12制药工艺设计.docx

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12制药工艺设计

课程设计说明书内容及要求

1.工艺流程设计

通过文献的调研，对设计产品的工艺路线进行评价，提出拟采用的工艺路线，并能给出选择依据。

用文字和流程框图给出选定或设计工艺，文字内容包括：

根据设计任务，所设计的工艺的依据和理由，具体的工艺流程说明及工艺参数（原料特性和工艺参数等）。

2．工艺设计计算

通过根据生产任务和工艺参数对工艺流程每一步进行物料衡算、热量衡算，依据计算结果对所需设备进行初步选型，进而根据特定的工艺条件的要求对设备进行有关计算并进行结构设计。

该过程要有数据来源，逻辑严密，思路清晰。

有理有据。

3.车间平立面设计

在上述的完成设备选型及设计的基础上，遵照药厂GMP生产要求，对车间的平立面布局提出合理安排，满足实际生产要求。

需要根据工艺流程设计的结果合理安排车间布局，并应提供典型设备在车间的安放位置。

4.工艺管道布置

依据药厂GMP中管道敷设要求，对工艺管道的布置提出合理安排，为管道的安装提供依据。

5.带控制点的工艺流程图

用带控制点的工艺流程图展示该设计的工艺工程及相关工艺控制参数，为仪表的安装及生产管理提供帮助。

附录：

图纸和典型设备一览表。

目录：

课题任务书（手写）

工艺流程设计

物料衡算

能量衡算

设备选型及设计

车间布局设计

辅助设计

附录

参考文献

课程设计数据

组参数203

某工厂要生产一套萘1,5—二磺酸双钠盐。

生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。

生产规模为350吨／年。

工人的年操作时间为300天，一天24小时三班操作。

反应的转化率为100％，收率为60％，其中单磺化反应为80％，双磺化反应为75％，其余均为异构体。

原料的规格：

精萘98％；浓硫酸98%;发烟硫酸20％。

磺化工艺如下：

在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸（合计）投入磺化反应锅内，将底酸冷至10℃，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度≤40℃，约反应3小时后将磺化温度调整为55℃。

保温2小时后，将物料冷至30℃以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度≤40℃为宜，加毕，保温4小时，磺化结束。

投料比为：

萘：

浓硫酸：

发烟硫酸（单磺化）：

发烟硫酸（双磺化）=1：

0.4：

1.2：

1.4。

列出常规手册上查不到的一些数据：

1、萘的比热：

0.31Kca/（kg·℃）《化学工程手册》l

2、发烟硫酸的比热：

0.3395Kcal／（kg·℃），《硫酸工作者手册》

3、反应产生异构物的比热：

0.338Kcal／（kg·℃）

4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：

0.422Kcal／（kg·℃）

5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：

0.367Kcal／（kg·℃）．、

6、单磺化、双磺化反应后的废酸（H2SO4）的比热：

0.348Kcal／（kg·℃）

7、奈磺酸的生成热：

一124.8Kcal／mol。

8、奈二磺酸的生成热：

—270.2Kcal／mol

9、萘的生成热：

18.4Kcal／mol

参数101

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝1：

1：

1（摩尔比），酸酐转化率为85％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。

结晶离心得率90％，最终粗品纯度92％，年生产能力1000吨/年。

回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=84℃，t2=5h。

参数225

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝1：

2：

2（摩尔比），酸酐转化率为90％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。

结晶离心得率93％，最终粗品纯度95％，年生产能力1200吨/年。

回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=74℃，t2=5h

参数117

某工厂要生产一套萘1,5—二磺酸双钠盐。

生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。

生产规模为800吨／年。

工人的年操作时间为300天，一天24小时三班操作。

反应的转化率为100％，收率为60％，其中单磺化反应为80％，双磺化反应为75％，其余均为异构体。

原料的规格：

精萘98％；浓硫酸98%;发烟硫酸20％。

磺化工艺如下：

在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸（合计）投入磺化反应锅内，将底酸冷至10℃，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度≤40℃，约反应3小时后将磺化温度调整为55℃。

保温2小时后，将物料冷至30℃以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度≤40℃为宜，加毕，保温4小时，磺化结束。

投料比为：

萘：

浓硫酸：

发烟硫酸（单磺化）：

发烟硫酸（双磺化）=1：

0.4：

1.2：

1.4。

列出常规手册上查不到的一些数据：

1、萘的比热：

0.31Kca/（kg·℃）《化学工程手册》l

2、发烟硫酸的比热：

0.3395Kcal／（kg·℃），《硫酸工作者手册》

3、反应产生异构物的比热：

0.338Kcal／（kg·℃）

4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：

0.422Kcal／（kg·℃）

5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：

0.367Kcal／（kg·℃）．、

6、单磺化、双磺化反应后的废酸（H2SO4）的比热：

0.348Kcal／（kg·℃）

7、奈磺酸的生成热：

一124.8Kcal／mol。

8、奈二磺酸的生成热：

—270.2Kcal／mol

9、萘的生成热：

18.4Kcal／mol

参数113

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝2：

2：

2.5（摩尔比），酸酐转化率为95％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。

结晶离心得率94％，最终粗品纯度95％，年生产能力1200吨/年。

回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=80℃，t2=3.5h

参数217

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝1.5：

1.5：

2（摩尔比），酸酐转化率为95％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为6小时。

结晶离心得率90％，最终粗品纯度90％，年生产能力1000吨/年。

回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=90℃，t2=5h。

参数109

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝1：

1.5：

1（摩尔比），酸酐转化率为80％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为3小时。

结晶离心得率95％，最终粗品纯度95％，年生产能力750吨/年。

回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=85℃，t2=6h。

组参数116

环丙孕酮：

500kg/年，年工作日及生产班制：

年工作日：

300天/年，生产班制：

三班/天。

生产工艺介绍

（一）生产方法

环丙孕酮生产采用化学合成法，以17α—羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。

（二）工艺过程及工序划分

本车间分七个工段，第一工段为△6和△1.6的制备，它以17α-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。

（三）化学反应方程式及各步重量收率

详见化学反应流程图

二、工艺流程设计

（一）工艺流程简述（以第一工段△6的制备为例）

在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料C000（17α-羟基黄体酮）及TCBQ（四氯苯醌），升温回流溶解，回流反应5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤，结晶物在60℃下烘干6～8hr。

烘干物进行碱洗二次（4.5hr），然后过滤洗涤，最后在80℃下干燥6～8hr，得△6中间体用于下步反应。

（二）工艺流程设计（以第一工段△6的制备为例）

△6制备过程涉及到以下单元操作过程：

1．间歇回流反应

2．减压浓缩

3．冷冻结晶

4．离心及洗涤

5．干燥（真空干燥）

6．萃取（碱洗）

7．过滤（压滤）

8．干燥（带压干燥）

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。

每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

参数211

阿司匹林的合成

醋酸：

酸酐：

水杨酸＝3：

3：

2（摩尔比），酸酐转化率为92％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。

结晶离心得率90％，最终粗品纯度90％，年生产能力750吨/年。

回流液体为80％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。

t1=85℃，t2=6.5h

参数：

205

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入50％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1：

1：

1.2，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌1小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。

此步辅助时间为2小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应2小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为2小时。

年生产能力500吨/年。

参数：

102

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入50％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1：

1：

1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌2小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。

此步辅助时间为2小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应3小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为3小时。

年生产能力300吨/年。

参数：

215

环丙孕酮

环丙孕酮：

200kg/年，年工作日及生产班制：

年工作日：

300天/年，生产班制：

三班/天。

生产工艺介绍

（一）生产方法

环丙孕酮生产采用化学合成法，以17α—羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。

（二）工艺过程及工序划分

本车间分七个工段，第一工段为△6和△1.6的制备，它以17α-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。

（三）化学反应方程式及各步重量收率

详见化学反应流程图

二、工艺流程设计

（一）工艺流程简述（以第一工段△6的制备为例）

在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料C000（17α-羟基黄体酮）及TCBQ（四氯苯醌），升温回流溶解，回流反应5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤，结晶物在60℃下烘干6～8hr。

烘干物进行碱洗二次（4.5hr），然后过滤洗涤，最后在80℃下干燥6～8hr，得△6中间体用于下步反应。

（二）工艺流程设计（以第一工段△6的制备为例）

△6制备过程涉及到以下单元操作过程：

1．间歇回流反应

2．减压浓缩

3．冷冻结晶

4．离心及洗涤

5．干燥（真空干燥）

6．萃取（碱洗）

7．过滤（压滤）

8．干燥（带压干燥）

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。

每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

参数：

214

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入50％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1：

1：

1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。

此步辅助时间为2小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1.2（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为3小时。

年生产能力800吨/年。

参数：

226

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入55％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1：

1：

2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。

此步辅助时间为2小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

2（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为92％。

此步辅助时间为3小时。

年生产能力1200吨/年。

参数：

129

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入65％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1：

2：

1.5，开搅拌和冷冻，冷却至3℃，在此温度下搅拌1.5小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为88％。

此步辅助时间为1.5小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1.8（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为50％，在40℃下反应2小时，收率为85％，反应结束，加入60％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为5小时。

年生产能力1000吨/年。

参数：

4212

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入50％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝2：

2：

1.5，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌1.5小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为85％。

此步辅助时间为2.5小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为42％，在38℃下反应3小时，收率为85％，反应结束，加入60％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为95％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为2小时。

年生产能力650吨/年。

参数：

222

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入60％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝2：

2：

1.5，开搅拌和冷冻，冷却至3℃，在此温度下搅拌1小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为85％。

此步辅助时间为2小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按2：

1.5（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为60％，在40℃下反应2小时，收率为95％，反应结束，加入60％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为95％。

此步辅助时间为3小时。

年生产能力1000吨/年。

参数125

对氨基苯酚合成

工艺过程：

在反应釜中，投入55％的硫酸：

苯酚：

亚硝酸钠＝1.3：

1：

1.5，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌3.5小时。

反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。

此步辅助时间为1.5小时。

将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：

1.8（摩尔比）投料到还原釜中，硫化钠的浓度为42％，在45℃下反应2小时，收率为90％，反应结束，加入65％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为90％），结晶、抽滤得率为90％。

此步辅助时间为5小时。

年生产能力1500吨/年。

参数206

氨基－5-氯二苯酮

氨基－5-氯二苯酮是合成镇静催眠药利眠宁的重要中间体，根据其工艺过程，绘制2-氨基－5-氯二苯酮的工艺流程框图。

（先由对硝基氯苯与氰苄环合而得到异噁唑，再经过开环、还原而得，其反应方程式如下：

具体的工艺过程如下：

（1）环合：

将氢氧化钠加热溶于乙醇中，冷至25-30oC，加入对硝基氯苯；于30oC以下滴加苄氰。

加毕20-30oC保温4h；冷至20oC，加入冰水（乙醇量的1/4）；再于35oC以下缓缓加入次氯酸钠溶液（10%），至反应液变为黄色止；待反应液转为紫色，再加次氯酸钠液至溶液又变为黄色；第三次变黄色后，检查氰根为阴性时，加入冰水（乙醇量的3/4）；搅拌5min，过滤；滤饼水洗至中性；滤干后干燥，得异噁唑化合物（此步转化率为80％）。

（2）开环、还原：

将4/5的乙醇加入搪玻璃反应罐内，搅拌，加入异噁唑化合物、铁粉；加热回流30min,于15-30min内加入盐酸-乙醇溶液（由盐酸和其余1/5乙醇配成）；继续回流2h，稍冷，加液碱至PH=8，即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮（此步转化率为70％）。

年生产能力1200吨/年。

参数111

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（90％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95％），使反应温度在35℃维持2小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（97％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率90％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为30％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝1：

3：

1，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸氯为80％，进入热反应罐，保持温度在80℃下维持3小时，即得产品。

此步收率为95％。

产品纯度为98％。

整个生产过程辅助生产时间4小时。

年生产能力为1800吨/年。

参数105

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（92％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95％），使反应温度在45℃维持2小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（92％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率90％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为30％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2：

3：

1，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为80％，进入热反应罐，保持温度在85℃下维持2小时，即得产品。

此步收率为95％。

产品纯度为98％。

整个生产过程辅助生产时间4小时。

年生产能力为1500吨/年。

参数227

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（94％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95％），使反应温度在35℃维持3小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（97％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率85％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为38％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2：

3：

3，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为80％，进入热反应罐，保持温度在85℃下维持4小时，即得产品。

此步收率为96％。

产品纯度为95％。

整个生产过程辅助生产时间3小时。

年生产能力为2500吨/年。

参数207

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（94％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95％），使反应温度在36℃维持3小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（95％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率86％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为35％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2：

4：

3，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为80％，进入热反应罐，保持温度在85℃下维持4小时，即得产品。

此步收率为94％。

产品纯度为95％。

整个生产过程辅助生产时间4小时。

年生产能力为1000吨/年。

参数116

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（95％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（92％），使反应温度在42℃维持3.5小时，将混合液冷却至2℃，加入三氯化磷（92％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率94％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为48％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝3：

3：

5，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为82％，进入热反应罐，保持温度在92℃下维持4小时，即得产品。

此步收率为92％。

产品纯度为88％。

整个生产过程辅助生产时间2小时。

年生产能力为4500吨/年。

参数110

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（85％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（98％），使反应温度在35℃维持1小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（90％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率90％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为20％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2.5：

2：

2，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为75％，进入热反应罐，保持温度在90℃下维持2小时，即得产品。

此步收率为9％。

产品纯度为90％。

整个生产过程辅助生产时间4小时。

年生产能力为3000吨/年。

参数201

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（95％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95％），使反应温度在50℃维持2小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（95％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率85％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为45％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2：

3：

1，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为80％，进入热反应罐，保持温度在85℃下维持3.5小时，即得产品。

此步收率为85％。

产品纯度为98％。

整个生产过程辅助生产时间4小时。

年生产能力为1800吨/年。

参数115

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（90％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（92％），使反应温度在40℃维持3小时，将混合液冷却至2℃，加入三氯化磷（95％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率85％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为40％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝3：

3：

4，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为85％，进入热反应罐，保持温度在88℃下维持4小时，即得产品。

此步收率为90％。

产品纯度为98％。

整个生产过程辅助生产时间7小时。

年生产能力为2500吨/年。

参数220

敌白虫的合成

在冷却条件下，将三氯乙醛（95％）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（96％），使反应温度在40℃维持3小时，将混合液冷却至5℃，加入三氯化磷（95％），使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率94％，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理），此处放空率为34％，（三氯乙醛：

甲醇：

三氯化磷＝2.5：

3：

2.5，摩尔比）。

酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为80％，进入热反应罐，保持温度在90℃下维持4小时，即得产品。

此步收率为95％。

产品纯度为95％。

整个生产过程辅助生产时间3小时。

年生产能力为2500吨/年。

参数208

敌敌畏的合成

在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度20％，含苯30％，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为35℃，滴加烧碱溶液（30％），维持溶液ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。

此处以敌百虫的转化率为90％计。

继续搅拌1小时，即达反应终点。

将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为90％（以敌敌畏计），下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95％。

辅助生产时间4小时。

年生产能力1200吨/年。

参数106

敌敌畏的合成

在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度30％，含苯30％，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为40℃，滴加烧碱溶液（35％），维持溶液ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。

此处以敌百虫的转化率为90％计。

继续搅拌0.5小时，即达反应终点。

将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为95％（以敌敌畏计），下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95％。

辅助生产时间5小时。

年生产能力1800吨/年。

参数221

敌敌畏的合成

在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度30％，含苯30％，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为35℃，滴加烧碱溶液（40％），维持溶液ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，