届高三化学二轮复习 以物质制备为主线的综合实验强化训练Word格式文档下载.docx
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（1）分液漏斗平衡压强、便于液体顺利流下
（2）饱和NaHCO3溶液检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中
（3）Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（4）pH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；
pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe（OH）2沉淀防止Fe2+被氧化
（5）降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出
（6）75
2．（2019·
天津理综，9）环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________________________，
现象为__________________________________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_______________________，
浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·
6H2O而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·
6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·
6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是________________________________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：
安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·
L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
（5）滴定所用指示剂为________。
样品中环己烯的质量分数为________________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案
（1）FeCl3溶液 溶液显紫色
（2）①
a、b
②冷凝回流，减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）bc
3．（2019·
浙江4月选考，31）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·
6H2O）。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：
热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。
请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象________。
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3＋
3.0
4.7
Fe3＋
1.1
2.8
Ca2＋
11.3
—
Mg2＋
8.4
10.9
请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：
固体B→a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0
d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
答案
（1）ABD
（2）①a→d→f→c ②甲基橙，颜色由红色变橙色
（3）①碱式氯化镁（氢氧化镁） ②过度蒸发导致氯化镁水解
（4）c→f→e→f→g→a
4、[武汉市武昌区2019届高三五月调研]亚硝酰氯（ClNO）是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5℃，易水解。
已知：
AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备Cl2的发生装置可以选用___________（填字母代号）装置，发生反应的离子方程式为___________。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为a→________________（按气流方向，用小写字母表示）。
（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：
①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为___________________________________。
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是____________，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：
ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。
①设计实验证明HNO2是弱酸：
_____________。
（仅提供的试剂：
1mol•L-1盐酸、1mol•L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸）。
②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。
取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；
取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。
滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为_________。
（已知：
Ag2CrO4为砖红色固体；
Ksp（AgCl）＝1.56×
10-10，Ksp（Ag2CrO4）＝1×
10-12）
（1）A（或B）MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）
（2）f→g→c→b→d→e→j→h
（3）①随开随用，随关随停②排干净三颈烧瓶中的空气
（4）①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸②滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化
％
5、．（2019·
合肥市高三调研性检测，15）过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。
实验步骤如下：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
实验步骤③的操作目的是___________________________。
（2）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·
8H2O↓＋2NH
，在碱性环境下制取CaO2·
8H2O的装置如下：
①仪器C的名称为________；
反应结束后，经________（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
8H2O。
②装置A试管中反应的化学方程式为___________________________；
装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。
③测定产品中CaO2·
8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：
准确称取ag产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量bgKI晶体，再滴入少量2mol·
L－1硫酸，充分反应。
步骤二：
向上述锥形瓶中加入几滴________（作指示剂）。
步骤三：
逐滴加入浓度为cmol·
L－1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。
重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·
8H2O的质量分数为________（用含字母的式子表示）。
I2＋2S2O
===2I－＋S4O
）
答案
（1）cedabe或cedbae 防止倒吸
（2）①分液漏斗 过滤
②Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率） ③淀粉溶液
×
100%
6、．[江苏省盐城市2019届高三第四次模拟]某校同学设计下列实验，探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。
步骤1.称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂（如下图所示）。
步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。
步骤3.过滤，得滤液和滤渣。
步骤4.从滤液中回收甲醇（沸点为64.7℃），所得残渣与步骤3的滤渣合并。
步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。
（1）图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是________________。
（2）三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为________________，三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4，其原因是________________。
（3）步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是________________。
（4）步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取，可采取的操作方案是________________。
（5）请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O3·
5H2O的实验方案：
称取稍过量硫粉放入烧杯中，__________________________________________，用滤纸吸干。
①在液体沸腾状态下，可发生反应Na2SO3＋S＋5H2O
Na2S2O3·
5H2O。
②硫不溶于Na2SO3溶液，微溶于乙醇。
③为获得纯净产品，需要进行脱色处理。
④须使用的试剂：
S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。
（1）能使漏斗与三口烧瓶中的气压相等
（2）2CaS＋3SO2
2CaSO3＋3SCaSO3被系统中O2氧化
（3）蒸馏，收集64.7℃馏分
（4）加入CS2，充分搅拌并多次萃取
（5）加入适量乙醇充分搅拌，然后加入Na2SO3吸收液，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸，在不断搅拌下，反应至液面只有少量硫粉时，加入活性炭并搅拌，趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤
7、（2019·
课标全国Ⅰ，27）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·
xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_____________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________________________________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________________________________。
分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有___________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。
解析
（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。
（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。
温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。
含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。
氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。
故宜选择C装置吸收硫化氢。
（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。
铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；
铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。
（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。
（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe（SO4）2·
xH2O，由题意知
＝
，解得x＝12。
答案
（1）碱煮水洗
（2）加快反应速率 热水浴 C
（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；
不引入杂质 防止Fe3＋水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5）NH4Fe（SO4）2·
12H2O
8、醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·
2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；
二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________。
仪器a的名称是________。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________；
d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点_____________________。
解析
（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。
（2）①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。
（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。
析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案
（1）去除水中溶解氧 分液漏斗
（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
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