1溴丁烷的制备实验报告.docx
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1溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备
课程名称：
《化学化工软件应用与操作》
姓名：
学号：
班级：
指导教师：
化学工程系
2014年12月7日
一、实验目的
1.1学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。
1.2练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。
1.3学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。
1.4基本掌握蒸馏操作。
二、实验原理
2.1主反应
2.2副反应
三、实验仪器与药品
3.1实验仪器
蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
3.2实验药品
正丁醇：
7.4g或9.1mL（0.1mol）
溴化钠（无水）:
12.4g（0.12mol）
浓硫酸（
）:
14mL（0.26mol）
四、物理常数
表1正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折光率/n20
比重
颜色和形态
溶解度
正丁醇
74.12
-89.53
117.7
1.3993
0.8098
有酒气味的无色液体
微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。
正溴丁烷
137.03
-112.4
101.6；18.8（4kPa）
1.4398
1.2758（20℃）；1.2686（25℃）
无色液体。
微溶于水（30℃时0.061），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。
正丁醚
130.23
-98（有报道-95.3）
142
1.3992
0.7689；0.7694（20/20℃）
略有乙醚气味的无色透明液体
不溶于水，溶于许多有机溶剂。
五、仪器装置图
Chemoffice绘制：
图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图
六、实验步骤
6.1加料
在100mL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。
继续冷却，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。
撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。
6.2加热溶解
在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。
6.3冷却及蒸馏
反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加1～2粒沸石，用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物1-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。
6.4除杂
将馏液倒入分液漏斗中，用8～10ml水洗涤，小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。
油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。
将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。
6.5重蒸
将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。
6.6称量及计算产率
用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响
用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。
记录数据。
七、数据处理
表2浓硫酸对产量的影响
浓硫酸的量/mL
产量/g
12
8.2
12.5
9.5
13
10.2
13.5
10.5
14
11.1
14.5
9.5
15
8.7
15.5
6.2
16
5.0
OriginPro7.0绘制：
图2浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响
八、数据分析
[2014/12/1013:
13"/Graph1"（2457001）]
PolynomialRegressionforData1_B:
Y=A+B1*X+B2*X^2
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A-175.378118.99282
B127.437272.72962
B2-1.011690.09741
------------------------------------------------------------
R-Square（COD）SDNP
------------------------------------------------------------
0.966470.427379<0.0001
------------------------------------------------------------
OriginPro7.0数据处理的方程式:
Y=-1.0117*X^2+27.437*X–175.38
当浓硫酸用量在13.5mL时，1-溴丁烷的产量最大。
当浓硫酸用量小于13.5时，氢溴酸的生成受阻，所以1-溴丁烷的产量下降。
当浓硫酸用量大于13.5时，副产物（正丁醚）的生成增加，导致1-溴丁烷的产量下降。
当浓硫酸的浓度一定下，浓硫酸的用量过大，加大副反应的进行；浓硫酸的用量过小，则达不到反应所需。
九、实验注意事项
9.1注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；
9.2溴化钠先研碎再称量；
9.3小火加热回流、否则易炭化；
9.4注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？
以及每步洗涤的作用是什么？
9.5蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
）
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