完整版UV1810紫外分光光度计验证方案剖析.docx
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完整版UV1810紫外分光光度计验证方案剖析
紫外分光光度计验证方案
****药业有限公司
1概述
1.1引言
1.2验证目的
1.3验证依据
1.4验证小组成员及职责
1.5方案执行
1.6再验证与回顾性验证
1.7验证条件
2验证方案实施
2.1安装再确认
2.2运行确认
2.3性能确认
3偏差处理
4确认结果及评价
5再验证及周期
6验证报告书批准
1概述
1.1引言
本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。
本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。
本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。
1.2验证目的
本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行再确认，保证仪器能正常稳定的工作，确保检测数据的可信度。
1.3验证依据
《药品生产质量管理规范GMP》2010版，
紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。
1.4职责
1.4.1化验室职责
负责起草确认方案、总结报告；
负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；
1.4.2质量部职责
做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；
负责确认方案的审核；
负责确认实施的协调。
1.5人员组成
部门
成员
化验室
质量部
1.5方案执行
所有的空白记录都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。
所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。
所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。
1.6再验证与回顾性验证
1.6.1仪器正常稳定工作情况下，再验证周期为一年。
1.6.2仪器大修或关键、精密部件维修、更换，应随时进行再验证，合格后方可使用。
1.7验证条件
1.7.1环境温度为15-30℃，相对湿度≤65%，周围没有腐蚀性气体产生。
1.7.2验证所需设备
1.7.2.1分析天平最大称量200g，最小分度值0.1mg
1.7.2.2容量瓶
1.7.2.3标准物质和试剂:
基准重铬酸钾、硫酸、碘化钠、亚硝酸钠
2验证方案实施
2.1安装再确认
2.1.1文件资料
资料档案
仪器名称
紫外分光光度计
规格型号
TU-1810SPC
仪器编号
存放地点
精密仪器室4
生产厂家
北就普析通用仪器有限责任公司
检查下列文件资料是否齐全并符合GMP要求
资料名称
存放地点
采购合同
产品使用说明书
操作规程
开箱验收单
产品合格证
2.1.2仪器安装
检查仪器外观及安装
项目
标准要求
实际情况
外观检查
仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏
安装环境
本仪器安装在精密仪器室，室温15-30℃；相对湿度≤65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。
2.2运行确认
按照TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合格标准
结果
开机自检
仪器开机，双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下：
附件初始化（八联池）正常
滤色片电机初始化正常
狭缝电机初始化正常
扫描电机初始化正常
光源电机初始化正常
钨灯能量检查正常
氘灯能量检查正常
波长检查正常
初始化参数正常
系统设置
仪器初始化完成后进入主界面窗口。
包含：
菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。
相关功能应能正常使用。
退出系统关机
仪器能正常退出系统，仪器正常关机。
2.3性能确认
2.3.1波长校正
认可标准:
波长准确度≤±0.3nm；波长重复性≤0.2nm。
方法:
用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1和486.0nm）
用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。
重复三次，取三次平均值与486.0 和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。
三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。
实测结果
规定波长
实测波长
1
2
3
平均
656.1
486.0
波长准确度：
波长重现性：
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
2.3.2吸光度的准确度
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。
结果记录如下：
波长/nm
吸收系数的规定值
吸收系数的许可范围
测量结果
结果判定
235（最小）
124.5
123.0～126.0
257（最大）
144.0
142.8～146.2
313（最小）
48.6
47.0～50.3
350（最大）
106.6
105.5～108.5
2.3.3吸收池配对
认可标准:
≤0.5%。
方法:
在220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。
测定结果
测定波长
220.0nm
350.0nm
实测透光率
误差
2.3.4杂散光检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。
结果记录如下：
试剂
浓度/%（g/ml）
测定用波长/nm
透光率/%
测量结果
结果判定
1
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
2
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
3
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
3偏差处理：
检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判定。
如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：
3.1按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。
3.2若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。
4确认结果及评价
5再验证及周期
5.1资料确认：
检查有关资料完整性。
5.2性能验证：
波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。
5.3正常情况下每年做一次验证。
5.4实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）性须重新验证。
5.5仪器更新或大修。
6.验证报告书批准
紫外分光光度计确认报告
****药业有限公司
1.概述
2.确认结果
2.1安装再确认
2.2运行确认
2.3性能确认
3.偏差处理
4.确认结果及评价
5.再确认周期
6.验证报告书批准
1概述
本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。
本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。
本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。
2确认结果
2.1安装再确认
2.1.1文件资料
资料档案
仪器名称
紫外分光光度计
规格型号
TU-1810SPC
仪器编号
存放地点
精密仪器室4
生产厂家
北就普析通用仪器有限责任公司
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
检查下列文件资料是否齐全并符合GMP要求
资料名称
存放地点
采购合同
产品使用说明书
操作规程
开箱验收单
产品合格证
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
2.1.2仪器安装
检查仪器外观及安装
项目
标准要求
实际情况
外观检查
仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏
安装环境
本仪器安装在精密仪器室，室温15-30℃；相对湿度≤65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
2.2运行确认
按照TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合格标准
结果
开机自检
仪器开机，双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下：
附件初始化（八联池）正常
滤色片电机初始化正常
狭缝电机初始化正常
扫描电机初始化正常
光源电机初始化正常
钨灯能量检查正常
氘灯能量检查正常
波长检查正常
初始化参数正常
系统设置
仪器初始化完成后进入主界面窗口。
包含：
菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。
相关功能应能正常使用。
退出系统关机
仪器能正常退出系统，仪器正常关机。
单项结论：
检查人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
2.3性能确认
2.3.1波长校正
认可标准:
波长准确度≤±0.3nm；波长重复性≤0.2nm。
方法:
用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1和486.0nm）
用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。
重复三次，取三次平均值与486.0 和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。
三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。
实测结果
规定波长
实测波长
1
2
3
平均
656.1
486.0
波长准确度：
波长重现性：
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
2.3.2吸光度的准确度
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。
结果记录如下：
波长/nm
吸收系数的规定值
吸收系数的许可范围
测量结果
结果判定
235（最小）
124.5
123.0～126.0
257（最大）
144.0
142.8～146.2
313（最小）
48.6
47.0～50.3
350（最大）
106.6
105.5～108.5
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
2.3.3吸收池配对
认可标准:
≤0.5%。
方法:
在220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。
测定结果
测定波长
220.0nm
350.0nm
实测透光率
误差
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
检查日期：
年月日
2.3.4杂散光检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。
结果记录如下：
试剂
浓度/%（g/ml）
测定用波长/nm
透光率/%
测量结果
结果判定
1
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
2
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
3
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
3.偏差处理
检验方法确认中，严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判断，未出现偏差。
4.确认结果及评价
根据确认结果的分析，确认过程中是否有不可接受偏差存在，确认紫外分光光度计各个方面是否符合规定。
说明该紫外分光光度计测定数据是否准确可靠，是否可持续达到预定的效果，适用于检验要求。
1、主要试验结果：
项目
标准
验证结果
是否符合规定
安装再确认
安装的地点及条件应符合要求
仪器的性能确认
波长准确度≤±0.3nm；波长重复性≤0.2nm
吸光度的准确度：
在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定
吸收池配对应≤0.5%
杂散光检查应符合规定
2、结果的分析、建议
报告人：
年月日
3、会签重要试验结果是否完整：
完整□欠缺□不合格□
试验结果可靠性：
可靠□尚需重试□
评价结果：
合格□不合格□
会签人：
验证小组负责人：
年月日
5.再确认周期。
5.1设备大修后需再确认。
5.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。
5.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。
6验证报告书批准
验证项目名称
TU-1810SPC紫外分光光度计验证方案及报告
验证目的
1、检查并确认TU-1810SPC紫外分光光度计安装符合设计要求。
2、确认TU-1810SPC紫外分光光度计的运行性能。
3、TU-1810SPC紫外分光光度计性能指标达到设定技术指标。
验证方案及验证报告编号
该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。
特此证明。
本验证项目有效期
自年月日至年月日止。
验证小组负责人签字：
年月日
升级会员 