实验方案.docx
《实验方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验方案.docx（19页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
实验方案
环境监测方案
班级：
环境科学091班
小组：
第一小组
组员：
江海洋（组长）、季丰、孔祎雯、包大祥、局成睿
监测地点：
南通市城山路
监测项目：
大气环境、水环境、噪声环境
实验目的：
1、用分段多点监测的方法对位于南通市城山路的城山河中的各种物质进行监测，以掌握该条河流水质现状及其变化趋势。
2、通过对城山路周围环境空气中的主要指标污染物进行定期或连续的监测，判断该区域空气质量是否符合《环境空气质量标准》的要求，为空气质量评价提供依据，并提出相应适当的改善措施。
3、测量环境中的噪声及声级，根据标准规定而提出预防和减少噪声的对策，从而减少对附近居民身体的危害。
实验意义：
通过此次监测实习可以增强我们对《环境监测》这门课程的认识和学习，让我们能把书上的知识利用起来，并对除课本上的理论知识以外的调查和动手实验能力有很大的提高，同时也能加深同队队员之间的团结及协作意识。
尤其让我们自己深入接触学习环境监测的基本方法和监测点的选择设计。
水环境监测
一、监测指标
溶解氧（DO）含量、水中铬的含量、水中氮氧化物含量
二、监测断面和采样点的布设
城山河无明显功能区划，为南北走向。
由于河流附近无明显的功能区划，以生活区为主，因此共设置六个采样点，分别在对照断面处（在河流进入该区域以前的地方）、控制断面处（又另分为四处：
学校附近，居住区附近，娱乐场所附近，种植荷花处）、削减断面处（于离城山河最后一个排污口下游1500米以外的河段上）。
三、采样时间和数量
本组在一天的两个时间段采集瞬时水样制成混合水样，共六组水样。
采集时间段为：
早晨:
8:
00-9:
00，下午：
16:
00-17:
00
四、水样保存
水样采集后，将采集的瞬时水样贴好标签，立即运回实验室，制成混合水样，保存在4℃冷藏柜中。
实验一：
水中溶解氧的测定
实验原理：
水体与大气平衡或经过化学、生物化学反应后溶于水中的氧的含量为溶解氧。
干净的地面水溶解氧一般接近平衡饱和。
当藻类繁殖时溶解氧呈过饱和。
如水体受有机物及还原性物质污染，可使溶解氧降低，当气相与水体平衡速率小于污染反应速度时，溶解氧可趋近于零，使厌氧菌得以繁殖，水质恶化。
因此，溶解氧值得大小可以反应水体的污染程度。
本实验采用碘量法测定水中DO值，碘量法是基于溶解氧的氧化性能，于水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液生成三价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸溶解生成高价锰的氧化物，在碘离子存在下即释放出于溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧量。
当溶解氧充足时，其反应式如下：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
仪器与试剂：
溶解氧瓶250—300mL，滴定管25mL，锥形瓶250mL
1．浓硫酸
（
）。
2．硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（
或364g
）溶于水中，稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。
如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（
）：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的
1.2258g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（
），溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。
贮于棕色瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
标定：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L
标准溶液、5mL（l+5）
溶液密塞，摇匀。
置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
计算硫代硫酸钠的浓度：
式中，C—硫代硫酸钠的浓度，mol/L：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
实验步骤：
1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。
要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2．溶解氧的固定：
用刻度吸管吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。
按上法，加入2mL碱性KI溶液。
盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。
待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
3．析出碘：
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。
颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。
放置暗处5min。
4．样品的测定：
用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。
继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算：
式中：
—水中溶解氧的浓度，mg/L；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。
实验二：
水中铬的测定
六价铬测定：
实验原理：
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
仪器与试剂：
分光光度计，比色皿（1cm、3cm）、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶。
1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂：
称取硫酸锌（ZnSO4•7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8.铬标准使用液：
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9.20％（m/V）尿素溶液。
10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液：
称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
实验步骤：
1.水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2.标准曲线的绘制：
取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3.水样的测定：
取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查Cr6+含量。
计算：
Cr6+（mg/L）=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；
V——水样的体积（mL）。
总铬的测定：
实验原理：
同六价铬
仪器与试剂：
仪器同六价铬
1.硝酸；硫酸；三氯甲烷。
2.1＋1氢氧化铵溶液。
3.5％（m/V）铜铁试剂：
称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。
临用时现配。
4其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。
实验步骤：
1.水样预处理
（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。
即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。
如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。
用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
（3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
2.高锰酸钾氧化三价铬：
取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。
加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。
加热煮沸至溶液剩约20mL。
冷却后，加入1mL20％的尿素溶液，摇匀。
用滴管加2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
实验三：
水中氨氮的测定
实验原理：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活废水。
仪器与试剂：
500mL全玻璃蒸馏器、50mL具塞比色管、分光光度计、pH计。
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：
可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：
①硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6•4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
实验步骤：
1．水样预处理：
无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：
分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计算：
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N,mg/L）=m×1000/V
式中：
m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项：
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
大气环境监测
一、实验项目
大气中氮氧化物、二氧化硫的测定
二、监测断面和采样点的布设
实验监测点设置在街道、及靠近居民区处两个地点
三、采样时间和数量
采取间断采样法，采样一天，采样三次，每次一个小时：
7：
00-8:
00,13:
00-14:
00，17:
00-18:
00
四、采样具体要求
1、采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30度
2、二氧化硫、氮氧化物采样高度为3-15m
实验一：
大气中二氧化硫的测定
实验原理：
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
仪器与试剂：
多孔玻板吸收管（用于短时间采样）、多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）、空气采样器（流量0.1L/min）、分光光度计。
1．0.04mol/L四氯汞钾吸收液：
称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—Na2）,溶解于水，稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2．2.0g/L甲醛溶液：
量取36—38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。
3．6.0g/L氨基磺酸铵溶液：
称取0.60g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶解于100mL水中，临用现配。
4．碘贮备液:
称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。
5．碘使用液：
量取50mL碘贮存液，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中。
6．2g/L淀粉指示剂：
称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
7．碘酸钾标准溶液：
称取3.5668g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
8．盐酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：
量取100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。
9．硫代硫酸钠贮备液：
称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）,溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。
若溶液呈现混浊时，应该过滤。
[标定方法]：
吸取碘酸钾标准溶液25.00mL，至于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL.立即盖好瓶塞，混匀。
在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色刚好消失。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
c=25.00×0.1000/V
式中：
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）;
c——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）。
10．硫代硫酸钠标准溶液：
取50.00mL硫代硫酸钠贮存液于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。
11．亚硫酸钠标准溶液：
称取0.2g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。
放置2—3h后标定。
此溶液每毫升相当于含320—400μg二氧化硫。
[标定方法]:
取四个250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。
在A1、A2瓶内各加25mL水，在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。
立即吸取2.0mL亚硫酸钠标准溶液于已加有40—50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。
再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内，盖好瓶塞。
然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。
平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。
所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算：
SO2（ug/mL）=（（V0–V）×c×32.02×1000）/25.00×2.00/100
式中：
V0—滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）；
V—滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）；
c—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）；
32.02—相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫（1/2SO2）的质量（mg）。
根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0ug二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定20天。
12．0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：
称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1mol/L盐酸溶液中。
13．磷酸溶液（cH3PO4=3mol/L）：
量取41mL85%浓磷酸，用水稀释至200mL。
14．0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：
洗去0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存放暗处，可稳定9个月。
实验步骤：
1．标准曲线的绘制：
取8支10mL具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。
试剂
0 1 2 3 4 5 6 7
2.0ug/mL亚硫酸钠标准溶液 0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70
四氯汞钾吸收液（mL）5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30
二氧化硫含量（ug）0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4
在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。
再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL,摇匀。
当室温为15—20℃时，显色30min；室温为20—25℃时，显色20min；室温为25—30℃时，显色15min。
用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量（ug）绘制标准曲线，或用最小乘法计算出回归方程式。
2．采样
（1）短时间采样：
用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采样10—20L.
（2）24h采样：
测定24h平均浓度时，用内装50mL吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，10—16℃恒温采样。
3．样品测定：
样品混浊时，应离心分离除去。
采样后品放置20min，以使臭氧分解。
（1）短时间样品：
将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞管中，使总体积为5mL。
加6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL，摇匀，放置10min，以除去氮氧化物的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
（2）24h样品：
将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为50.0mL,摇匀。
吸取适量样品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容为5.00mL。
以下步骤同短时间样品测定。
计算：
二氧化硫（SO2,mg/m3）=W/Vn×Vt/Va
式中：
W——测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg,由标准曲线查知）；
Vt——样品溶液总体积（mL）；
Va——标定时所取样品溶液体积（mL）；
Vn——标准状态下的采样体积（L）。
注意事项：
1．温度对显色影响较大，温度愈高，空白值愈大。
温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2．对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。
已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。
3．六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。
4．用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。
具塞比色管用（1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。
5．四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。
使用过的废液集中回收处理，以免污染环境。
实验二：
大气中氮氧化物的测定
实验原理：
空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。
测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。
其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。
因为NO2（气）不是全部转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数（称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定）。
按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。
本实验采用后一方法。
仪器与试剂：
三氧化铬-石英砂氧化管、多孔玻板吸收管（装10mL吸收液型）、便携式空气采样器：
流量范围0～1L/min、分光光度计。
所用试剂除亚硝酸钠为优级纯（一级）外，其他均为分析纯。
所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水，用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005（540nm，1cm比色皿）。
1．N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：
称取0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐[C10H7NH（CH2）2NH2•2HCl]于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2．显色液：
称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200mL热水中，冷至室温后转移至1000mL
升级会员 