粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案.docx

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粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案

实验报告

课程名称：

无机化学实验

（1）

实验项目名称：

粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析

学院：

化学与化工学院

专业：

指导教师：

报告人：

学号：

班级：

实验时间：

实验报告提交时间：

教务处制

一、实验目的）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过1（滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。

）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确定2（产品的纯度等级。

）了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析3（热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在晶体内部的不同结合方式。

二、实验原理粗硫酸铜提纯的原理1.

+

2+3+Na粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe以及一些可溶性的物质如、Fe等。

θ3+2+K4×10=的分离可以利用溶度积的差异，Cu因为氢氧化铁的与Fesp1－–6θ–203+–38cKL时，降到10，而氢氧化铜的mol=2.2×10，当?

（Fe）sp?

K38?

104?

sp147－－?

10.Lol?

?

10mc（OH）＝?

33?

6?

3＋10c（Fec]）[pH=3.532+量为而此时溶液中允许存在的Cu?

K20－102?

2.sp1－2＋Lmol?

?

?

19.2c（Cu）＝24710.－2－）10）]（[c（OH2+从上述计算可以不会沉淀。

O的溶解度，所以CuCuSO大大超过了?

5H243+2+，pH等）是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如Cu粗略看出，与Fe达到分离的目的。

2+2+似乎也可以用分步沉CuFe与Fe（OH）由Cu（OH）与的溶度积计算，222+2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉CuFe是主体，淀法分离，但由于2+，达不到分离目的。

沉淀吸附、包裹少量Fe杂质的现象）淀现象（Cu（OH）23+2+

：

氧化成Fe在酸性介质中用HOFe因此在本实验中先将223++2++2H=2FeO2Fe+HO+2H2222+2+3+3+分离的目的。

与FeCu，达到Fe、Fe～然后采用控制pH在3.74.0沉淀作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的O从氧化反应中可见，应用H22OH可利用热分解去除而不影响后面分离。

22溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。

根据物质的溶解度不同，饱CuSO5HO晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的?

特别是CuSO442先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱O5H和溶液冷却时，CuSO?

24和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。

目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理2.

目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出

产品的纯度级别。

将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。

3+2+因此在比色观察，Cu的本身有颜色，干扰Fe由于本实验的产品溶液1–Fe使微量的比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?

dm氨水，1–3+

溶解后收集到比色HCl杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?

dmn3–、6）血红色络合物，（生成25%KSCN溶液显色[Fe（SCN）]n=1～管中，加入n定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3.热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构）、）、差热分析法（DTA的关系等。

常用的热分析方法有热重分析法（TGDSC）等。

差示扫描量热法（）是在程序温度控制下，测TG热重分析法（Thermogravimetry，简称实验获得的曲线，称为热重曲TG量物质的质量与温度关系的一种技术。

由（或以温度它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），线（或TG曲线），Deriva可以派生出微商热重法（时间）为横坐标（由左到右增加）。

由TG曲线对温度（或时间）的TGDTG），它是tiveThermogravimetry，简称一阶导数。

热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。

由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

热重分析，本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行的曲线图谱，通过对这些、DSCTG、DTG同步（综合）热分析仪可同步提供曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。

三、仪器和药品仪器：

）、、10mL个，玻璃棒2根，量筒（100mL21150mL烧杯个，100mL烧杯）、抽滤瓶8cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、带刻度吸量个，比色管（25mL250mL（）、铁架台、铁圈、石棉网各1）各一支管（5mLSTA409PC电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（）

7cm）试纸、定性滤纸（12.5cm、广泛pH药品：

1–––11–13%H、?

6mol?

LLHHSO、2mol?

LONHHCl2mol?

L、NaOH、1mol?

24223、粗硫酸铜O、25%KSCN2

四、实验步骤粗硫酸铜的提纯1．）称量和溶解（1150硫酸铁），放入硫酸亚铁、0.07g称取粗硫酸铜10g（混入0.03g1–，加热、搅拌直至晶体SO2mL1mol?

LHmL洁净烧杯中，加入约40mL水，42完全溶解，停止加热。

2）氧化和沉淀（，加热片刻（若无小气泡产2mL3%HO边搅拌边往溶液中慢慢滴加约221–溶液，直?

LNaOHO生，即可认为H分解完全），然后边搅拌边滴加2mol22加速凝聚，取下，静置，Fe（OH）4.03.7～，再加热片刻，让至溶液的pH≈3沉淀沉降。

待Fe（OH）3）常压过滤（3先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。

待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。

待全部滤完后，弃去滤渣。

）蒸发浓缩和结晶（41–（勿后，加热蒸发浓缩调至SOpH1?

将蒸发皿中的滤液用1molL～2H42加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。

直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即晶5HO停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO?

24体。

）减压过滤（5待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。

停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。

最后将吸干的晶体称重。

）重结晶（6蒸馏水的比例加入蒸烧杯中，按每克产品加3mL上述产品放于100mL馏水。

加热，使产品全部溶解。

趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。

滤液晶体（若不析出晶体，可稍微小火加OCuSO冷至室温，待其慢慢地析出?

5H24热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。

减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）2.

1mL

10mL100mL1.0g称取提纯后的产品于烧杯中，用水溶解，加入

3+2+–1继续加热煮沸，Fe，1mL3%HO，加热，使Fe完全氧化成、1mol?

LHSO2224完全分解。

O使剩余的H221–氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继?

L取下溶液冷却后，逐滴加入6mol1–氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。

常压?

L续滴入6mol1–氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的L过滤，并用6mol?

1–比色管承接。

然后用HClL?

溶解，用25mL沉淀用滴管滴入3mL热的2mol溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与吸量管移取2.00mL25%KSCN标准色阶比较，确定产品的纯度等级。

附：

系列标准溶液（标准色阶）的配制：

（老师已预先配好），粉，用40mL1:

1HCl溶解，溶完后，滴加10%HO1.000g称纯Fe223+2+1000mL加热分解除去，冷却后，移入，过量的HOFe直至Fe完全氧化成223+1.00mgFe。

/mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。

此液为以水稀至刻度，，加入2mL1:

1HCl5.00mL移取此液于500mL容量瓶中，3+。

/mL摇匀。

此液为0.010mgFe3+1./mL标准溶液标准色阶配制（要求现用现配）：

移取0.010mgFe比色管（分别标号①、②、③），分别置于三支25mL00mL、3.00mL、6.00mL1–溶液至比色3mL2mol?

2.00mL25%KSCNHClL，并用吸量管移取中，加入管中，用水稀至刻度，摇匀。

3+附表1：

标准色阶中各比色管的Fe浓度③号②号①号比色管标号3+标准0.010mg/mLFe移取6.00

3.00

1.00

）溶液的体积（mL3+

（6/25）

0.010×（1/25）0.010×（3/25）0.010相对应的Fe浓度（mg/mL）×

2：

产品纯度检验的判断标准附表产品的纯度等级产品中杂质铁的含量目视比色

颜色比①号浅（含相同）一级≤10ppm

二级≤颜色比②号浅（含相同）30ppm

三级≤颜色比③号浅（含相同）60ppm

60ppm

四级＞颜色比③号深

产品的热重分析3.

10℃同步热分析仪进行热重分析，升温速率取少量提纯后的产品，放入TG。

打印曲线图。

/min

五、实验记录和结果粗硫酸铜的提纯1.

产品外观（颜色、状态）：

产量：

重结晶后：

重结晶前：

回收率：

重结晶前：

重结晶后：

2.产品的纯度检验产品中杂质铁的含量：

浅（含相同）经比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号目视

=ppm而标号相当于铁含量为：

∴产品中杂质铁的含量≦

产品的纯度等级：

3.产品的热重分析热重曲线图：

附

热重曲线图分析：

5个结晶水完全失去，总失重率为多少？

1.理论上若硫酸铜晶体中由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？

每段失重2.率是多少？

总失重率是多少？

与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的？

每段失重对应的温度范围是多少？

焓变分别是多少？

是放热还是吸热3.过程？

4.每段失重相当于失去几个结晶水？

写出推算过程。

。

5.用反应简式表示样品的失重过程有了解，初步判断在每段失结构（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间6.硫酸铜晶体逐步脱去结晶水重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释。

的原因

六、结果分析和问题讨论2+2+氧化不完时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？

若Fe1.在加入HO氧化Fe22全，对实验有何影响？

3+值太pH～4.0？

3.72.在除硫酸铜溶液中的Fe时，为什么要调节pH≈

大或太小有什么影响？

3.结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。

结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键4.

性步骤？

哪些步骤需要进一步探讨或改进？

（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）

七、实验结论（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获和不足之处，对现行实验方案有何改进意见等）

指导教师批阅意见：

成绩评定：

指导教师签字：

日年月

备注：