化肥产品质量监督抽查实施细则.docx
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化肥产品质量监督抽查实施细则
菏泽市产品质量监督抽查
实施细则
化肥
编制:
审核:
批准:
菏泽市产品检验检测研究院
化肥产品质量监督抽查实施细则
1范围
本规范适用于肥料产品质量市监督抽查,监督抽查产品范围包括复合肥料(复合肥料、硝基复合肥料、缓释复合肥料、控释复合肥料、硫包衣缓释复合肥料、脲醛缓释复合肥料、稳定性复合肥料、无机包裹型复合肥料)、掺混肥料(掺混肥料、缓释掺混肥料、控释掺混肥料、脲醛缓释掺混肥料、稳定性掺混肥料、硫包衣缓释掺混肥料、无机包裹型掺混肥料)、有机-无机复混肥料、有机肥料、尿素、复合微生物肥料、生物有机肥、脲胺氮肥、农用微生物菌剂、水溶肥料、硫酸铵。
本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。
2产品分类
2.1产品种类2.1产品分类及代码
产品分类及代码见表1
表1产品分类及代码
产品分类
产品一级分类
产品二级分类
分类代码
4
401
分类名称
农资
化肥
2.2产品按养分总类分
2.2.1复合肥料(复合肥料、硝基复合肥料、缓释复合肥料、控释复合肥料、硫包衣缓释复合肥料、脲醛缓释复合肥料、稳定性复合肥料、无机包裹型复合肥料)、掺混肥料(掺混肥料、缓释掺混肥料、控释掺混肥料、脲醛缓释掺混肥料、稳定性掺混肥料、硫包衣缓释掺混肥料、无机包裹型掺混肥料)、有机-无机复混肥料、有机肥料、复合微生物肥料、生物有机肥、农用微生物菌剂、水溶肥料
2.2.2单一肥料可分为尿素、脲铵氮肥、硫酸铵,
3术语和定义
复混肥料:
氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。
复合肥料:
氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种。
掺混肥料:
氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料,也称BB肥。
有机-无机复混肥料:
含有一定量有机质的复混肥料。
单一肥料:
氮、磷、钾三种养分中仅具有一种养分标明量的氮肥、磷肥和钾肥的通称
大量元素(主要养分):
对元素氮、磷、钾的通称。
中量元素(次要养分):
对元素钙、镁、硫等的通称。
微量元素(微量养分):
植物生长所必需的,但相对来说是少量的元素,例如硼、锰、铁、锌、铜、钼等。
总养分:
总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和,以质量百分数计。
标明量:
在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。
标识:
用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。
标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。
标签:
供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片、塑料片或者包装袋等容器的印刷部分。
配合式:
按N-P2O5-K2O(总氮-有效五氧化二磷-氧化钾)顺序,用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。
4企业规模划分
根据复混肥料(复合肥料)产品行业的实际情况,生产企业规模以复混肥料(复合肥料)产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业,见表3。
表3企业规模划分
企业规模
大型企业
中型企业
小型企业
销售额/万元
≥48000
≥12000且<48000
<12000
根据单一肥料产品行业的实际情况,生产企业规模以单一肥料产品年销售额为标准划分为大、中、
小型企业,见表4。
表4企业规模划分
企业规模
大型企业
中型企业
小型企业
销售额/万元
≥133000
≥50000且<133000
<50000
5检验依据
相关产品标准及试验方法:
5.1复混肥料、复合肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T8571-2008复混肥料实验室样品制备
GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T8573-2017复混肥料中有效磷含量测定
GB/T8574-2010复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T15063-2009复混肥料(复合肥料)
GB18382-2001肥料标识内容和要求
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.2掺混肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定
GB/T8574-2010复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB18382-2001肥料标识内容和要求
GB/T19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
GB/T21633-2008掺混肥料(BB肥)
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.3有机-无机复混肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T17767.1-2008有机—无机复混肥料的测定方法:
第1部分:
总氮含量
GB/T17767.3-2010有机-无机复混肥料中总钾含量的测定
GB18382-2001肥料标识内容和要求
GB/T18877-2009有机-无机复混肥料
GB/T23349-2009肥料中砷、镉、铅、汞、铬生态指标
GB/T24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.4有机肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB18382-2001肥料标识内容和要求
GB/T18877-2009有机-无机复混肥料
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
NY884-2012生物有机肥
NY525-2012有机肥料
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.5缓释肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T17767.3-2010有机-无机复混肥料中总钾含量的测定
GB18382-2001肥料标识内容和要求
GB/T15063-2009复混肥料(复合肥料)
GB/T21633-2008掺混肥料(BB肥)
GB/T23348-2009《缓释肥料》
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.6复合微生物肥料
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T18877-2009有机-无机复混肥料
NY/T2321-2010微生物肥料产品检验规程
NY/T1978-2010肥料汞、砷、隔、铅、铬含量的测定
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.7生物有机肥
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
NY525-2012有机肥料
NY/T1978-2010肥料汞、砷、隔、铅、铬含量的测定
NY/T798-2014复合微生物肥料
NY/T2321-2010微生物肥料产品检验规程
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.8农用微生物菌剂
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T18877-2009有机-无机复混肥料
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.9水溶肥料
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
NY1110--2010水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量要求
NY/T1115-2006水溶肥料水不溶物含量的测定
NY/T1117-2010水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定
NY/T1971-2010水溶肥料腐殖酸含量的测定
NY/T1972-2010水溶肥料钠、硒、硅含量的测定
NY/T1974-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
NY/T1977-2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定
NY/T1978--2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.10尿素
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
GB/T8577-2010复混肥料中游离水含量的测定卡尔.费休法
GB/T2440-2017尿素
GB/T2441.1-2008尿素测定方法第1部分:
总氮含量
GB/T2441.2-2010尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法
GB/T2441.3-2010尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法
GB/T2441.7-2010尿素测定方法粒度的测定筛分法
GB/T2441.9-2010尿素测定方法亚甲基二脲的测定分光光度法
GB18382-2001肥料标识内容和要求
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.11脲胺氮肥
GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB/T19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
GB/T22924-2008复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB/T24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定
GB18382-2001肥料标识内容和要求
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
5.12硫酸铵
GB/T535-1995《硫酸铵》
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
6抽样
6.1抽样型号或规格
6.1.1复混肥料:
高浓度、中浓度、低浓度。
6.1.2掺混肥料
6.1.3有机-无机复混肥料
6.1.4有机肥料
6.1.5缓释肥料
6.1.6复合微生物肥料
6.1.7生物有机肥
6.1.8农用微生物菌剂
6.1.9单一肥料
6.2抽样方法、基数及数量
6.2.1抽样地点为生产企业成品库、堆场、单位仓库和市场待销产品经销点。
抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。
若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照,并加以记录。
所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品,正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。
6.2.2抽样基数
抽查最低批量为1吨。
所抽品种如有多种浓度规格可随机抽取样品个数。
另外,生产企业如有不同的生产厂点,则每个生产厂点也按前述要求抽样。
6.2.3抽样数量
6.2.3.1根据标准有关规定,抽样时,若总的包装袋数小于512袋时,抽样袋数按表4“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品;大于512袋时,按3×N1/3(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数(遇小数进为整数)抽取样品。
表4选取抽样袋数的规定
总的包装袋数
选取的最少
抽样袋数
总的包装袋数
选取的最少
抽样袋数
1~10
全部
182~216
18
11~49
11
217~254
19
50~64
12
255~296
20
65~81
13
297~343
21
82~101
14
344~394
22
102~125
15
395~450
23
126~151
16
451~512
24
152~181
17
6.2.3.2严格按照相关产品的国家标准中有关抽样规则进行样品采取。
请注意掺混肥料产品的取样方法和抽样量,抽样前要将包装袋上下颠倒四至五次,并使用标准要求的取样器(采样探子)采样,采样时,先转动内管,使标记螺孔旋至外管凹槽的右边,使槽子关闭,用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处,转动内管,使槽子打开,样品进入内管,然后关闭槽子,再抽出采样探子,将样品倒入样品袋中。
用采样探子,依次从每袋的四个角处,按上述取样方式采集样品,每袋取出四管(不少于200g样品),每批产品采取的总样品量不得少于4kg。
6.2.4抽样应注意问题
6.2.4.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况,并确认样品与抽样单的记录是否相符,对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库,并拍照存档,填写样品接收情况单。
6.2.4.2样品选择应根据贮存情况确定,地面层和明显受潮、破袋产品不抽。
6.2.4.3抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全,并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照(注意不要遗漏包装袋背面标识内容)或带回一个包装袋。
如有欠缺,则应补齐。
对典型企业、产品销售现场,应尽可能拍照留证。
6.2.4.4所抽产品应为企业自检合格产品,非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。
注:
在本规范的规定中,检验机构在检验过程中对检验结果进行复验所采用的样品,应是抽取的检验样品,不能采用备用样品。
备用样品仅是指被抽查企业或者经营者经过确认了样品对检验结果提出异议,需要对不合格项目进行复检时,采用的备用样品。
6.3样品处置
将采取的样品迅速充分混匀,用分样器或四分法缩分至不少于1kg,掺混肥料样品缩分则必须使用格槽式缩分器按标准GB/T21633-2008《掺混肥料(BB肥)》要求进行,分装在两个清洁、干燥的500mL塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。
一瓶样品供产品质量检验,一瓶作为异议处理复检样品。
两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。
邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。
6.4抽样单
应按有关规定填写抽样单,并记录被抽查产品及企业经营者相关信息。
同时记录实际销售额,并加以注明。
抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写,必须填写总养分含量和配合式。
7检验要求
7.1检验项目、重要程度分类及检验费
7.1.1复混肥料、复合肥料
表5.1复混肥料、复合肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
GB/T15063条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
推荐性条款
GB/T8572-2010
●
2
有效五氧化二磷
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
3
氧化钾
5.4
推荐性条款
GB/T8574-2010
●
4
总养分
4.2
推荐性条款
以上三个标准
●
5
水溶性磷占有效磷百分率
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
6
氯离子
5.7
推荐性条款
GB/T15063-2009
●
7
粒度
5.6
推荐性条款
GB/T15063-2009
●
8
包装标识
7
强制性条款
GB18382-2001
●
a极重要质量项目。
b重要质量项目。
7.1.2掺混肥料
表5.2掺混肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
GB/T21633
条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
推荐性条款
GB/T8572-2010
●
2
有效五氧化二磷
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
3
氧化钾
5.4
推荐性条款
GB/T8574-2010
●
4
总养分
4.2
推荐性条款
以上三个标准
●
5
水溶性磷占有效磷百分率
5.3
强制性条款
GB/T8573-2017
●
6
氯离子
5.7
强制性条款
GB15063-2009
●
7
水分
5.5
推荐性条款
GB/T8576-2002
●
8
粒度
5.6
推荐性条款
GB/T21633-2008
●
9
包装标识
7
强制性条款
GB18382-2001
●
a极重要质量项目。
b重要质量项目。
7.1.3有机-无机复混肥料
表5.3有机-无机复混肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
GB/T18877条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
推荐性条款
GB/T17767.1-2008
●
2
有效五氧化二磷
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
3
氧化钾
5.4
推荐性条款
GB/T17767.3-2010
●
4
总养分
4.2
推荐性条款
以上三个标准
●
5
氯离子
5.11
强制性条款
GB/T15063-2009中5.7
GB/T188775.11
●
6
有机质
5.6
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
7
pH值
5.8
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
8
粪大肠菌群
4.4
推荐性条款
GB/T19524.2-2004
●
9
蛔虫卵死亡率
4.4
推荐性条款
GB/T19524.1-2004
●
10
铅(Pb)含量
5.15
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
11
镉(Cd)含量
5.14
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
12
砷(As)含量
5.13
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
13
铬(Cr)含量
5.16
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
14
汞(Hg)含量
5.17
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
15
水分
5.5
推荐性条款
GB/T8576-2010
●
16
粒度
5.7
推荐性条款
GB/T15063-2009
●
17
包装标识
7
强制性条款
GB18382-2001
●
a极重要质量项目。
b重要质量项目。
7.1.4有机肥料
表5.4有机肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
NY525条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
强制性条款
NY525-2012
●
2
有效五氧化二磷
5.3
强制性条款
NY525-2012
●
3
氧化钾
5.4
强制性条款
NY525-2012
●
4
总养分
4.2
强制性条款
以上三个标准
●
5
水分
5.5
强制性条款
GB/T8576-2010
●
6
有机质
5.6
强制性条款
NY525-2012
●
7
pH值
5.8
强制性条款
NY525-2012
●
8
蛔虫卵死亡率
4.4
推荐性条款
GB/T19524.2-2004
●
9
粪大肠菌群
4.4
推荐性条款
GB/T19524.1-2004
●
10
铅(Pb)含量
5.15
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
11
镉(Cd)含量
5.14
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
12
砷(As)含量
5.13
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
13
铬(Cr)含量
5.16
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
14
汞(Hg)含量
5.17
推荐性条款
GB/T18877-2009
●
15
包装标识
7
推荐性条款
GB18382-2001
●
a极重要质量项目。
b重要质量项目。
7.1.5缓释肥料
表5.5缓释肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
GB/T23348条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
推荐性条款
GB/T8572-2010
●
2
有效五氧化二磷
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
3
氧化钾
5.4
推荐性条款
GB/T1776.3-1999
●
4
总养分
4.2
推荐性条款
以上三个标准
●
5
水溶性磷占有效磷百分率
5.3
推荐性条款
GB/T8573-2017
●
6
粒度
5.6
推荐性条款
GB/T15063-2009
●
7
缓释养分量
7
推荐性条款
GB/T23348-2009
●
8
初期养分释放率
7
推荐性条款
GB/T23348-2009
●
9
包装标识
7
推荐性条款
GB18382-2001
●
a极重要质量项目。
b重要质量项目。
7.1.6复合微生物肥料
表5.6复合微生物肥料检验项目、重要程度分类
序号
检验项目
NY798条款
强制性/推荐性
检验方法标准
重要程度分类
A类a
B类b
1
总氮
5.2
强制性条款
NY525-2012
●
2
有效五氧化二磷
5.3
强制性条款
NY525-2012
●
3
氧化钾
5.4
强制性条款
NY525-2012
●
4
总养分
4.2
强制