TEM操作步骤及注意事项.docx
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TEM操作步骤及注意事项
FEI TECNAI 20透射电镜
电镜操作面板
左面板
中间
镜筒
注意事项
1.使用电镜时,首先要观察电镜的状态。
2.有黄色背景的按钮,要谨慎。
3.观察一系列数值,包括:
最佳电流值、Spotsize、样品各坐标是否都归零等。
使用步骤:
一.放置样品
1.放样品时,夹子不能碰到银环,放置后,用手振动玻璃管,使样品至中间状态,然后用螺丝帽压紧(不可过紧,固定住即可)
2.插入样品杆时,要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝,插至凹槽完全进入,然后连上数据线。
确认在双束(双倾台不是双束)下,点两下回车。
打开抽真空示意图→VacuumOverview,开始抽真空。
3.两次抽真空完毕后,逆时针旋转小柱对准Close,插入。
抽真空共分成两段时间,第二个倒计时结束后,即红灯一灭,必须在20秒内将样品杆逆时旋入。
旋入样品杆时,要一手拿着,一手托着,放置进入过快。
然后点Tubeon。
然后点ColValuesClosed。
Gun1
Colum≤6
Camer≤20
检查
4.关灯,取下蒙皮。
5.点击→Search,即可看到样品所在位置。
开始找样品中心空洞。
二.合轴
1.在Spotsize为1,低倍(6200X或8700X)下找到薄区(朝着光亮处找)。
然后调焦。
选择最佳物镜电流值92.5854(按Eucentricfocus)。
2.放大倍数至86000X,然后将光斑移至孔区域,开始合轴。
观察光斑是否为圆形,非圆形时要进行调圆→condenser,调圆后点→None
3.即2.6合轴。
在Tune菜单下进行操作。
(1)Spotsize2→Gunshift→光斑移至中间→Done
(Spotsize大小用R3和L3进行加减。
)
(2)Spotsize6→Beamshift→光斑移至中间→Done
重复以上步骤,直至光斑在中间位置。
(3)然后将Spotsize降至1→光斑缩小并移至中心(确认光斑在顺时针放大逆时针缩小状态)→点击
BeamshiftPPX→调动多功能钮至两个圆重合→Done
BeamshiftPPY→调节多功能钮至两个圆重合→Done
(4)移动样品杆,将样品边缘对准中间小黑点,然后抬起左侧的小镜子→RotationCenter→调节多功能钮至视野中样品上下跳动(不能左右晃动)→Done
三.拍形貌
1.找空洞
2.2、6合轴,散开光斑。
3.倍数在2250X—86000X下都可以进行拍摄。
套上物镜光阑,先用最大的光阑找区域,然后换成小号。
用物镜光阑套住感兴趣的区域。
4.然后将光斑散开,时刻注意右边的红绿条,要保证方框始终在绿色区域(其目的是为了保护相机)。
5.相机参数:
CameraView为0.5,CameraAcquire为1.0。
按钮R1进行抬屏,然后点Startview,加载相机,调焦,然后点Acquire,进行拍照。
6.拍完后点击stopviewR1放下屏幕。
在拍照期间禁止调节放大倍数。
四.踩带轴
1、2,6合轴,调焦。
2、86000X,找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域)。
3、将光斑汇聚到一点。
4、按diffraction,寻找菊池线。
菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚数目越多,晶带指数越低。
再按diffraction,散开光斑。
用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按diffraction查看带轴是否踩正。
不断调节,直至踩正,踩正后的衍射斑点中心在屏幕小黑点处,并且周围斑点亮度应对称。
五、拍衍射
1.先调数值,CameraView为0.03,CameraAcquire为0.3.
2.踩正带轴,低指数。
3.加上选区光阑,亮斑套住要拍衍射区域。
4.调Spotsize大于等于5,在底屏看不见,在抬起的小屏上可看见。
5.点Startview加载相机→左手抬屏→Stopview→立即放下屏。
6.查看光强,Analysis→Statics→Mininum→minandmax,观察最大值不超过50000,如过大应继续散开光斑或者继续调大spotsize。
7.确认最大强度不超过50000时,即可进行拍照。
8.关闭选区光阑、关闭Diffication、降低Spotsize到1(具体看下一步操作的要求)。
六、能谱分析
1.找感兴趣的点
2.把光斑缩小到一点,放大倍数86000倍,spotsize调到6以上。
Cps值小于20000(先RTEMControlin才能看CPS值)。
3.点击电脑屏幕下方RTEMContor→in→Acquire(左上方,区别于拍形貌及衍射时的acquire)。
4.能谱中最高峰到2000时,点击Acquire停止。
5.若换别的区域做EDS,直接移样品杆移动到相关区域。
重复Acquire→最高峰到2000→Acquire。
若不再做EDS,点击out,降低spotsize到1,散开光斑。
七、高分辨
1、感兴趣的区域,踩正带轴吗,越正越好。
2、最佳物镜电流值。
3、用Z调焦(略欠焦)。
4、放大倍数在25万倍消象散(在44万倍以上拍高分辨像),采用一般的照相模式,相机常数0.5和1.0。
5.点击左下角MFX:
imageshiftx(做完高分辨时记得调回BeamshiftX)。
7.点击startview
8.点击Process→live→FFT
9.调焦距,用多功能钮将光斑移到样品边缘(不可用样品杆移动样品),一般样品边缘呈非晶态。
调到欠焦时的一个圆环的样式。
10.点击Tune中的objective,用多功能钮将非晶环调圆,欠焦过程是中心白圆不断扩大,过焦状态时白圆缩小。
11.用高分辨图片与FFT图片确定好正焦后,按左键盘L2使Defoucs归0,我们一般的最佳欠焦值是-70。
12.消象散后将放大倍数调到44万倍,拍高分辨像。
八、拔样品杆及关机
1、将倍数调至6200×
2、将光斑散开
3、Search—Holder
4、Setup—ColValuedClosed(若有事临时外出可暂时保留在此状态)。
5、盖上蒙皮,开灯。
6.拔样品杆:
取下数据线→往外轻拔样品杆(此时有一个微弱的吸力)→露出凹槽(与进入时看见的相同)→顺时针旋转,将小柱转到底(大概左上角螺丝)→轻轻彻底拔出样品杆(控制好力度,应一下拔出但
又不至于力过大使样品杆拔出时甩飞样品)→(当天电镜不再使用时才倒液氮烘烤,烘烤会持续4小时左右)倒液氮→点击→cryo→cryocycle(烘烤电镜)等大约5分钟colum真空度掉到99变红可离开。
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