收曲线
9.对于GFAAS中基体干扰消除方法，下列哪种说法不对？
A）化学预处理；B基体改进剂；C降低升温速率；D石墨炉平台原子化技术
10.属正常Zeeman分裂的是：
A1S0-1P1；B2S1/2-2P3/2；C6S5/2-6P7/2；D4S1/2-4P1/2
11.反常Zeeman分裂4S1/2-4P3/2的谱线数有：
A三条；B四条；C五条；D六条
12.与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？
AICP-AES的基体干扰效应小；B由于温度高，因而电离干扰要严重些；
C离子线比原子线强得多；D更低的检出限、更大的线性范围
13.ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是：
A外管气；B中间管气；C内管气；D感应线圈中的冷却水
14.MFS分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：
A振动弛豫；B内部转换；C体系间窜跃；D荧光发射
二、判断对错
1.荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。
2.当使用等吸收法测定双组份体系中某一组份时，一般只要通过作图就可找出测量和参比波长，而不须进一步确认。
3.在双峰双波长位置有最大的吸光度差值，且可以提高校正曲线的斜率，因而可提高灵敏度。
但准确度将有所下降。
4.可通过导数光谱中相邻两峰的峰值之比来衡量吸收曲线的对称性。
5.凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光；凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。
因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。
6.内部转换（ic）去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。
当温度升高，则ic增加。
7.Stokes荧光波长比激发光的波长要长；而反Stokes荧光波长则相反。
8.无论是给电子基或得电子基的取代，它们都会影响到荧光体的荧光强度和波长，而且使激发光谱和发射光谱中的精细振动结构消失。
9.所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。
10.与AAS一样，GFAAS信号测量方法也是多采用峰高法而少用峰面积法。
11.与AAS相比，GFAAS法的基体干扰较严重，测量的精度较差，但其绝对检出限低。
12.使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能，如：
防止干燥期间样品的溅射、有效地消除基体成份的影响、提高检测能力等。
13.与普通原子吸收法相比，Zeeman原子吸收将得到更高的灵敏度。
14.将磁场置于光源使发射线发生Zeeman分裂的称为直接Zeeman调制；将磁场置于原子化器上使吸收线产生Zeeman分裂的称为反Zeeman调制。
15.ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。
三、填空题：
1.双峰双波长是以___________最大吸收波长为测量波长，以___________最大吸收波长为参比波长。
2.等吸收法通常要求共存（干扰）组份在所选定的两个波长处有等吸收值，但当共存组份没有吸收峰时，就不能使用此法。
此时可采用___________法。
3.获得导数光谱的方法包括电学方法、_____________法和双波长扫描法；导数光谱的测量方法包括_____________和代数计算法。
4.导数光谱法的特点（优点）包括：
___________、_________和________（列出三个即可）。
5.由三重态到________的跃迁而产生的辐射称为磷光，观测磷光时通常要用液氮冷冻的方法。
6.分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向_________波方向移动；给电子取代基将_______（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度__________（加强或减弱）。
7.Zeeman效应校正背景方法可分为光源调制法和___________，后者通常是在_________上施加磁场。
8.点燃ICP的方法有热致电离法和___________法。
四、简答题：
1.列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。
2.何为基体效应？
基体改进剂的作用如何？
3.请画出下列两种谱线的Zeeman分裂图，各产生几条谱线？
1P-1D和2S1/2-2P3/2
4.简述ICP炬的形成过程并解释ICP光源的电离干扰、化学干扰和基体干扰相对较小的原因。
5.选择波长对的原则是什么？
选择参比波长为什么比选择测量波长更重要？
仪器分析习题
（2）
一.以下各题中只有一个答案是正确的,请选择正确答案填在各题前面的括号中。
（）1.光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为______。
A.10～400nm;B.400～750nm;C.0.75～2.5mm;D.0.1～100cm.
（）2.波数（σ）是指______。
A.每厘米内波的振动次数;B.相邻两个波峰或波谷间的距离;
C.每秒钟内振动的次数;D.一个电子通过1V电压降时具有的能量.
（）3.辐射能作用于粒子（原子、分子或离子）后,粒子选择性地吸收某些频率的辐射能,并从低能态（基态）跃迁至高能态（激发态）,这种现象称为_______。
A.折射;B.发射;C.吸收;D.散射.
（）4.共振线是具有______的谱线。
A.激发电位;B.最低激发电位;C.最高激发电位;D.最高激发能量.
（）5.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子;这种电离的气体在宏观上中性,称为______。
A.等离子体;B.等原子体;C.等分子体;D.等电子体.
（）6.棱镜或光栅可作为______。
A.滤光元件;B.聚焦元件;C.分光元件;D.感光元件.
（）7.在AES中,设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c具有______的函数关系（以下各式中a、b在一定条件下为常数）。
A.c=abI;B.c=bIa;C.I=ac/b;D.I=bca.
（）8.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应;B.朗伯-比尔定律;C.光电效应;D.乳剂特性曲线.
（）9.原子吸收分光光度计由光源、______、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体;B.空心阴极灯;C.原子化器;D.辐射源.
（）10.为了减少试液与标准溶液之间的差异（如基体、粘度等）引起的误差,可以采用_____进行定量分析。
A.标准曲线法;B.标准加入法;C.导数分光光度法;D.补偿法.
（）11.原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析,这种方法常用于_______。
A.定性;B.半定量;C.定量;D.定性、半定量及定量.
（）12.原子吸收光谱法是一种成分分析方法,可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定,它广泛用于_______的定量测定。
A.低含量元素;B.元素定性;C.高含量元素;D.极微量元素.
（）13.分子光谱是由于______而产生的。
A.电子的发射;B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动;C.质子的运动;D.离子的运动.
（）14.不饱和烃类分子中除含有σ键外,还含有π键,它们可产生______两种跃迁。
A.σ→σ*和π→π*;B.σ→σ*和n→σ*;C.π→π*和n→π*;D.n→σ*和π→π*.
（）15.溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,_______。
A.不会引起吸收带形状的变化;B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化;C.精细结构并不消失;D.对测定影响不大.
（）16.伍德沃德（Woodward）规则提出了计算共轭二烯、多烯烃及共轭烯酮类化合物的______跃迁最大吸收波长的经验规则。
A.σ→σ*;B.n→σ*;C.n→π*;D.π→π*.
（）17.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_______。
A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;B.确定配位数;C.研究化学位移;D.研究溶剂效应.
（）18.红外光谱的谱带较多,能较方便地对单组分或多组分进行定量分析,但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于________的测定。
A.常量组分;B.微量组分;C.气体试样;D.固体和液体试样.
（）19.原子核在磁场中自旋时,其自旋轴只能有2I+1个取向（I为自旋量子数）。
例如1H核在磁场中能级分裂时,可能有两种取向（因I=1/2）;这两种取向代表两个能级,这两个取向的能量差为ΔE。
要使核磁发生跃迁,须用一能量为______,即具有一定频率的电磁波照射才行。
A.ΔE;B.40MHz;C.100MHz;D.能量值任意大小.
（）20.核磁共振吸收的应用十分广泛,但它主要用于_______。
A.定量分析;B.结构和含量分析;C.结构分析;D.表面状态和化学状态分析.
（）21.当用高能量电子轰击气体分子,则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子,并使之加速导入质量分析器中,然后按质荷比（m/e）的大小顺序进行收集和记录下来,得到一些图谱,根据图谱峰而进行分析,这种方法成为_______。
A.核磁共振法;B.电子能谱法;C.X射线分析法;D.质谱法.
二.填空题
1.在质谱分析法中,使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来,质荷比大的正离子,其轨道弯曲较_________,而质荷比小的正离子,轨道弯曲程度较________,这样即可由磁场强度推算出离子质量,从而得出某一化合物的组成。
2.解析质子核磁共振图谱时,根据___________________,可以推算出总的质子数及其所在位置,根据__________________,可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。
3.核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示,峰面积与共振核的数目成__________关系。
4.共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。
因此,双键的红外吸收频率往________波数方向移动。
5.在化合物R—C—H与R—C—F中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________;而在化合物R—C—R与R—C—NH2中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________。
6.对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用________吸收池进行测量。
7.在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___________,向短波方向移动称为___________。
8.在朗伯—比尔定律I/Io=10-abc中,Io是入射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T=_________,百分透过率T%=__________,（1-T%）称为_______________,吸光度A与透射比T的关系为__________________。
9.在光谱分析中,灵敏线是指一些_______________________________________________的谱线,最后线是指________________________________________________________。
10.原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的__________________________________。
三.请判断下列叙述对与错,对的在括号内打“√”,错的打“×”
（）1.对于原子吸收分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。
（）2.原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。
（）3.原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。
（）4.在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：
ΔE电子>ΔE转动>ΔE振动。
（）5.在不饱和烃中,当有两个以上的双键共轭时,随着共轭系统的延长,π→π*跃迁的吸收带将明显向长波移动,吸收强度也随之加强。
（）6.选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。
（）7.红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似,无论是组成部分,还是结构等都没有区别。
（）8.Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。
（）9.紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。
红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。
（）10.有机化合物分子中各种电子能级高低次序为:
σ*>π*>n>σ。
（）11.化合物的不饱和度为2时,化合物中可能含有两个双键,或一个双键和一个环,或一个三键。
（）12.有两个化合物A与B,分别在353nm和303nm处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区别。
（）13.化合物吸收的光波比化合物吸收的光波长。
四.简述题。
1.为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?
2.请简述谱线的自吸与自蚀现象。
3.结合您学习《仪器分析》这一门课程,试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?
体包括哪些方法?
4.在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?
5.和是同分异构体,如何应用红外吸收光谱法来检定它们?
五.计算及结构推断题。
1.测定血浆试样中锂的含量,将二份0.500ml血浆样分别加至5.00ml水中;然后在这二份溶液中加入
（1）0.0μl（微升）,
（2）10.0μl0.0500mol/LLiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为
（1）23.0,
（2）45.3。
计算此血浆中锂的浓度。
2.用光程为1.00cm的吸收池,在两个测定波长处测定含有两种药物溶液的吸光度。
混合物在580nm处吸光度为0.945,在395nm处的吸光度为0.297,摩尔吸光系数列于下表中。
试计算混合物中每种药物组分的浓度。
组分ε/L.mol-1.cm-1
580nm395nm
药物19874548
药物24558374
3.已知酚酞在酸性溶液中为无色分子（结构I）,而在碱性溶液中为红色阴离子（结构II）。
结构I结构II
（1）结构I中的生色团或助色团有哪些?
（2）结构II中的生色团或助色团有哪些?
（3）试解释结构I无色,结构II为红色的原因。
4.某未知物分子式为C8H8O（无色液体）,测得其红外光谱图如下图所示,请结合一些基团的红外特征吸收峰数据,试推测该化合物的结构式。
已知一些基团的红外特征吸收峰数据：
化合物类型基团 波数 强度 备注
芳烃 苯 3040～3030 m 高分辨呈多重峰（一般为3～4个峰）,特征峰.
苯环骨架振动1600～1430可变高度特征峰.
苯环中C-H振动900～690s特征峰,确定取代基位置.
酮α,β不饱和酮1695～1680s
芳香酮1695～1680s
1220～1280m
链状烷烃-CH31350～1490m
未知物的其红外光谱图：
仪器分析习题（3）
一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中
（）1.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A.金属电极，B.参比电极，C.指示电极，D.电解电极。
（）2.对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。
A.±1%，B.±4%，C.±8%，D.±12%。
（）3.在方程id=607nD1/2m2/3t1/6c中，id是表示_____。
A.极限电流，B.扩散电流，C.残余电流，D.平均极限扩散电流
（）4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A.通入氮气，B.通入氧气，C.加入硫酸钠固体，D.加入动物胶。
（）5.经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A.10-2mol/L,B.10-8mol/L,C.10-6mol/L,D.10-5mol/L。
（）6.光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。
A.12820~4000cm-1，B.4000~200cm-1，C.200~33cm-1，D.33~10cm-1。
（）7.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应，B.光电效应，C.朗伯-比尔定律，D.乳剂特性曲线。
（）8.原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.结构，D.能量。
（）9.不饱和烃类分子中除了含有s键外，还含有p键，它们可产生_____两种跃迁。
A.s→s*和p→p*，B.s→s*和n→s*，
C.p→p*和n→p*，D.n→s*和p→p*。
（）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。
A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。
（）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A.定量分析，B.结构与定量分析，C.结构分析，D.表面状态分析。
（）12.紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。
A.生色团、助色团,B.质子数，C.价电子数，D.链长。
（）13.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
（）14.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性。
（）15.选择固定液时，一般根据______原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
（）16.对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A.小于，B.大于，C.等于，D.以上都不是。
（）17.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A.小于，B.大于，C.等于，D.以上都不是。
（）18.如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用____进行分离。
A.气相色谱法，B.空间排阻色谱法，C.液相色谱法，D.以上都不是。
（）19.在电解池中加入支持电解质的目的是为了消除______。
A.氢波，B.极谱极大，C.残余电流，D.迁移电流。
（）20.相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
（）21.总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。
A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数
（）22.化学位移是由于核外电子云的_______所引起的共振时磁场强度的移动现象。
A.拉摩尔进动，B.能级裂分，C.自旋偶合，D.屏蔽作用。
二．填空
1.以测定电解过程中的电流—电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，通常将使用_________电极的伏安法称为极谱法。
2.在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的浓度有关，因而可作为_______________的基础。
电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为_________________，它可作为极谱_______________的依据。
3.在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。
若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过电流时间为284.9s，在阴极上应析出________mg的铜。
4.处于激发态的原子十
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