03 第三章溅射镀膜.docx
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03第三章溅射镀膜
第三章溅射镀膜
所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶），使固体原子（或分子）从表面射出的现象。
射出的粒子大多呈原子状态，常称为溅射原子。
用于轰击靶的荷能粒子可以是电子、离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速并获得所需动能，因此大多采用离子作为轰击粒子。
该粒子又称入射离子。
由于直接实现溅射的机构是离子，所以这种镀膜技术又称为离子溅射镀膜或淀积。
与此相反，利用油射也可以进行刻蚀。
淀积和刻蚀是溅射过程的两种应用。
溅射这一物理现象是130多年前格洛夫（Grove）发现的，现已广泛地应用于各种薄膜的制备之中。
如用于制备金属、合金、半导体、氧化物、绝缘介质薄膜，以及化合物半导体薄膜、碳化物及氮化物薄膜，乃至高T0超导薄膜等。
§3-1溅射镀膜的特点
溅射镀膜与真空蒸发镀膜相比，有如下的特点：
（1）任何物质均可以溅射，尤其是高熔点、低蒸气压元素和化合物。
不论是金属、半导体、绝缘体、化合物和混合物等，只要是固体，不论是块状、粒状的物质翥阿以作为靶材。
由于溅射氧化物等绝缘材料和合金时，几乎不发生分解和分馏，所以可用于制备与靶材料组分相近的薄膜和组分均匀的合金膜，乃至成分复杂的超导薄膜。
此外，采用反应溅射法还可制得与靶材完全不同的化合物薄膜，如氧化物、氮化物、碳化物和硅化物等。
（2）溅射膜与基板之间的附着性好。
由于溅射原子的能量比蒸发原子能量高1~2个数量级，因此，高能粒子淀积在基板上进行能量转换，产生较高的热能，增强了溅射原子与基板的附着力。
加之，一部分高能量的溅射原子将产生不同程度的注入现象，在基板上形成一层溅射原子与基板材料原子相互“混溶”的所谓伪扩散层。
此外，在溅射粒子的轰击过程中，基板始终处于等离子区中被清洗和激活，清除了附着不牢的淀积原子，净化且活化基板表面。
因此，使得溅射膜层与基板的附着力大大增强。
（3）溅射镀膜密度高，针孔少，且膜层的纯度较高，因为在油射镀膜过程中，不存在真空蒸镀时无法避免的坩埚污染现象。
（4）膜厚可控性和重复性好。
由于溅射镀膜时的放电电流和靶电流可分别控制，通过控制靶电流则可控制膜厚。
所以，油射镀膜的膜厚可控性和多次溅射的膜厚再现性好，能够有效地镀制预定厚度的薄膜。
此外，溅射镀膜还可以在较大面积上获得厚度均匀的薄膜。
溅射镀膜（主要是二极溅射）的缺点是：
溅射设备复杂、需要高压装置；溅射淀积的成膜速度低，真空蒸镀淀积速率为0.1~5μm/min，而溅射速率则为0.01~0.5μm/min；基板温升较高和易受杂质气体影响等。
但是，由于射频溅射和磁控溅射技术的发展，在实现快速溅射淀积和降低基板温度方面已获得了很大的进步。
§3-2溅射的基本原理
溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射离子都来源于气体放电。
不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同。
直流二极溅射利用的是直流辉光放电；三极溅射是利用热阴极支持的辉光放电；射频溅射是利用射频辉光放电；磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。
一、辉光放电
1．直流辉光放电
溅射是辉光放电中产生的，因此，辉光放电是溅射的基础。
辉光放电是在真空度约为10~1Pa的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。
气体放电时，两电极间的电压和电流的关系不能用简单的欧姆定律来描述，因为二者之间不是简单的直线关系。
图3-1表示直流辉光放电的形成过程，亦即两电极之间的电压随电流的变化曲线。
图3-1直流辉光放电伏安特性曲线
当两电极加上直流电压时，由于宇宙线产生的游离离子和电子是很有限的，所以开始时电流非常小，此AB区域叫做“无光”放电。
随着电压升高，带电离子和电子获得了足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流平稳地增加，但是电压却受到电源的高输出阻抗限制而呈一常数；BC区域称为“汤森放电区”。
在此区内，电流可在电压不变情况下增大。
然后发生“雪崩点火”。
离子轰击阴极，释放出二次电子，二次电子与中性气体分子碰撞，产生更多的离子，这些离子再轰击阴极，又产生出新的更多的二次电子。
一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，两极间电流剧增，电压迅速下降，放电呈现负阻特性。
这个CD区域叫做过渡区。
在D点以后，电流与电压无关，即增大电源功率时，电压维持不变，而电流平稳增加，此时两极板间出现辉光。
从这一区域内若增加电源电压或改变电阻来增大电流，两极板间的电压几乎维持不变。
从D到E之间区域叫做“正常辉光放电区”。
在正常辉光放电时，放电自动调整阴极轰击面积。
最初，轰击是不均匀的，轰击集中在靠近阴极边缘处，或在表面其他不规则处。
随着电源功率的增大，轰击区逐渐扩大，直到阴极面上电流密度几乎均匀为止。
E点以后，当离子轰击覆盖整个阴极表面后，继续增加电源功率，会使放电区内的电压和电流密度，即两极间的电流随着电压的增大而增大，EF这一区域称“异常辉光放电区”。
在F点以后，整个特性都改变了，两极间电压降至很小的数值，电流大小几乎是由外电阻的大小来决定，而且电流越大，极间电压越小，FG区域称为“弧光放电区”。
下面对各个放电区的性质作进一步说明。
（1）无光放电
由于在放电容器中充有少量气体，因而始终有一部分气体分子以游离状态存在着。
当两电极上加直流电压时，这些少量的正离子和电子将在电场下运动，形成电流。
由于气体分子在这种情况下的自然游离数是恒定的，所以，当正离子和电子一俟产生，便被电极拉过去。
即使再升高电压，到达电极的电子与离子数目不变。
所以此时的电流密度很小，一般情况下仅有10-16~10-14安培左右。
由于此区是导电而不发光，所以称为无光放电区。
（2）汤森放电区
在两极电压逐渐升高，电子的运动速度逐渐加快，电子与中性气体分子之间的碰撞不再是低速时的弹性碰撞，而是使气体分子电离。
电离为正离子与电子，新产生的电子和原有电子继续被电场加速，使更多的气体分子被电离，于是在伏安曲线上便出现汤森放电区。
上述两种情况的放电，都以有自然电离源为前提，如果没有游离的电子和正离子存在，则放电不会发生。
因此，这种放电方式又称为非自持放电。
（3）辉光放电
当放电容器两端电压进一步增加时，汤森放电的电流将随着增大。
当电流增至C点时，极板两端电压突然降低，而这时电流突然增大，并同时出现带有颜色的辉光，此过程称为气体的击穿，图中电压VB称为击穿电压。
击穿后气体的发光放电称为辉光放电。
这时电子和正离子是来源于电子的碰撞和正离子的轰击，即使自然游离源不存在，导电也将继续下去。
而且维持辉光放电的电压较低，且不变，此时电流的增大显然与电压无关，而只与阴极板上产生辉光的表面积有关。
正常辉光放电的电流密度与阴极材料和气体的种类有关。
此外，气体的压强与阴极的形状对电流密度的大小也有影响。
电流密度随气体压强增加而增大。
凹面形阴极的正常辉光放电电流密度，要比平板形阴极大数十倍左右。
由于正常辉光放电时的电流密度仍比较小，所以在溅射等方面均是选择在非正常辉光放电区工作。
（4）非正常辉光放电区
在轰击覆盖住整个阴极表面之后，进一步增加功率，放电的电压和电流密度将同时增大，进入非正常辉光放电状态。
其特点是：
电流增大时，两放电极板间电压升高，且阴极电压降的大小与电流密度和气体压强有关。
因为此时辉光已布满整个阴极，再增加电流时，离子层已无法向四周扩散，这样，正离子层便向阴极靠拢，使正离子层与阴极间距离缩短，此时若要想提高电流密度，则必须增大阴极压降使正离子有更大的能量去轰击阴极，使阴极产生更多的二次电子才行。
图3-2巴邢曲线（起辉电压V与气体压强P和电极间距d之积的实验曲线）
在气体成分和电极材料一定条件下，由巴邢定律可知，起辉电压V只与气体压强P和电极距离d的乘积有关（见图3-2所示）。
从图可以看出，电压有一最小值。
若气体压强太低或极间距离太小，二次电子在到达阳极前不能使足够的气体分子被碰撞电离，形成一定数量的离子和二次电子，会使辉光放电熄灭。
气压太高或极间距离太大，二次电子因多次碰撞而得不到加速，也不能产生辉光。
在大多数辉放电溅射过程中要求气体压强低，压强与间距乘积一般都在最小值的右边，故需要相当高的起辉电压。
在极间距小的电极结构中，经常需要瞬时地增加气体压强以启动放电。
（5）弧光放电区
异常辉光放电时，在某些因素影响下，常有转变为弧光放电的危险。
此时，极间电压陡降，电流突然增大，相当于极间短路。
且放电集中在阴极的局部地区，致使电流密度过大而将阴极烧毁。
同时，骤然增大的电流有损坏电源的危险。
弧光放电在气相沉积中的应用，仍在进一步研究之中。
2．正常与异常辉光放电
两电极之间维持辉光放电时，放电电压与电流之间的函数关系如图3-1所示。
在一定的电流密度范围内（可为2~3个数量级），放电电压维持不变。
如前所述，这一区域称为正常辉光区。
在此区域内，阴极的有效放电面积随电流增加而增大，从而使阴极有效区内电流密度保持恒定不变。
当整个阴极均成为有效放电区域之后（即整个阴极全部由辉光所覆盖），只有增加阴极的电流密度，才能增大电流，形成均匀而稳定的“异常辉光放电”，从而均匀地覆盖基片，这个放电区就是溅射区域。
溅射电压V，电流密度j和气体压强P遵守以下关系
（3-1）
式中，E和F是取决于电极材料、尺寸和气体种类的常数。
在达到异常辉光放电区后，继续增大电压，一方面有更多的正离子轰击阴极产生在量电子发射，另方面因阴极暗区随电压增加而收缩，如方程式（3-2）所示
（3-2）
式中，d为暗区宽度，A、B亦为与电极材料、尺寸和气体种类有关的常数。
当电流密度达到约0.1A/cm2时，电丈夫开始急剧降低，便出现前述的低压弧光放电，这一溅射时应力求避免。
另外，暗区从阴极向外扩展的距离是异常辉光区中电压的函数，这一事实常为人人们所忽视。
在设计溅射装置时，必须加以考虑。
在异常辉光区内，大量离子产生于负辉光中。
在这种情况下，任何妨碍负辉光的物体都将影响离子轰击被遮蔽的阴极部分。
在等离子体中，由于离子与电子的质量相差悬殊，因而其复合速率很低。
但在放电室的壁上（或任何可遇到的表面上），由于其动能可作为热量释出，因此很容易发生复合。
如室壁或其他物体正好位于阴极附近，则离子密度和溅射速率的均匀性将发生严重差别。
由于离子轰击是清除表面杂质的一种有效方法，因而可产生另一效应。
任何此类杂质一经释出后，就成为放电的成分，可能混入所淀积的薄膜中，所以，无关零件应远离阴极及淀积区。
图3-3给出了低压直流辉光放电时的暗区和亮区以及对应的电位、场强、空间电荷和光强分布。
对这些放电区间的形成原因解释如下：
由于从冷阴极发射的电子能量只有1eV左右，很少发生电离碰撞，所以在阴极附近形成阿斯顿暗区。
紧靠阿斯顿暗区的是比较明亮的阴极辉光区，它是在加速电子碰撞气体分子后，激发态的气体分子衰变和进入该区的离子复合而形成中性原子所造成的。
随着电子继续加速，获得足够动能，穿过阴极辉光区后，与正离子不易复合，所以又出现一个暗区，叫做克鲁克斯暗区。
克鲁克斯暗区的宽度与电子的平均自由程（即压强）有关。
随着电子速度的增大，很快获得了足以引起电离的能量，于是离开阴极暗区后便大量产生电离，在此空间由于电离而产生大量的正离子。
由于正离子的质量较大，故向阴极的运动速度较慢。
所以，由正离子组成了空间电荷并在该处聚积起来，使该区域的电位升高，而与阴极形成很大电位差，此电位差常称为阴极辉光放电的阴极压降。
正是由于在此区域的正离子浓度很大，所以电子经过碰撞以后速度降低，使电子与正离子的复合几率增多，从而造成有明亮辉光的负辉光区。
经过负辉光区后，多数动能较大的电子都已丧失了能量，只有少数电子穿过负辉光区。
在负辉光区与阳极之间是法拉第暗区和阳极光柱，这些区域几乎没有电压降，唯一的作用是连接负辉光区和阳极。
这是因为在法拉第暗区后，少数电子逐渐加速并在空间与气体分子碰撞而产生电离。
由于电子数较少，产生的正离子不会形成密集的空间电荷，所以在这一较大空间内，形成电子与正离子密度相等的区域。
空间电荷作用不存在，使得此区间的电压降很小，很类似一个良导体。
在溅射过程中，基板（阳极）常处于负辉光区。
但是，阴极和基板之间的距离至少应是克鲁克暗区宽度的3~4倍。
当两极间的电压不变而只改变其距离时，阴极到负辉光区的距离几乎不变。
图3-3直流辉光放电现象及其电特性和光强分布
必须指出，图3-3所列的放电区结构是属于长间隙的情况，而溅射时的情况属于短间隙辉光放电，这时并不存在法拉第暗区和正离子柱。
3．辉光放电阴极附近的分子状态
图3-4辉光放电过程中阴极附近分子状态示意图
如前所述，由于在冷阴极发射时，从阴极发射的电子的初始能量只有1eV左右，所以与气体分子不发生相互作用。
故在非常靠近阴极的地方是黑暗的，这就是阿斯顿暗区。
在使用氩、氖之类工作气体时这个暗区很明显。
可是对于其他气体，这个暗区就很窄，难以观察到。
如果使电子加速就会使气体分子激发，激发的气体分子发出固有频率的光波，称为阴极辉光。
若进一步加速电子，会使气体分子发生电离，从而产生大量的离子和低速电子，因此，这个区域几乎不发光，称为克鲁克斯暗区。
在这个区域又便所形成的低速电子加速，从而激发气体分子，使气体分子发光，这就是负辉光。
气体分子从阴极到负辉光区的放电状态如图3-4所示。
与溅射现象有关的重要问题主要有两个：
一个是在克鲁克斯暗区周围所形成的正离子冲击阴极；另一个是，当两极板间的电压不变而改变两极间的距离时，主要发生变化的是由等离子体构成的阳极光柱部分的长度，而从阴极到负辉光区的距离是几乎不改变的。
这是由于两电极间电压的下降几乎都发生在阴极到负辉光区之间的缘故。
因而使由辉光放电产生的正离子撞击阴极，把阴极原子溅射出来，这就是一般的溅射法。
阴极与阳极之间的距离，至少必须比阴极与负辉光区之间的距离要长。
4．低频交流辉光放电
一般很少采用低频交流辉光放电进行溅射。
在频率低于50kHz的交流电压条件下，离子有足够的活动性，且有充分的时间在每个半周的时间内，在各个电极上建立直流辉光放电。
这种放电称为低频交流辉光放电。
这一放电基本上与直流辉光放电相同，只是两个电极交替地成为阴极和阳极。
5．射频辉光放电
在一定气压下，当阴阳极间所加交流电压的频率增高到射频频率时，即可产生稳定的射频辉光放电。
射频辉光放电有两个重要的特征：
第一，在辉光放电空间产生的电子，获得了足够的能量，足以产生碰撞电离。
因而，减少了放电对二次电子的依赖，并且降低了击穿电压。
第二，射频电压能够通过任何一种类型的阻抗耦合进去，所以电极并不需要是导体，因而，可以溅射包括介质材料在内的任何材料。
因此，射频辉光放电在溅射技术中的应用十分广泛。
一般，在5~30MHz的射频溅射频率下，将产生射频放电。
这时外加电压的变化周期小于电离和消电离所需时间（一般在10-6秒左右），等离子体浓度来不及变化。
由于电子质量小，很容易跟随外电场从射频场中吸收能量并在场内作振荡运动。
但是，电子在放电空间的运动路程不是简单的由一个电极到另一个电极的距离，而是在放电空间不断来回运动，经过很长的路程。
因此，增加了与气体分子的碰撞几率，并使电离能力显著提高，从而使击穿电压和维持放电的工作电压均降低（其工作电压只有直流辉光放电的1/10）。
所以射频放电的自持要比直流放电容易得多。
通常，射频辉光放电可以在较低的气压下进行。
例如，直流辉光放电常在100~10-1Pa运行，射频辉光放电可以在10-1~10-2Pa运动。
另外，由于正离子质量大，运动速度低，跟不上电源极性的改变，所以可以近似认为正离子在空间不动，并形成更强的正空间电荷，对放电起增强作用。
图3-5在射频辉光放电情况下容性耦合表面上脉动负极性电荷覆盖层的形成
虽然大多数正离子的活动性甚小，可以忽略它们对电极的轰击。
但是，若有一个或两个电极通过电容耦合到射频振荡器上，将在该电板上建立一个脉动的负电压。
由于电子和离子迁移率的差别，辉光放电的I-V特性类似于一个有漏电的二极管整流器（见图3-5）。
也就是说，在通过电容器引入射频电压时，将有一个大的初始电流存在，而在第二个半周内仅有一个相对较小的离子电流流过。
所以，通过电容器传输电荷时，电极表面的电位必然自动偏置为负极性，直到有效电流（各周的平均电流）为零。
平均直流电位Vs的数值近似地与所加峰值电压相等。
如果在射频溅射装置中，将溅射靶与基片完全对称配置，正离子以均等的几率轰击溅射靶和基片，溅射成膜是不可能的。
实际上，只要求靶上得到溅射，那么这个溅射靶电极必须绝缘起来，并通过电容耦合到射频电源上去。
另一电极（真空室壁）为直接耦合电极（即接地电极），而且靶面积必须比直接耦合电极小。
设辉光放电空间与靶之间的电压为Vc，辉光放电空间与直接耦合电极之间的电压为Vd（见图3-6），则两个电压之间存在如下近似理论关系
图3-6射频辉光放电中从小的电容耦合电极靶到大的直接耦合电极的电压分布
（3-3）
式中，Ac和Ad分别为容性耦合电极（即溅射靶）和直接耦合电极（即接地电极）的面积。
实际上，由于直接耦合电极是整个系统的地，包括底板、真空室壁等在内，Ad尺寸比Ac大得多。
所以，Vc>>Vd，即Vc与Vd二者之间在实际上并不具有4次方关系。
因此，平均壳层电压在靶电位和地之间变化，如图3-6所示。
所以射频辉光放电时等离子体中离子对接地零件只有极微小的轰击，而对溅射靶却进行强烈轰击并使之产生溅射。
射频放电虽然可在5~30MHz频率范围内进行，实际上，通常工业用频率为13.56MHz，主要是为了避免对通信的干扰，此时气体压强可降到0.13Pa或更低。
二、溅射特性
表征溅射特性的参量主要有溅射率、溅射阈值，以及溅射粒子的速度和能量等。
1．溅射阈值
所谓溅射阈值是指使靶材原子发生溅射的入射离子所必须具有的最小能量。
溅射阈值的测定十分困难，随着测量技术的进步，目前已能测出低于10-5原子/离子的溅射率。
图3-7是用不同能量的Ar+离子轰击各种金属元素靶材时得到的溅射率曲线。
图3-8是不同种类的入射离子以不同能量轰击同一钨靶的溅射曲线。
入射离子不同时溅射阈值变化很小，而对于不同靶材溅射阈值的变化比较明显。
也就是说，溅射阈值与离子质量之间无明显的依赖关系，而主要取决于靶材料。
对处于周期表中同一周期的元素，溅射阈值随着原子序数增加而减小。
对绝大多数金属来说，溅射阈值为10~30eV，相当于升华热的4倍左右。
表3-1列出了几种金属的溅射阈值。
表3-1一些金属元素的阈值能量（eV）
原子序数
元素
Ne
Ar
Kr
Xe
原子序数
元素
Ne
Ar
Kr
Xe
4
Be
12
15
15
15
41
Nb
27
25
26
22
11
Na
5
10
—
30
42
Mo
24
24
28
27
13
Al
13
13
15
18
45
Rh
25
24
25
25
22
Ti
22
20
17
18
46
Pd
20
20
20
15
23
V
21
23
25
28
47
Ag
12
15
15
17
24
Cr
22
15
18
20
51
Sb
—
3
—
—
26
Fe
22
20
25
23
73
Ta
25
26
30
30
27
Co
20
22
22
—
74
W
35
25
30
30
28
Ni
23
21
25
20
75
Re
35
35
25
30
29
Cu
17
17
16
15
78
Pt
27
25
22
22
30
Zn
—
3
—
—
79
Au
20
20
20
18
32
Ge
23
25
22
18
90
Th
20
24
25
25
40
Zr
23
22
18
26
92
U
20
23
25
22
图3-7用Ar+溅射不同靶材的溅射率曲线图3-8不同的气体离子轰击钨靶的溅射率曲线
2．溅射率
溅射率是描述溅射特性的一个最重要物理参量，它表示正离子轰击靶阴极时，平均每个正离子能从阴极上打出的原子数。
又称溅射产额或溅射系数，常用S表示。
溅射率与入射离子的种类、能量、角度及靶材的类型、晶格结构、表面状态、升华热大小等因素有关，单晶靶材还与表面取向有关。
（1）靶材料溅射率与靶材料种类的关系可用靶材料元素在周期表中的位置来说明。
在相同条件下，用同一种离子对不同元素的靶材料轰击，得到不相同的溅射率，并且还发现溅射率呈周期性变化，其一般规律是随靶材元素原子序数增加而增大。
由图3-9可以看出：
铜、银、金的溅射率较大；碳、硅、钛、钒、锆、铌、钽、钨等元素的溅射率较小；在用400eV的Xe+离子轰击时，银的溅射率为最大，碳为最小。
此外，具有六方晶格结构（如镁、锌、钛等）和表面污染（如氧化层）的金属要比面心立方（如镍、铂、铜、银、金、铝等）和清洁表面的金属的溅射率低；升华热大的金属要比升华热小的溅射率低。
升华热大的金属要比升华热小的溅射率低。
从原子结构分析上述规律显然与原子的3d、4d、5d电子壳层的填充程度有关。
各种元素的溅射率如表3-2所示。
表3-2各种元素的溅射率
靶材
元素
Ne+
Ar+
100
（eV）
200
（eV）
300
（eV）
600
（eV）
100
（eV）
200
（eV）
300
（eV）
600
（eV）
Be
0.012
0.10
0.26
0.56
0.074
0.18
0.29
0.80
Al
0.031
0.24
0.43
0.83
0.11
0.35
0.65
1.24
Si
0.034
0.13
0.25
0.54
0.07
0.18
0.31
0.53
Ti
0.08
0.22
0.30
0.45
0.081
0.22
0.33
0.58
V
0.06
0.17
0.36
0.55
0.11
0.31
0.41
0.70
Cr
0.18
0.49
0.73
1.05
0.30
0.67
0.87
1.30
Fe
0.18
0.38
0.62
0.97
0.20
0.53
0.76
1.26
Co
0.084
0.41
0.64
0.99
0.15
0.57
0.81
1.36
Ni
0.22
0.46
0.65
1.34
0.28
0.66
0.95
1.52
Cu
0.26
0.84
1.20
2.00
0.48
1.10
1.59
2.30
Ge
0.12
0.32
0.48
0.82
0.22
0.50
0.74
1.22
Zr
0.054
0.17
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