高中化学专题十一 化学实验基础.docx

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高中化学专题十一化学实验基础

专题十一化学实验基础

1．[2018·天津红桥区模拟]下列实验操作正确的是（）

A．开启易挥发液体试剂前，应反复摇动后再开启

B．在实验室中进行蒸馏操作时，温度计应插入液面之下

C．实验室制取氢气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道

D．用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水

2．[2018·浙江省温州市二模]下列说法正确的是（）

A．容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏并干燥

B．蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液

C．焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色

D．配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高

3．[2018·山东第二次考试]下列实验操作能达到实验目的的是（）

A．配制稀硫酸时，用10mL量筒量取5.45mL浓硫酸

B．用稀硝酸清洗H2还原CuO后内壁附有Cu和Cu2O的试管

C．将C与浓H2SO4反应产生的气体通入澄清石灰水检验CO2

D．配制FeCl3溶液时，将FeCl3溶于热水中，冷却后加水稀释

4．[2018·江苏卷]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）

A．用装置甲灼烧碎海带

B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2

D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气

5．[2018·南昌市高三第二次模拟]《本草纲目》中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。

文中涉及的操作方法最适用于分离（）

A．NH4Cl、I2B．KNO3、Na2SO4

C．丁醇、苯酚钠D．氯化钾、碳酸钙

6．[2018·江苏省盐城市阜宁县调研]实验室制取某些气体的装置如下图，下列说法不正确的是（）

A．为了防止漏气，使用装置②时，长颈漏斗下端需伸入液面以下

B．用装置③收集氧气时，一般用带火星的木条来验满

C．用装置组合①④或②③均可以制取氧气

D．用装置组合⑥⑤组合可以制取氢气，还可以控制反应的发生与停止

7．[2018·全国卷Ⅲ]下列实验操作不当的是（）

A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率

B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋

D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

8．[2018·河北定州中学月考]广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的装置。

下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是（）

9．[2018·齐齐哈尔市五校联谊联考]利用实验器材（规格和数量不限，夹持装置省略），能完成相应实验的一项是（）

选项

实验器材（省略夹持装置）

相应实验

A

坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角

CuSO4溶液的浓缩结晶

B

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸

用盐酸除去BaSO4中的少量碳酸银

C

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶

用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液

D

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗

用溴水和CCl4，除去NaBr溶液中少量NaI

10.[2018·江苏调研]已知2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。

下列有关操作、装置、原理及对现象的表述正确的是（）

A．用装置甲高温分解FeSO4，点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2

B．用装置乙可检验分解产生的SO2，现象是石蕊试液先变红后褪色

C．用装置丙可检验分解产生的SO3，现象是产生白色沉淀

D．用装置丁可吸收尾气，避免污染环境

11．[2018·全国卷Ⅲ]硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M＝248g·mol－1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

Ksp（BaSO4）＝1.1×10－10，Ksp（BaS2O3）＝4.1×10－5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③________

④________，有刺激性气体产生

⑤静置，________

⑥________

（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的________中，加蒸馏水至________。

②滴定：

取0.00950mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O

＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2＋2S2O

===S4O

＋2I－。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为________%（保留1位小数）。

12．[2018·天津市第一中学月考]氯化亚砜（SOCl2）是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛。

SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。

实验室合成原理：

SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，（已知SCl2的沸点为50℃）,回答以下问题：

（1）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。

方案

A

B

C

D

发生装置

所选试剂

70%

H2SO4＋K2SO3

18.4mol/L

H2SO4＋Cu

4mol/L

HNO3＋Na2SO3

NaHSO3固体

（2）以MnO2和浓盐酸为原料制备Cl2的离子方程式为________________________________。

（3）仪器f的作用是________________________________________________________________________。

（4）d的虚线框内隐含两个装置，按气流方向顺序这两个装置的药品分别是______________________________________。

（5）实验结束后，将三颈烧瓶混合物中产品分离出来的方法是____________________________。

（6）若用SOCl2作FeCl3·6H2O的脱水剂，设计实验证明脱水时发生了氧化还原反应。

取少量FeCl3·6H2O于试管中，加入过量SOCl2，振荡，往试管中加水溶解，滴加________或________溶液，证明脱水过程发生了氧化还原反应。

13．[2018·江西省新余市模拟]过氧化钙（CaO2）是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。

通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。

某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图（图一）如下：

已知：

CaO2的制备原理：

CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl

请回答下列问题：

（1）仪器C的名称为________，支管B的作用____________________________。

（2）加入氨水的作用是________________________________________________________________________。

（从化学平衡移动的原理分析）

（3）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用________。

A．水B．浓盐酸C．无水乙醇D．CaCl2溶液

（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是__________________、__________________（写出两种）。

（5）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。

该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度（设杂质不分解产生气体）：

①检查该装置气密性的方法是：

________________________________________________________________________。

②准确称取0.50g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL（已换算为标准状况）气体，则产品中过氧化钙的质量分数为________（保留4位有效数字）。

14．[2018·湖北省荆州中学模拟]亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂。

探究小组开展如下实验，回答下列问题：

实验Ⅰ：

制取NaClO2晶体按下图装置进行制取。

已知：

NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要________________________________________________________________________（填仪器名称）。

（2）装置C的作用是________________________________________________________________________。

（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的化学方程式为________________________________________________________________________。

（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是________________________________________________________________________。

（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。

请补充完整操作③。

①55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③________________；④低于60℃干燥，得到成品。

实验Ⅱ：

样品杂质分析与纯度测定

（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。

产生Na2SO4最可能的原因是________。

a．B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内

b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和

c．B中的硫酸钠进入到D装置内

（7）测定样品中NaClO2的纯度。

测定时进行如下实验：

准确称取一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：

ClO

＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。

取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用cmol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为VmL（已知：

I2＋2S2O

===2I－＋S4O

）。

①确认滴定终点的现象是________________________________________________________________________。

②所称取的样品中NaClO2的物质的量为________（用含c、V的代数式表示）。

专题十一化学实验基础

1．D开启易挥发液体试剂前不应反复摇动，否则会导致试剂瓶内压强过大，A项错误；蒸馏时，温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，B项错误；制取氢气后的废液还可能含有剩余的酸，必须经过回收处理，C项错误；检查容量瓶是否漏水，应防止瓶塞脱落，可用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，反瓶倒立，检查容量瓶是否漏水，D项正确。

2．D具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏，均不需要干燥，A项错误；蒸馏操作时，温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，C项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，D项正确。

3．B10mL量筒只能精确到0.1mL,A项错误；Cu和Cu2O都能被稀硝酸氧化而溶解，可用稀硝酸清洗，B项正确；反应产生气体中含有SO2，也能使澄清石灰水变浑浊，会干扰CO2的检验，C项错误；热水会促进FeCl3水解，不能用热水来配制FeCl3溶液，D项错误。

4．B灼烧碎海带使用坩埚加热，A项错误；海带灰浸取后，含不溶性杂质，可通过过滤操作分离，B项正确；制备Cl2需要加热，C项错误；氯气难溶于饱和食盐水，D项错误。

5．C由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，该法为蒸馏，则NH4Cl、I2分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，A项不符合题意；KNO3、Na2SO4均是易溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，B项不符合题意；丁醇、苯酚钠的沸点相差较大，可以用蒸馏法分离，C项符合题意；氯化钾、碳酸钙分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，D项不符合题意。

6．B用装置②制取气体时，长颈漏斗末端的管口要伸入液面以下，形成密封状态，防止制成气体逸出，A项正确；装置③收集满氧气时，集气瓶口有大气泡冒出时，表示已收集满，B错误；用装置组合①④使用于高锰酸钾或氯酸钾制取氧气，装置组合②③过氧化氢制取氧气，C项正确；⑥装置可以通过调节开关，改变装置中的压强，使固体和液体分离或接触，来控制反应的发生与停止，由于氢气的密度小于空气，可以用向下排空气法收集，D项正确。

7．B锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选A正确。

用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项B错误。

用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na＋，选项C正确。

蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。

8．B该装置是排液量气装置，A项错误；该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短（刚露出瓶塞）若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，B项正确；该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，C项错误；该装置是洗气装置，D项错误。

9．D固体物质加热用坩埚，而液体物质加热浓缩结晶用蒸发皿，CuSO4溶液的浓缩结晶，需要在蒸发皿中进行，A项错误；用盐酸除去BaSO4中的少量碳酸银，会生成氯化银新的沉淀，应该用硝酸，B项错误；用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液，没有托盘天平称量固体氯化钠的质量，C项错误；用溴水与NaI反应生成NaBr和I2，然后在分液漏斗中用CCl4萃取即可除去I2,D项正确。

10．A点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2，排除装置中的空气，避免空气中氧气的干扰，A项正确；装置乙不能检验分解产生的SO2，产物中有SO3对SO2的检验造成干扰，并且SO2只能使石蕊试液变红，B项错误；SO3极易溶于水，当混合气体经过乙时，SO3会被吸收，所以要想检验SO3，应该把乙和丙的位置互换，C项错误；装置丁中应该用饱和的Na2SO3溶液，D项错误。

11．答案：

（1）③加入过量稀盐酸④出现黄色浑浊⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀

（2）①烧杯容量瓶刻度②蓝色褪去95.0

解析：

（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。

但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O

＋2H＋＝SO2↑＋S↓＋H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。

（2）①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。

所以过程为：

将固体在烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。

②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉作指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。

根据题目的两个方程式得到如下关系式：

Cr2O

～3I2～6S2O

，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c＝

＝0.04597mol/L，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为

×100%＝95.0%。

12．答案：

（1）A

（2）MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

（3）防止空气中的水蒸气进入冷凝管，使产品变质，同时吸收尾气SO2、Cl2，防止污染空气

（4）饱和食盐水，浓硫酸（5）蒸馏

（6）BaCl2或KSCN或K3[Fe（CN）6]溶液

解析：

（1）A中反应生成硫酸钾、二氧化硫和水制取二氧化硫比较合理；B中18.4mol/L的硫酸太浓，其中水分过少硫酸仍以分子形式存在，无法与铜反应制取二氧化硫；C中无论是浓硝酸还是稀硝酸都具有强氧化性可将＋4价硫氧化为＋6价，无法得到二氧化硫；D中加热亚硫酸氢钠确实会产生二氧化硫，但也同时产生水，所以向下倾斜试管不合理。

（2）实验室利用二氧化锰和浓盐酸混合加热制氯气，发生的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

（3）f作用为防止空气中水蒸气进入冷凝管，产品变质，同时吸收SO2、Cl2，防止污染空气。

（4）装置e中产生Cl2含有水、HCl，则小框内包含一个盛装饱和食盐水的洗气瓶除去HCl，一个盛装浓硫酸的干燥装置。

（5）已知氯化亚砜沸点为77℃，SCl2的沸点为50℃，则采用蒸馏的方法将其分离。

（6）若发生氧化还原反应，则Fe3＋被还原为Fe2＋，而SOCl2水解得到的SO2被氧化为H2SO4，实验证明脱水时发生氧化还原反应方案为：

方法一：

往试管中加水溶解，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明脱水过程发生了氧化还原反应；方法二：

往试管中加水溶解，检验是否生成Fe2＋或检验Fe3＋是否存在，即加入K3[Fe（CN）6]检验Fe2＋或加入KSCN检验Fe3＋是否存在。

13．答案：

（1）恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下

（2）CaCl2＋H2O2

CaO2＋2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率

（3）C（4）防止氨水挥发防止过氧化氢分解

（5）①连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气②57.60%或0.5760

解析：

（1）仪器C的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管B的作用是平衡气压，便于漏斗中液体顺利流下。

（2）由于CaCl2＋H2O2

CaO2＋2HCl，加入氨水与HCl反应，促使平衡正向移动，提高CaO2产率。

（3）CaO2能潮解可与水缓慢反应，A项错误；CaO2易与酸发生反应，B项错误；CaO2不溶于醇类，C项正确；CaCl2溶液也含有水，CaO2可与水缓慢反应，D项错误。

（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，原因可能是防止氨水挥发或防止过氧化氢分解。

（5）①检查装置气密性方法是：

连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气。

②由于样品质量为0.50g，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL（标况）气体，根据反应2CaO2

2CaO＋O2↑，则产品中过氧化钙的质量分数为

×100%＝57.60%。

14．答案：

（1）量筒

（2）防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）

（3）2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O

（4）NaClO3和NaCl（5）用45℃左右的热水洗涤3遍（热水温度高于38℃，低于60℃）

（6）a（7）①滴到最后一滴，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原②c·V·10－3mol

解析：

（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒。

（2）装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中。

（3）装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：

2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O。

（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl。

（5）NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，所以操作③为用45℃左右的热水洗涤3遍。

（6）在B中可能发生反应Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，产生的SO2被带入D中，SO2与H2O2反应生成硫酸钠，a项正确；浓硫酸难挥发，不会进入D，b项错误；硫酸钠是难挥发的盐，也不会进入D，c项错误；选a。

（7）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；②令样品中NaClO2的物质的量为x，根据化学反应可得关系式，

NaClO2～2I2～4S2O

1mol4mol

0.25xcmol·L－1×V×10－3L

列方程解得x＝c·V·10－3mol。