本科晶体X射线衍射实验报告参考格式Word格式.docx

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1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4）学会MDIJade6的基本操作方法；

5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

二、实验原理

1、X射线衍射仪工作原理

1）、测角仪

测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。

计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。

为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。

在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。

且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。

对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。

由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点。

这样便达到了聚焦的目的。

在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。

计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。

因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。

在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:

2的速度比。

不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。

因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。

这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。

但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。

2）、X射线探测器

衍射仪的X射线探测器为计数管。

它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。

它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。

其主要作用是将X射线信号变成电信号。

3）、X射线检测记录装置

这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理，并将结果加以显示或记录。

它由一系列集成电路或晶体管电路组成。

2、物相定性分析原理

任何一种结晶物质（包括单质元素、固溶体和化合物）都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。

如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是它所含物质的衍射花样机械叠加而成。

在进行定性相分析时，为了便于对比和储存，通常用晶面间距和衍射线相对强度的数据组代表衍射花样，将试样的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。

3、物相定量分析原理

一般定量相分析采用K值法，K值法基本原理如下：

设待测试样中含有几个相，要测j相的含量，含量为Wj，掺入的内标物质为S，加入量为Ws，复合样中，

则根据X射线衍射强度公式有：

则：

参比强度值

只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关，

是一个常数，要求

得先求

参比强度值。

具体步骤：

1）测定

值。

制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。

（Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰）

2）制备待测相的复合样：

掺入与

相同的内标物质，含量可不同。

3）测量复合样。

精确测量Ij、Is，所选峰及条件与

同。

4）通过

求待测相含量。

求得

。

三、仪器与材料

1）仪器：

18KW转靶X射线衍射仪

2）数据处理软件：

数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6

3）实验材料：

进行多晶X射线衍射实验可用块体或粉末

试样的粒度：

一般要求用过325目筛子的粉末（约40μm），要测量到良好的衍射线，晶粒大小应为0.1～10μm。

试样晶粒过大，实际参加衍射的晶粒数目过少，使衍射强度降低。

试样晶粒太小（<

0.1μm），会导致衍射线的宽化。

试样的大小、厚度与表面质量：

试样的表面积大于X射线的照射区。

试样的厚度通常为1.5～2mm，以获得最大的接收强度和较好的强度测量重现性。

试样表面的平整状况影响所测衍射线的位臵、形状与强度。

由于X光入射线仅能穿透试样的表面层（如用CuKα照W试样，1.5μm厚的表面所贡献的衍射强度约为总强度85%），因此要特别注意试样的表面质量，必要时可用化学试剂蚀刻试样表面。

制样方法：

粉末样品制备的最常用的方法是研磨后过筛，把制样框反放在玻璃平面上，将粉末洒入制样框的窗口中，再将样品压紧，小心地把制样框从玻璃平面上拿起；

块体样品制备一般是先将块体磨出一光滑平面，再用橡皮泥将试样块粘在试样框中，光滑面朝上。

四、实验步骤

1测量数据

1）准备样品；

2）打开X射线衍射仪；

3）按下“Door”按钮，听到报警；

4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；

5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；

6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；

表1实验参数设定：

仪器

扫描范围

扫描度

电压

电流

D/max2500型X射线衍射仪

10-80

8°

/min

40KV

250mA

7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。

2物相鉴定

1）打开Jade，读入衍射数据文件；

2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;

3）选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；

4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。

在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；

5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。

6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。

7）以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

3物相定量分析

1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；

2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；

3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；

4）选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；

5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。

五实验数据处理

1物相鉴定结果

1）

物相鉴定结果：

由下图可知，该物质中的物相有

和

PDF#89-4837:

QM=Calculated;

d=Calculated;

I=（Unknown）

Hausmannite,syn

Mn3O4

Radiation=CuKa1Lambda=1.5406Filter=

Calibration=2T=18.011-89.558I/Ic（RIR）=2.69

Ref:

Level-1PDF

Tetragonal,I41/amd（141）Z=4mp=

CELL:

5.763x5.763x9.456<

90.0x90.0x90.0>

P.S=

Density（c）=4.838Density（m）=Mwt=Vol=314.0

Ibid.

StrongLines:

2.49/X2.77/81.54/53.09/44.92/31.58/21.80/22.04/2

2-Thetad（?

）I（f）（hkl）Theta1/（2d）2pi/dn^2

18.0114.921125.1（101）9.0050.10161.2768

28.9013.086838.0（112）14.4510.16202.0355

31.0102.881515.7（200）15.5050.17352.1805

32.3462.765475.7（103）16.1730.18082.2721

36.0912.4866100.0（211）18.0460.20112.5268

36.4872.460514.1（202）18.2430.20322.5536

38.0332.364018.1（004）19.0160.21152.6579

44.4252.037519.8（220）22.2130.24543.0837

45.4191.99520.3（213）22.7100.25063.1491

48.3051.88260.1（301）24.1530.26563.3376

49.8541.82765.6（204）24.9270.27363.4379

50.7661.796920.3（105）25.3830.27833.4966

53.8701.70058.5（312）26.9350.29403.6950

56.0141.64047.5（303）28.0070.30483.8304

58.5171.576024.0（321）29.2590.31733.9868

59.8801.543445.2（224）29.9400.32404.0711

60.6881.52470.8（215）30.3440.32794.1208

63.2071.46992.1（116）31.6030.34024.2746

64.6391.440816.0（400）32.3190.34704.3611

65.4131.42550.8（323）32.7070.35074.4076

67.7091.38272.6（411）33.8540.36164.5441

67.9611.37821.4（402）33.9810.36284.5590

69.7181.34774.0（305）34.8590.37104.6622

71.7011.31520.1（107）35.8500.38024.7773

72.3151.30551.2（332）36.1580.38304.8127

73.4171.28871.1（420）36.7080.38804.8758

74.1481.27776.9（413）37.0740.39134.9174

76.5671.24332.9（422）38.2830.40225.0537

77.5271.23033.4（404）38.7630.40645.1072

78.2451.22080.7（325）39.1220.40965.1469

80.1511.19653.9（217）40.0750.41795.2514

80.5061.19212.1（316）40.2530.41945.2708

81.3361.18203.1（008）40.6680.42305.3157

84.6361.14410.3（501）42.3180.43705.4917

85.8101.13151.5（424）42.9050.44195.5532

86.5141.12414.5（415）43.2570.44485.5898

88.3871.10500.1（307）44.1940.45255.6861

88.9721.09921.2（512）44.4860.45495.7159

89.5581.09360.6（208）44.7790.45725.7456

标准卡片如下：

76.5671.24332.9（422）38.2830.40225.0537

PDF#89-2955:

Silicon

Si

Calibration=2T=28.445-88.041I/Ic（RIR）=4.55

Cubic,Fd-3m（227）Z=8mp=

5.43029x5.43029x5.43029<

Density（c）=2.329Density（m）=Mwt=Vol=160.1

3.14/X1.92/61.64/31.11/11.25/11.36/1

28.4453.1352100.0（111）14.2230.15952.00413

47.3071.919955.4（220）23.6540.26043.27278

56.1281.637330.0（311）28.0640.30543.837611

58.8621.56760.1（222）29.4310.31904.008212

69.1381.35766.9（400）34.5690.36834.628316

76.3851.24589.5（331）38.1930.40145.043519

88.0411.108511.5（422）44.0210.45115.668424

2）

PDF#89-2727:

TungstenCarbide

WC

Calibration=2T=31.509-84.081I/Ic（RIR）=15.71

Hexagonal,P-6m2（187）Z=1mp=

2.906x2.906x2.837<

90.0x90.0x120.0>

Density（c）=15.672Density（m）=Mwt=Vol=20.8

2.52/X1.88/92.84/41.29/21.45/21.24/21.15/11.26/1

31.5092.837044.0（001）15.7540.17622.2147

35.6452.5167100.0（100）17.8230.19872.4966

48.3021.882788.2（101）24.1510.26563.3374

64.0291.453017.9（110）32.0140.34414.3243

65.7801.41855.4（002）32.8900.35254.4295

73.1131.293218.8（111）36.5570.38664.8584

75.4891.25839.0（200）37.7450.39744.9933

77.1211.235716.6（102）38.5600.40465.0846

84.0811.150313.9（201）42.0410.43475.4624

的标准卡片如下：

PDF#89-2371:

W2C

Calibration=2T=23.929-88.901I/Ic（RIR）=12.84

Orthorhombic,Pbcn（60）Z=4mp=

4.728x6.009x5.193<

Density（c）=17.091Density（m）=Mwt=Vol=147.5

2.28/X2.36/32.60/21.75/21.35/21.50/11.27/11.25/1

23.9293.71570.2（110）11.9640.13461.6910

29.5363.02180.2（111）14.7680.16552.0793

29.7103.00450.9（020）14.8550.16642.0913

34.4582.600623.1（021）17.2290.19232.4161

38.0332.364030.0（200）19.0160.21152.6579

39.5152.2787100.0（121）19.7580.21942.7574

42.4362.12840.1（112）21.2180.23492.9521

46.1691.96450.1（022）23.0850.25453.1983

48.9891.85790.4（220）24.4950.26913.3819

49.3731.84430.1（130）24.6860.27113.4068

50.2501.81420.5（122）25.1250.27563.4634

52.2511.749316.1（221）26.1260.28583.5919

58.8011.56910.1（113）29.4000.31874.0044

61.3021.51090.2（222）30.6510.33094.1585

61.6941.50227.5（132）30.8470.33284.1825

61.8031.499913.8（023）30.9010.33344.1891

63.5531.46270.1（311）31.7770.34184.2955

64.5221.44310.1（041）32.2610.34654.3540

65.2021.42970.1（123）32.6010.34974.3949

67.8471.38020.6（141）33.9230.36234.5523

69.7101.347815.2（321）34.8550.37104.6617

71.7391.31460.1（312）35.8690.38034.7795

72.6531.30031.2（042）36.3270.38454.8321

72.7861.29821.3（004）36.3930.38514.8397

74.8211.26797.0（240）37.4110.39444.9556

74.9201.266511.9（223）37.4600.39484.9611

75.2211.26226.2（133）37.6100.39614.9781

75.8141.25378.8（142）37.9070.39885.0115

75.9451.25195.0（104）37.9730.39945.0189

77.4191.23170.2（241）38.7090.4059