高三化学专题复习 化学实验知识1Word文件下载.docx
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使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3）干燥管干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
3．计量仪器
（l）托盘天平用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。
所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。
砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
（2）量筒用来量度液体体积，精确度不高。
①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
（3）容量瓶用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。
使用前检查它是否漏水。
用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
（4）滴定管用于准确量取一定体积液体的仪器。
带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±
0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。
读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
（5）量气装置可用广口瓶与量筒组装而成。
如图所示。
排到量筒中水
的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。
适用于测量难溶于水
的气体体积。
4．其它仪器
铁架台（铁夹、铁圈）坩埚钳燃烧匙药匙玻璃棒温度计冷凝管表面皿集气瓶广口瓶细口瓶滴瓶滴管水槽研钵试管架三角架干燥器
二、化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：
内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
Ⅰ普通法：
可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。
Ⅱ特殊法：
容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。
2、药品取用
（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。
注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。
如果没有说明用量，一般应按最少量取用：
液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。
实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
但也有例外的情况，如做钠性质实验时，多余的钠要放回原试剂瓶。
（2）固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。
往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。
有些块状的药品可用镊子夹取。
（3）液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。
取用较多量液体时可用直接倾注法：
取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。
注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。
一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
3、试纸的使用（IMPORTANT）
试纸种类
应用
使用方法
注意
石蕊试纸
检验酸碱性（定性）
①检验液体：
取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。
②检验气体：
一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察颜色变化。
①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸
检验酸、碱性的强弱（定量）
品红试纸
检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸
检验Cl2等有氧化性物质
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：
算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：
用天平称取固体溶质的质量；
用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5、过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：
将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：
滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：
向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；
玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；
漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6、中和滴定
准备过程
①查滴定管是否漏水；
②洗涤滴定管及锥形瓶；
③用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；
④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。
滴定过程
姿态：
左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。
滴速：
逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：
最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。
记录读数。
7、蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。
当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
8、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
9、分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；
对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
10、升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
11、渗析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。
常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三、物质的存放和事故处理
1.试剂保存（必记）
化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。
故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。
（1）试剂瓶选用原则：
药品状态定口径——固体广口、液体细口
瓶塞取决酸碱性（注意：
盛放液）避光存放棕色瓶
保存方法
原因
物质
广口瓶或细口瓶
便于取用
溴水、NaCl
瓶塞
用橡皮塞
防腐蚀
不能放HNO3、液Br2（橡胶中含有碳碳双键‘可与氯气加成
用玻璃塞
防粘
不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
塑料瓶
SiO2与HF反应
NH4F、HF
棕色瓶
见光分解
HNO3、氯水、
液封
水封
防氧化、挥发
P4、液Br2
煤油封
防氧化
Na、K
石蜡油封
Li
密封
防挥发
HCl、HNO3、NH3.H2O
Na2SO3、H2S、Fe2+、
防吸水、CO2
漂白粉、碱石灰
防吸水
CaC2、CaCl2、P2O5、浓H2SO4
1．空气中易变质的试剂：
这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。
被氧化的试剂：
亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。
易吸收CO2的试剂：
CaO，NaOH,Ca（OH）2，Na2O2等。
易吸湿的试剂：
P2O5、CaC2、CaO、NaOH、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、FeCl3·
6H2O等。
易风化的试剂：
Na2CO3·
10H2O、Na2SO4·
10H2O等。
2．见光或受热易分解的试剂：
应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。
如氨水，双氧水,AgNO3、HNO3等。
3．易挥发或升华的试剂：
这类试剂应置于冷，暗处密封保存。
易挥发的试剂：
浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。
易升华的试剂：
碘、萘等。
4．危险品：
这类试剂应分类存放并远离火源。
易燃试剂：
遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。
能自燃的有白磷。
本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：
高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。
易爆试剂：
有硝酸纤维、硝酸铵等。
剧毒试剂：
氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。
强腐蚀性试剂：
强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。
5．有些试剂不宜长久防置，应随用随配。
如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。
2．常见事故的处理
事故
处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火
立即用湿布扑盖
钠、磷等失火
迅速用砂覆盖
少量酸（或碱）滴到桌上
立即用湿布擦净，再用水冲洗
较多量酸（或碱）流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上
先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上
先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上
用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上
应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去，后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐
应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上
应立即撒上硫粉
四、气体的发生装置
（1）装置顺序：
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：
由下向上，由左向右
（3）操作顺序：
装配仪器→检验气密性→加入药品
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型
固体反应物（加热）
固液反应物（不加热）
固液反应物（加热）
装置
示意图
主要仪器
典型气体
O2、NH3、CH4等
H2、CO2、H2S等
Cl2、HCl、CH2＝CH2
操作要点
（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。
（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。
（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；
（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。
（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。
（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。
（2）要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理
1、O22KClO32KCl+3O2↑
2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2
2H2O+O2↑
2、NH32NH4Cl+Ca（OH）2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·
H2O
NH3↑+H2O
3、CH4CH3COONa+NaOH
Na2CO3+CH4↑
4、H2Zn+H2SO4（稀）=ZnSO4+H2↑
5、CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、SO2Na2SO4+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O
7、NO2Cu+4HNO3（浓）=Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
8、NO3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
9、C2H2CaC2+2H2O→Ca（OH）2+CH≡CH↑
10、Cl2MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O
11、C2H4C2H5OH
CH2=CH2↑+H2O
12、N2NaNO2+NH4Cl
NaCl+N2↑+2H2O
2、收集装置
选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。
由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集。
根据氧化的溶解性或密度
排水（液）集气法
向上排空气集气法
向下排空气集气法
装置
适用范围
不溶于水（液）的气体
密度大于空气的气体
密度小于空气的气体
H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2＝CH2、CH≡CH
Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S
H2、NH3、CH4
3、净化与干燥装置
尾气吸收处理装置：
有三种：
①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体；
②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收（如用NaOH溶液吸收Cl2）；
③点燃法----处理CO。
根据净化药品的状态及条件
类型
液体除杂剂（不加热）
固体除杂剂（不加热）
固体除杂剂（加热）
适用
范围
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。
一般情况下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水分可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。
有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·
8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；
若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；
尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；
尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
五、常见物质的分离、提纯和鉴别
1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
混合物的物理分离方法
方法
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体与液体分开
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
①不断搅拌；
②最后用余热加热；
③液体不超过容积2/3
NaCl（H2O）
固+固
结晶
溶解度差别大的溶质分开
NaCl（NaNO3）
升华
能升华固体与不升华物分开
酒精灯
I2（NaCl）
过滤
易溶物与难溶物分开
漏斗、烧杯
①一角、二低、三碰；
②沉淀要洗涤；
③定量实验要“无损”
NaCl（CaCO3）
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来
分液漏斗
①先查漏；
②对萃取剂的要求；
③使漏斗内外大气相通;
④上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不同混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管
①温度计水银球位于支管处；
②冷凝水从下口通入；
③加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2（HCl）
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水
NO2（N2O4）
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法
（2）生成气体法（3）氧化还原法（4）正盐和与酸式盐相互转化法（5）利用物质的两性除去杂质（6）离子交换法
常见物质除杂方法
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
1
N2
O2
灼热的铜丝网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
3
CO
NaOH溶液
4
灼热CuO
5
HCI
饱和的NaHCO3
6
饱和的NaHS
7
SO2
饱和的NaHSO3
8
CI2
饱和的食盐水
9
10
炭粉
MnO2
浓盐酸（需加热）
11
C
--------
加热灼烧
12
CuO
稀酸（如稀盐酸）
13
AI2O3
Fe2O3
NaOH（过量），CO2
14
15
SiO2
盐酸`氨水
16
ZnO
HCI溶液
过滤，
17
B
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