扬子津校区景观水体检测项目计划书.docx
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扬子津校区景观水体检测项目计划书
扬子津校区景观水体检测计划书
(1)监测方案1、监测目的
(1)通过对校园水质的监测,进一步强化基本操作的训练。
(2)通过对校园水质的监测,了解水环境监测的整个过程。
(3)通过对校园水质的监测,初步学会综合运用环境监测,环境微生物,环境评价水处理技术等课程中的相关专业知识和技术,对河道水体进行评价并提出净化处理方案。
(4)通过实习,增强学生对环境监测工作的感性认识。
使学生对环境监测工作的一般程序和过程有深刻的认识和理解。
(5)通过实习,将理论和实际相结合,进一步巩固和深入理解已学的理论知识。
(6)通过亲身参加环境监测实践,培养分析问题和解决问题的独立工作能力,为将来参加工作打下基础。
2、监测对象
扬子津校区景观水体
3、监测断面的布设及采样点的确定
(1)监测断面布设:
根据污染情况在扬子津校区各水系取控制断面。
(2)采样点布设:
监测断面水宽≤50m,设一条中泓垂线;水面宽50—100m,在
近左右岸有明显水流处各设一条垂线。
扬子津校区景观水体水深为0.5—5m,只在水面下0.5m处设
一个采样点。
4、采样时间和采样频率
(1)采样时间
2011年12月20日、21日各采一次样。
(2)采样频率
一天一次。
5、采样及检测技术的选择
(1)采样技术
选用实验室的水质采样器直接进行采样。
(2)检测技术
溶解氧:
溶氧仪
温度:
溶氧仪
电导率:
电导仪
PH:
PH计
COD:
重铬酸钾法
氨氮:
纳式试剂分光光度法
6、质量保证程序和措施
(1)实验室设施与环境条件的要求
①实验室检测设施及环境条件应满足相关法律法规、技术规范或标准的要求,确保监测结果质量,并确保实验室的安全。
②实验室的空间布局应合理、科学,相互干扰的监测项目不得在同一操作间内实施。
③液体试剂不得与固体试剂混放,试剂柜应避免阳光的直射。
④化学试剂、实验用水、用气均应符合分析方法中规定的质量要求,并按规定的方法配制和储存。
冰箱内不宜贮放易挥发物。
(2)监测人员要求
①在户外采样时应充分配合小组人员工作,听从组长安排,及时保质保量完成小组任务,保证安全。
②在室内配制试剂时应准确选取各化学品,认真负责完成各项试剂配制,贴好标签。
③进行样品测定时应准确选取各试剂及剂量,及时记录数据并清洗仪器,保证安全卫生以及人员安全。
(3)水质监测质量保证
A、水质监测采样质量保证
1)水质监测采样前的准备
①确定采样负责人
②制定采样计划
采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求;应对要采样的监测断面周围情况了解清楚;熟悉采样方法、容器的洗涤、样品的保存技术;有现场测定项目和任务时,还应了解有关现场测定技术。
2)采样器材与现场测定仪器的准备
采样器材主要是水质采样器和水样容器。
包括仪器完好性的检查、校准,容器的洗涤等。
容器材质选择原则:
①容器不能引起新的玷污。
②所用的容器不应吸收或某些待测组分。
③容器不应与某些待测组分发生反应。
容器清洗原则:
分析微量化学组分时,通常要使用彻底清洗过的新容器,以减少再次污染的可能性。
清洗的程序是:
用水和洗涤剂洗,然后用自来水和蒸馏水冲洗干净即可,所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。
用于微生物分析的样品时容器及塞子、盖子应经灭菌。
固定剂准备:
水样固定剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级要达到分析的要求。
采样器准备:
采样前应检查采样瓶的本底空白,将备好待用的采样瓶分批,每批用同一份去离子水荡洗。
容器存放要求:
水环境监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放,不得混用。
环境水质采样容器应按监测项目与采样点位,分类编号,固定专用。
(4)水质监测采样中的质量保证
①采样断面应有明显的标志物,采样人员不得擅自改动采样位置。
②采样时不可搅动水底的沉积物
③采样时,除细菌总数、大肠菌群、油类、溶解氧、生化需氧量、有机物、余氯等有特殊要求的项目外,要先用采样水荡洗采样器与水样容器2-3次,然后再将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,帖好标签。
严禁使用医用胶布当标签。
④测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,避免水样暴气或有气泡存在于瓶中。
⑤测定油类、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。
同一采样点,优先采集细菌监测项目水样。
⑥除测溶解氧、生化需氧量以及硫化物等样品外,其他样品装瓶时应保证容器中留有十分之一的空隙,以防运输途中溢出。
硫化物采样时应先加醋酸锌-醋酸钠溶液,再加水样。
水样应充满瓶,贮于棕色瓶内。
⑦采样时要认真填写“水质采样记录表”,用签字笔在现场记录,字迹端正、清晰。
⑧现场测定湖库水体的pH值、溶解氧时,应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等。
⑨采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。
⑩如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用该数据者参考。
(5)水质监测采样后运输过程及样品交接质量保证
①水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧。
玻璃容器装箱时应用采取一定的分隔措施,以防破坏。
②针对不同的监测项目要求采用适宜的保存措施。
③水样交实验室时接收者与送样者双方应在送样单上签名,送样单及采样记录由双方各存一份备查。
④每次分析结束后,除必要保存外,样品瓶应及时清洗。
(6)质控样的采集
①全程序空白样
一般每批样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电
导率、溶解氧、溶解性总固体外,其余项目均需加采全程序空白样。
②现场平行样
每批样品除悬浮物、溶解性总固体外,其余每个项目一般加采不少于5%的现场平行样,不足20个样品至少加采一个平行样。
(7)分析工作质量控制
A、校准曲线或标准检查点应符合相关规定
①应在每次分析样品的同时,同步制作校准曲线。
②校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合方法中规定的要求。
③校准曲线只能在其线性范围内使用。
④校准曲线不得长期使用。
⑤气相色谱仪、原子吸收仪、ICP、离子色谱仪、原子荧光仪、液相色谱仪、色-质联用等大型仪器,在测试批量样品时,每20个样品或8小时增加一个中间浓度标准点的测试,所得峰面积或峰高与初始校正点的相对偏差应小于50%,与上次校正点的相对偏差应小于30%。
B、精密度控制
除色度、臭、悬浮物、油外的项目,每批样品随机抽取10%的实验室平行样。
C、准确度控制
①水质监测中尽量采用有证标准物质作为准确度控制手段。
除色度、溶解氧、大肠菌群等项目外,每批样品带质控样1-2个,对例行监测可定期带质控样(至少每两月一次)。
②当质控样超出允许误差时,应重新分析超差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查。
③如复查的质控样结果不合格,表明本批分析结果准确度失控。
不论复查样品的精密度如何,原结果与复查结果均不得接受。
④加标回收试验除悬浮物、碱度、溶解性总固体、容量分析项目外的项目,每批样品随机抽取一定比例的样品做加标回收。
D、稀释操作
当样品浓度超过检测上限并需要稀释时,宜移取较大体积(有机污染物指标除外)的样品进行稀释,并尽可能一次完成。
对于必须逐级稀释的高浓度样品,应在稀释前制定逐级稀释的操作方案。
(二)实施计划
1.基础资料的收集
扬州市位于长江北岸,总面积6.63平方千米,其中水面面积2.190平方千米,占国土总面积的近三分之一,境内高邮湖系江苏省第三大湖,有46条主要河流网络其中。
由于城镇人口规模的迅速扩大和工农业生产的飞速发展,以及长期的污染物积累等原因,水体环境面临一系列不容忽视的问题,主要表现在几个方面:
水体面积不断缩小和水体水质下降;水体环境中污染物的,非点源污染对水体的影响;城镇生活污水和工业废水污染等。
近年来,据调查,扬州大部分内河污染严重,不仅不能饮用,有些已经不能满足灌溉要求。
对54条河流120个断面监测分析,各条河流污染指数超标现象比较普遍,且超标率高。
养殖污染事故频发,并出现水体富营养化事件,2002年扬州市某些运河河段首次出现突然爆发大面积“绿藻”事件。
研究表明,扬州市水体环境恶化的原因在于:
绝大多数水体中输入的污染物总量大于输出地总量。
扬州市每年由工业、城镇居民生活、农田和水产养殖排入水中的COD总量达90.323t,由于化肥使用、水产养殖和畜禽养殖排入水体中得N52.863t,p15.265t,大大产国水体本身的自净能力,引起水质恶化。
扬州大学扬子津校区是扬州大学的第八个校区,位于扬州市邗江区华扬西路196号,西与扬大广陵学院连成一体,东至邗江路,新校区位于扬州南郊汊河镇,南邻开发区“扬子津科教园”,西近扬瓜公路和扬溧高速,北傍南绕城公路,是古城扬州跨长江、通苏南的重要门户。
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2.采样点的布设
根据校园景区水体的位置及污染情况,并结合相应水体湖泊的宽度布设相应的监测断面,在监测断面上布设监测垂线,再根据水体深度在垂线上取采样点。
第一天采样点布设如图一
第二天采样点布设如图二
3.配制试剂
(1)氨氮测定试剂的配制
①纳氏试剂:
称取20g碘化钾溶于约100mi的水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加二氯化汞饱和溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞饱和溶液;另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀,取上清液;
②酒石酸钾钠溶液:
称取50g四水合酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml;
③氨氮标准使用液:
移取5.00ml氨氮标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.01mg氨氮;
④氨氮标准贮备液:
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
(2)COD测定试剂的配制
①重铬酸钾标准溶液:
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀;
②试亚铁灵指示剂:
称取1.485g一水合邻菲咯啉,0.695g七水合硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内;
③硫酸亚铁铵标准溶液:
称取39.5g六水合硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
④硫酸-硫酸银溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1d后供使用。
4.采样技术和分析项目
(1)水温测定
①实验目的
根据水温项目的测定要求,准备好相应的保存剂和其他采样器具;掌握采样器和水温测定仪的正确方法。
②实验步骤
水温应在采样现场进行测定。
由于水不是很深故只进行表层水温的测定。
表层水温的测定,用溶解氧测定仪进行测定。
③实验结果
第一天各采样点水样温度
水样点
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
⑩
温度(T/℃)
4.6
4.0
5.0
4.6
4.7
5.7
6.3
5.4
5.3
5.2
第二天各采样点水样温度
水样点
1
2
3
4
5
6
7
温度(T/℃)
5.3
5.8
5.2
6.5
6.6
5.9
6.0
数据分析:
扬子津校区景观水体温度大致保持在5—7℃范围内。
(2)水样PH测定
①实验原理
用PH计进行水样的PH测定。
电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
②实验步骤
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
③实验结果
第一天各采样点水样水样PH
水样点
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
⑩
pH值
6.84
6.86
6.87
6.88
6.88
6.93
6.93
6.93
6.89
6.9
第二天各采样点水样水样PH
水样点
1
2
3
4
5
6
7
PH
6.93
6.92
6.92
6.94
6.93
6.92
6.92
数据分析:
校园景区水体的PH大体保持在小于7的范围内,而且变化范围不大,水体显极弱的酸性。
(3)溶解氧的测定
①实验原理
空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。
水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。
溶氧仪是指溶解在水里氧的量的仪器,DO用每升水里氧气的毫克数表示。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。
在20℃、100kPa下,纯水里大约溶解氧9mg/L。
有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解,要消耗水里的溶解氧。
水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。
但当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
②实验步骤
调零:
将电极插入插口内,同时将拨至仪器到“测量”档,“溶氧”档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g/l),将电极放入5%新鲜配制的Na2SO3溶液,待读数稳定后,调节“调零”,使仪器显示为零。
由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将仪器电源开关置于调零档,调节“调零”,使仪器显示为零即可。
取出电极,冲净吸干,放入空气中待读数稳定后,调节“校准”,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。
将电极置入水下0.5m处,待数值稳定后,读数。
③实验结果
第一天各采样点水样DO含量
水样点
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
⑩
溶解氧Do(mg/L)
7.20
7.95
9.70
9.53
8.94
0.12
0.19
1.22
10.04
10.10
第二天各采样点水样DO含量
水样点
1
2
3
4
5
6
7
DO(mg/L)
12.31
6.88
9.88
0.70
4.28
6.35
10.60
数据分析:
根据水体污染程度所测出的溶解氧含量不同,从两天测出的DO变化曲线可以看出,4号点即追月桥水体污染最为严重,溶解氧含量达到最低点,水体富营养化严重,导致水生生物大量死亡,并散发恶臭味;而1号、7号水体相对清澈度较高,水体污染程度轻,溶氧含量高。
(4)电导率的测定
①实验原理
电导率测定仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。
在一定条件下,水样的电导随着离子含量的增加而增高,而电阻则降低。
因此,电导率K就是电流通过单位面积(A)为1cm2,距离(L)为1cm的两铂墨电极的电导能力。
②实验步骤
打开开关按钮,一段时间后,将测试棒放入水体中,按下读数按钮,代数据稳定后读取测定值,并做好记录;测量完后,取出电极,用纯水冲洗,干燥保存。
③实验结果
第一天各采样点水样电导率
水样点
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
⑩
电导率(μs/cm)
308
285
252
255
252
510
526
476
168.5
175
第二天各采样点水样电导率
水样点
1
2
3
4
5
6
7
电导率(µs/cm)
215
177.6
178.1
346
349
116.4
122.1
数据分析:
水体污染程度影响水体的电导率,污染程度越高,水体电导率上升,从图中得出,第一天所测采样点水样中6、7、8号点水体电导率较高,水体污染较为严重;第二天所测采样点水样中4、5号水样电导率较高,水体污染严重。
正常水质的电导率保持在200µs/cm内,而超过200µs/cm的水质则因受到各方面的污染。
(5)氨氮含量的测定
①实验原理
钠氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法,是经典的分析方法,是国家标准方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物,该络合物的色度于氨氮的含量成正比。
钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位50毫升时其检出上限是2mg/mL,下限位0.025mg/m3。
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
②实验步骤
水样预处理(絮凝沉淀法):
取100ml水样于比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和4滴25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。
放置使沉淀,用经蒸馏水充分洗涤过的滤纸过滤,弃去出铝业20ml。
标准曲线的绘制:
吸取0、3.00、5.00、7.00和10.0mL(第二天:
0、1.00、3.00、5.00、7.00ml)氨氮标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
水样的测定:
分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经絮凝沉淀预处理过的水样,污染较为严重的水样稀释相应的倍数,我们取第二天的4、5、6号水样稀释10倍),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
空白试验:
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
③实验结果
计算:
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查的氨氮含量(mg),按下式计算:
ρ(氨氮,mg/L)=m×1000/V
稀释水样:
ρ(氨氮,mg/L)=m×稀释倍数×1000/V
式中:
m——由标准曲线查得的氨氮含量,mg;
V——水样体积,ml。
第一天采样点水样中氨氮含量
氨氮标准使用液体积/ml
0.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸光度A
0.053
0.154
0.203
0.274
0.322
校正吸光度
0.000
0.101
0.15
0.221
0.269
水样
水样吸光度
从标准曲线上差得的氨氮体积ml
氨氮含量
ρ(氨氮,以N计,mg/l)
①
0.116
3.824
0.03824
0.7648
②
0.077
2.396
0.02396
0.4792
③
0.123
4.081
0.04081
0.8162
④
0.149
5.032
0.05032
1.0064
⑤
0.145
4.886
0.04886
0.9772
⑥
超标
超标
超标
超标
⑦
超标
超标
超标
超标
⑧
超标
超标
超标
超标
⑨
0.176
6.022
0.06022
1.2044
⑩
0.432
15.399
0.15399
3.0798(超标)
数据分析:
纳氏试剂分光光度法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物,其颜色的深度与氨氮含量成正比,在波长420nm的波长出测其吸光度,从标准曲线中查的的氨氮含量可看出正常水质均小于2mg/l,而6、7、8号点水体污染严重,实验时未进行水样的稀释而导致超出纳氏试剂分光光度法吸光度测定范围。
第二天采样点水样中氨氮含量
氨氮标准使用液体积/ml
0.00
1.00
3.00
5.00
7.00
吸光度A
0.086
0.108
0.162
0.264
0.375
校正吸光度
0
0.022
0.076
0.178
0.289
水样
水样吸光度
从标准曲线上差得的氨氮体积ml
氨氮含量
ρ(氨氮,以N计,mg/l)
①
0.148
4.048
0.04048
0.8096
②
0.097
2.814
0.02814
0.5628
③
0.112
3.177
0.03177
0.6354
④
0.122
3.419
0.03419
6.8380
⑤
0.124
3.467
0.03467
6.9340
⑥
0.05
1.676
0.01676
3.3520
⑦
0.154
4.194
0.04194
0.8388
数据分析:
纳氏试剂分光光度法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物,其颜色的深度与氨氮含量成正比,在波长420nm的波长出测其吸光度,从标准曲线中查的的氨氮含量可看出正常水质均小于2mg/l,4、5、6水样稀释后氨氮含量在测定范围内,与其他采样点比较,ρ含量明显偏高,水体污染严重。
(6)COD的测定
①实验原理
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
但主要的是有机物。
因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。
重铬酸钾法测定COD原理:
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中得还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中得还原性物质消耗氧的量。
用重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD。
②实验步骤
取20.00ml混合均匀的水样于250ml磨口锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动磨口锥形瓶使溶液混匀,加热回流1:
冷后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下磨口锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显;
液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量;
定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验。
记录滴定空白溶液时硫酸亚铁铵