VFA的测定方法word版.docx

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VFA的测定方法word版

VFA的测定方法

一、药品：

1、10%Na0H溶液

2、NdOH标准溶液，0.lOOOmol/l

3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）

4、酚K指示剂

二、步骤：

1、于蒸馅瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l）,加入几滴酚BL

2、加入10%Na0H溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。

开始蒸馆至蒸馆瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馆水至蒸馆瓶中液体lOOnJ左右。

用lOmUO%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馆水，并使接收瓶与蒸馆瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馅至瓶中液体为15-2血1为止，待蒸馆瓶冷却后加入SOml蒸馆水再次蒸馆至15-20ml为止（这次蒸®结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馆出液至淡粉色不消失为止。

三、计算：

VFA（mg/1）=

式中：

VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml）

C—NaOH标准溶液的浓度（mol/1）

Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由C02和H2生成。

但C02和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。

由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。

因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总ft测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD表示的VFA的量（即VFA以单位mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD的换算系数是不同的。

VFA包括甲酸.乙酸、丙酸.丁酸.戊酸以及它们的异构体。

在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但当反应器运行状态不好时，丙、丁酸浓度会上升。

常见的VFA分析方法有滴定法和气相色谱法。

一.VFA的滴定法分析

（1）原理

VFA的滴定法分析方法有多种，它们都用于VFA总a的测定，本章除了下面介绍的这种滴定法外，还将在第三节“碱度的测定”中介绍另一种VFA和碳酸氢盐联合滴定的方法。

本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酿为指示剂用NaOH溶液滴定馆出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可参照本章第六节，以硼酸溶液吸收后滴定之。

因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。

（2）药品①10%Na0H溶液

2NaOH标准溶液，0.lOOOmol/1

310%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。

4酚酿指示剂，瑰的乙酸溶液•

（3）测定步骤

于蒸馆瓶中放入50—200ml待测废水，其VFA含量不超过如水样体积不足100ml.可以蒸馆水稀释至100ml0放入几滴酚K指示剂。

加入10%Nd0H溶液，使溶解呈碱性，并使NdOH略过量。

开始蒸馆，至蒸®瓶中剩余的液体为50-60ml为止。

（如果要测定氨态氮，

可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。

参照第六节的方法滴定。

）

用蒸憎水将蒸ts瓶剩余液体稀释至原来的体积，用lOmllO%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馅水并使接受瓶与蒸馆瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。

蒸馅至瓶中液体为15-20inl为止。

待蒸tS瓶冷却后，加入50ml蒸馆水再次蒸馆，至剩余10-20ml液体为止。

为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馅出液中通入高纯氮气10-15min,然后加入10滴酚St用NiiOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

（4）计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=

式中！

VNaOH——滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml

C一一滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/1

V——被测废水水样的体积，ml

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。

但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。

由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。

因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示0

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。

在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1.原理：

将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚豔为指示剂用NaOH溶液滴定tS出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2.

1）

2）

3）

测定步骤

蒸ts瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过SOmmoL放入几滴酚猷指示剂。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

蒸《至蒸憎瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸tg水将蒸ts瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用lOml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸®水并使接收瓶与蒸馆瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。

蒸®至瓶中液体为15~20ml为止。

待蒸馅瓶冷却以后，加入50ml蒸馆水再次蒸憎，至10~20ml液体为止。

加入10滴酚St用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4.计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V（NaOH）*C*1000/Vs（mmol/L）

式中：

V（NaOH）滴定消耗的NdOH标准溶液的体积，ml;

C滴定消耗的N“OH标准溶液的准确浓度，mol/L：

Vs被测废水水样的体积，ml.

挥发酸的测定

Q/YZJ10-03-02-2000

lx范围

本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含*的测定。

2.引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（IS03696-1978）GB12999-1992水质釆样样品保存规定。

3.方法提要

样品中的乙酸.丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馅出来，憎出液经回流以除去C02.H2S.S02等气体，趁热以酚駄为指示剂用aimol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算.

4.试剂和材料

除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.125%硫酸溶液

取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馅水中，然后加水至1升。

4.2酚酿指示剂

称取0.5克酚溶于50迅95%乙醇中，用水稀释至100ml.

4.30.IN氢氧化钠溶液配制及标定

称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。

吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。

称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约a5克（称至0.OOOlg）,置于250述锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酿指示剂,用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。

同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。

mXlOOO

氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=

（Vl-V0）X204.23

式中J8-称取苯二甲酸氢钾的质量（g）;

VO—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（nd）；

VI-滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）：

204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/niol）。

5、仪器和设备

5.1

5.2

5.3

5.4

500毫升蒸馆装置；

500亳升磨口三角瓶；

球形冷凝管；

25毫升碱式滴定管。

6、取样

按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定釆取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于

49下保存。

7.分析步骤7.1蒸憎。

取300毫升/V5（或适量水样加蒸憎水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馆瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馅，接取200毫升蒸憎液。

7.2滴定。

在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酿指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。

7.3同时按上述步骤用蒸馅水代替水样作空白。

8、分析结果计算

（V3-V4）XNX60X103

挥发酸（VFA）（mg/1）=

V5

式中：

V3-滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；

V4-滴定空白时所耗的NaOH毫升数；

V5—取样量（ml）；

60—乙酸的分子量。

9、注意事项

9.1

9.2

丙.

10、

N—NaOH溶液的浓度（mol/L）；

在蒸馆过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馅。

当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。

VAF不能代表乙.丁.戊的各种含*。

报告10.1当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.Img/Lo

10.2报告应包括以下内容：

8）有关样品的全部资料，例如样品的名称.釆样地点.釆样日期.采样时间等;

b）本标准的代号；

C）分析结果；

d）测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；

e）分析人员的姓名及分析日期等。

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。

但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。

由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。

因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示0

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。

在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1.原理：

将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚豔为指示剂用NaOH溶液滴定馆出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2.

1）

2）

3）

测定步骤

蒸ts瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过SOimnoL放入几滴酚猷指示剂。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

蒸《至蒸憎瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸馅水将蒸ts瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馆水并使接收瓶与蒸tS瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。

蒸®至瓶中液体为15~20ml为止.待蒸馆瓶冷却以后，加入50“蒸馆水再次蒸®,至10~20ml液体为止。

加入10滴酚St用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4.计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V（NaOH）*C*1000/Vs（mmol/L）

式中JV（NaOH）滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml：

C滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度＞mol/L;

Vs被测废水水样的体积，ml.

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。

但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。

由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成,但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。

因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。

在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1.原理：

将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚K为指示剂用NaOH溶液滴定馅出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2.药品

1）10%NaOH溶液J

2）NAOH标准溶液，0.lOOOmol/L;

3）10%磷酸溶液，取70"密度

1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;酚»指示剂，1%的乙醇溶液。

3.测定步骤

蒸馅瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过SOmmoL放入几滴酚豔指示剂。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

蒸tS至蒸馆瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸憎水将蒸馆瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馅水并使接收瓶与蒸馆瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。

蒸馆至瓶中液体为15~20ml为止。

待蒸馆瓶冷却以后，加入50ml蒸馆水再次蒸ta,至10"20ml液体为止。

加入10滴酚Bt用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4.计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V（NaOH）*C*1000/Vs（mmol/L）式中：

V（N£iOH）滴定消耗的NuOH标准溶液的体积，ml;

C滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;

Vs被测废水水样的体积，ml.

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。

但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。

由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。

因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸,戊酸，己酸以及它们的异构体。

在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1.原理：

将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚猷为指示剂用NaOH溶液滴定馅出液。

废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

药品

10%NaOH溶液；

NAOH标准溶液，0.lOOOmol/L;

10%磷酸溶液，取70迅密度

2.

1）

2）

3）

1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;

酚»指示剂，1%的乙醇溶液。

2.测定步骤

蒸馅瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过SOmmoL放入几滴酚豔指示剂。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

蒸tS至蒸馆瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸憎水将蒸馆瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馅水并使接收瓶与蒸馆瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。

蒸馆至瓶中液体为15~20ml为止。

待蒸馆瓶冷却以后，加入50ml蒸馆水再次蒸ta,至10"20ml液体为止。

加入10滴酚Bt用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

3.计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V（NaOH）*C*1000/Vs（mmol/L）

式中：

V（N£iOH）滴定消耗的NuOH标准溶液的体积，ml;

C滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L：

Vs被测废水水样的体积，ml.

挥发性脂肪酸⑴尸力的测；^^

挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，屮烷菌主要利用VFA形成屮烷，只有少部分屮烷山co：

和H：

生成。

VFA在厌氧反应器中的积累能反映出屮烷菌的

不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对屮烷菌有抑制作用。

常用的测定方法有：

滴定法和气相色谱分析法—X滴定法测VFA：

1、原理

将废水酸化后，从中蒸倔出挥发性脂肪酸，再以酚醮为指示剂用氢氧化钠滴定®出液。

废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸®出。

2、仪器：

oOml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸係烧瓶（500inl）.

与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉

试剂:

（1）10%氢氧化钠：

lOg氢氧化钠溶于水，稀至lOOmlo

（2）10%磷酸溶液：

取70inl浓磷酸稀释至ILo

（3）酚歆指示剂：

称取0.5g酚酿溶于50ml95%的乙醇中，用水稀释至100mlo

（4）氢氧化钠标准溶液（0.lOOOmol/L）：

称取60g氢氧化钠溶于50inl水中,转入聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5inl置于lOOOml容量瓶中，稀释至标线。

称取在105-llO^C干燥过的基准试剂（邻）苯二屮酸氢钾约0.5g（称准至0.OOOlg）,置于250inl锥形瓶中，加无二氧化碳水lOOml使之溶解，加入4滴酚

St指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空口滴定。

-苯二甲酸氢钾的质量3）;

-滴定空口时消耗氢氧化钠标液的量（ml）-滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量（ml）;

204.23—苯二屮酸氢钾的摩尔质量（g/L）

3、测定步骤:

（1）于蒸懈烧瓶中加入lOOml待测水样，儿粒玻璃珠，加入儿滴酚猷:

指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色）.并使氢氧化钠略过量。

⑵打开冷凝水，开始蒸懈，蒸懈至瓶中液体为50〜60血，（如果测定氨氮,则可用50迅硼酸吸收懈出液。

如果不，可倒掉。

）

⑶加入约40〜50inl蒸懈水，加入lOmllO%磷酸酸化，在接受瓶中加入lOml蒸懈水，将冷凝管插入液面下，蒸懈至瓶中液体为15〜20inl。

待冷却后，加入50ml蒸佛水继续蒸饰，至瓶中剩余液体10-20ml止。

（4）向懈出液中加入10滴酚歆指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。

计算:

-消耗氢氧化钠的体积，ml；

—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;

-被测水样的体积，ml。

60—乙酸的摩尔质量，mg/Lo注童事项:

⑴蒸懈前打开冷凝水;

（2）冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸:

（注：

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）