反应釜清洗记录.docx
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反应釜清洗记录
清洗方案：
反应系统S110R01
方案是否经验证:
是否
验证编号:
API:
是否
MAC-计划:
是否
清洗按照:
阶段:
生产批次:
CIS号:
主要部件:
CIS号:
清洗方案/MAC-计划（日期/签字）:
单元的预清洗顺序:
编号
单元:
（位置）
编号
单元:
（位置）
1.
5.
2.
6.
3.
7.
4.
8.
清洗结果:
循环
方法
技术条件
结果
偏差ID
日期
签字
1
2
3
SWAB
LIMS-ID:
清洗用的溶剂：
预清洗循环1
日期:
签字
溶剂
沸点[°C]
密度[g/ml]
数量
在符合项上划（×）
将不符项划掉（-）
丙酮
56.13
0.792
120kg
甲醇
64.7
0.792
120kg
纯化水
100
1.0
150L
预清洗循环2
溶剂
沸点[°C]
密度[g/ml]
数量
在符合项上划（×）
将不符项划掉（-）
丙酮
56.13
0.792
120kg
甲醇
64.7
0.792
120kg
纯化水
100
1.0
150L
预清洗循环3
溶剂
沸点[°C]
密度[g/ml]
数量
在符合项上划（×）
将不符项划掉（-）
丙酮
56.13
0.792
120kg
甲醇
64.7
0.792
120kg
纯化水
100
1.0
150L
机械清洗
溶剂
沸点[°C]
密度[g/ml]
数量
在符合项上划（×）
）
丙酮
56.13
0.792
甲醇
64.7
0.792
纯化水
100
1.0
主清洗循环1–3
溶剂
沸点[°C]
密度[g/ml]
数量
数量1=数量2
在符合项上划（×）
将不符项划掉（-）
丙酮
56.13
0.792
60kg
甲醇
64.7
0.792
60kg
纯化水
100
1.0
75L
清洗总则
项目负责人批准确认
确认清洗方案已经通过溶解性测试或者在溶解性数据库中被清洗物质在清洗所用的主要溶剂中的溶解度不小于1克/升（否则清洗就不能开始进行）。
溶解介质：
_______________签名/日期：
_______________（项目负责人）
项目相关内容的确认
所有相关人员已经阅读和理解了与清洗相关的指令，安全指南与清洁风险以及签名确认。
甲醇的安全指南
甲醇是一种有刺激性气味的无色澄清液体。
熔点：
-97.8C沸点：
64.8C，相对密度（水=1）0.792。
毒性：
属中等毒类,人经口15ml，48小时内产生视网膜炎，失明；人经口30~100ml中枢神经系统严重损害，呼吸衰弱，死亡。
对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代谢性酸中毒。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
呼吸系统防护：
可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面罩（半面罩）。
紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
身体防护：
穿防静电工作服。
手防护：
戴橡胶手套。
丙酮的安全指南
丙酮是一种无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。
熔点：
-94.6C，沸点：
56.5C，相对密度（水=1）0.792。
属低毒类，人经口200ml，昏迷，12小时恢复。
急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。
重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。
对眼、鼻、喉有刺激性。
口服后，口唇、咽喉有烧灼感，然后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。
长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。
皮肤长期接触可致皮炎。
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热极易燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
呼吸系统防护：
空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
身体防护：
穿防静电工作服。
手防护：
戴橡胶手套。
其它：
工作现场严禁吸烟。
注意个人清洁卫生。
避免长期反复接触。
操作人员签名确认
姓名
签字
日期
预清洗循环1
日期/时间
1.
确认需要清洗的反应器位号为：
S110R01
（×）
2.
确保反应釜的物料被彻底排尽并通过废气系统进行排空。
（×）
将反应釜的温控系统设定为:
20°C（范围:
15–25°C）。
°C
将冷凝器E01的冷却循环开通，并调至设定值:
5°C（范围:
0–10°C）。
°C
5.
是否使用过固体物料加料系统？
是，进行下一步
否，进行第4步
6.
用纯水将固体加料罐完全装满。
（×）
关闭加料容器和反应器的加料阀，并将加料瓶连接在反应器上。
（×）
打开反应器和加料容器的加料阀，将纯化水全部排入反应器中，取开加料桶。
关闭反应器加料口蝶阀并封好快接头。
（×）
9.
用氮气对反应器加压至绝对压力1300mbar（范围:
1200至1350mbar），然后再缓慢进行排空。
加压置换3次
1.（×）2.（×）3.（×）
10.
是否使用了过滤器？
是
位号:
是否需要将滤芯拆除作为固废处理。
如果需要，则拆除过滤器。
是否
（×）
12.
将前面单元中的溶剂全部移入反应器中。
单元:
（×）
（如果前面单元溶剂数量少于在本记录中所规定的数量，则在本步骤中必须用干净的溶剂进行补充）
和/或
通过计数器向反应器中添加规定数量的溶剂。
计数器读数
添加后
L
溶剂总量
L
（×）
添加前
L
和/或
将规定量的溶剂从天平通过圆桶形加压装置压入反应器中。
圆桶
重量
加料前
kg
溶剂总量
kg
（×）
加料后
kg
放行：
确保所使用的溶剂是正确的且已放行（除了纯化水以外）。
（×）
预清洗循环1
日期/时间
21.
将反应器的搅拌装置调至中速。
速度：
rpm
启动反应器的取样循环装置。
（×）
23.
将反应器里的溶剂加热至沸腾。
（反应釜内设定温度高出溶剂的沸点约30°C）
使反应器里的溶剂回流60分钟。
在回流过程中对冷凝器E01进行一次蒸发。
（对蒸发进行的说明：
将冷凝器的冷却装置调至50°C，如果收集器内出现液体，则应将收集器排空）。
在加热、回流的同时进行步骤9（在接受器内进行蒸馏）
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
加热开始
回流开始
对冷却器进行蒸发
回流结束
持续时间（范围:
30–120Min.）
Min.
30.
将T01上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
将T02上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
32.
将反应器中的溶剂冷却至40°C（范围:
30–50°C）。
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
冷却开始
冷却结束
36.
关闭反应器的取样循环装置。
（x）
37.
将反应器里的溶剂全部排到下一台预清洗设备中。
按照后续设备的记录进行操作。
单元:
（x）
或
（x）
将反应器里的溶剂全部排入到废液系统中。
废水
有机废液
40.
将接受器T01和T02彻底排尽。
将设备上的所有U型管、软管和管路排尽。
废水
有机废液
（x）
预清洗循环2
日期/时间
41.
确保反应器的物料被彻底排尽并通过废气系统进行排空。
（×）
将反应器的温控系统设定为:
20°C（范围:
15–25°C）。
°C
将冷凝器E01的冷却循环开通，并调至设定值:
5°C（范围:
0–10°C）。
°C
44.
是否使用过固体物料加料系统？
是，进行下一步
否，进行第18步
45.
用纯水将25升的加料容器完全装满。
（×）
关闭加料容器和反应器的加料阀，并将加料容器连接在反应器上。
（×）
打开反应器和加料容器的加料阀，将25L的纯化水全部排入反应器中。
（×）
48.
用氮气对反应器加压至绝对压力1300mbar（范围:
1200至1350mbar），然后再缓慢进行排空。
加压置换3次
1.（×）2.（×）3.（×）
49.
是否使用了过滤器？
是
位号:
是否需要将滤芯拆除作为固废处理。
如果需要，则拆除过滤器。
是否
（×）
51.
将前面单元中的内容物（物料）全部移入反应器中。
单元:
（×）
（如果前面单元溶剂数量少于在本记录中所规定的数量，则在本步骤中必须用干净的溶剂进行补充）
和/或
通过计数器向反应器中添加规定数量的溶剂。
计数器读数
添加后
L
溶剂总量
L
（×）
添加前
L
和/或
将规定量的溶剂从天平通过圆桶形加压装置压入反应器中。
圆桶
重量
加料前
kg
溶剂总量
kg
（×）
加料后
kg
放行：
确保所使用的溶剂是正确且已放行（除了纯化水以外）。
（×）
预清洗循环2
日期/时间
60.
将反应器的搅拌装置调至中速。
速度：
rpm
启动反应器的取样循环装置。
（×）
62.
将反应器里的溶剂加热至沸腾。
（反应釜内设定温度高出溶剂的沸点约30°C）
使反应器里的溶剂回流60分钟。
在回流过程中对冷凝器E01进行一次蒸发。
（对蒸发进行的说明：
将冷凝器的冷却装置调至50°C，如果收集器内出现液体，则应将收集器排空）。
在加热、回流的同时进行步骤10（在接受器内进行蒸馏）
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
加热开始
回流开始
对冷却器进行蒸发
回流结束
持续时间（范围:
30–120Min.）
Min.
69.
将T01上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
将T02上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
71.
将反应器中的溶剂冷却至40°C（范围:
30–50°C）。
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
冷却开始
冷却结束
75.
关闭反应器的取样循环装置。
（x）
76.
将反应器里的溶剂全部排到下一台预清洗设备中。
按照后续设备的记录进行操作。
单元:
（x）
或
（x）
将反应器里的溶剂全部排入到废液系统中。
废水
有机废液
79.
将接受器T01和T02彻底排尽。
将设备上的所有U型管、软管和管路排尽。
废水
有机废液
（x）
预清洗循环3
日期/时间
80.
确保反应器的物料被彻底排尽并通过废气系统进行排空。
（×）
将反应器的温控系统设定为:
20°C（范围:
15–25°C）。
°C
将冷凝器E01的冷却循环开通，并调至设定值:
5°C（范围:
0–10°C）。
°C
83.
是否使用过固体物料加料系统？
是，进行下一步
否，进行第31步
84.
用纯水将25升的加料容器完全装满。
（×）
关闭加料容器和反应器的加料阀，并将加料容器连接在反应器上。
（×）
打开反应器和加料容器的加料阀，将25L的纯化水全部排入反应器中。
（×）
87.
用氮气对反应器加压至绝对压力1300mbar（范围:
1200至1350mbar），然后再缓慢进行排空。
加压置换3次
1.（×）2.（×）3.（×）
88.
是否使用了过滤器？
是
位号:
是否需要将滤芯拆除作为固废处理。
如果需要，则拆除过滤器。
是否
（×）
90.
将前面单元中的内容物（物料）全部移入反应器中。
单元:
（×）
（如果前面单元溶剂数量少于在本记录中所规定的数量，则在本步骤中必须用干净的溶剂进行补充）
和/或
通过计数器向反应器中添加规定数量的溶剂。
计数器读数
添加后
L
溶剂总量
L
（×）
添加前
L
和/或
将规定量的溶剂从天平通过圆桶形加压装置压入反应器中。
圆桶
重量
加料前
kg
溶剂总量
kg
（×）
加料后
kg
放行：
确保所使用的溶剂正确且已放行（除纯化水以外）。
（×）
预清洗循环3
日期/时间
99.
将反应器的搅拌装置调至中速。
速度：
rpm
启动反应器的取样循环装置。
（×）
101.
将反应器里的溶剂加热至沸腾。
（反应釜内设定温度高出溶剂的沸点约30°C）
使反应器里的溶剂回流60分钟。
在回流过程中对冷凝器E01进行一次蒸发。
（对蒸发进行的说明：
将冷凝器的冷却装置调至50°C，如果收集器内出现液体，则应将收集器排空）。
在加热、回流的同时进行步骤10（在接受器内进行蒸馏）
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
加热开始
回流开始
对冷却器进行蒸发
回流结束
持续时间（范围:
30–120Min.）
Min.
108.
将T01上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
将T02上的接液阀打开，收集溶剂5L（范围:
5–10L）。
L
110.
将反应器中的溶剂冷却至40°C（范围:
30–50°C）。
时间
反应釜内温度[°C]
介质温度[°C]
冷却开始
冷却结束
114.
关闭反应器的取样循环装置。
（×）
115.
将反应器里的溶剂全部排到下一台预清洗设备中。
按照后续设备的记录进行操作。
单元:
（×）
或
（×）
将反应器里的溶剂全部排入到废液收集系统中。
废水
有机废液
118.
将接受器T01和T02彻底排尽。
将设备上的所有U型管、软管和管路排尽。
废水
有机废液
（×）
机械清洗
日期/时间
119.
确保反应器内的溶剂被彻底排尽。
（×）
确保排液管道通往废水罐之间的阀门已经打开。
（×）
准备好塑料桶和PE塑料袋来装拆卸下来的部件，并做好标识。
（×）
122.
将排气管道上粘有产品的部件打开，用高压水枪、刷子和布对其进行清洗，直到目测干净为止。
（×）
将粘有产品的阀门拆卸下来并进行清洗，直到目测干净为止。
（×）
将反应器及收集器粘有产品的的管道拆开清洗，直到目测干净为止。
（×）
所使用的清洗剂：
H2O
溶剂
126.
若液体加料接管站粘有结块物料，则用高压水枪、刷子和布对其进行机械清洗，直到目测干净为止。
（×）
如果视镜上粘有产品，则将灯和视镜玻璃拆卸下来并将对其两面进行清洗，直到目测清洁为止。
（×）
将粘有产品的套管打开并进行清洗，直到目测清洁为止。
（×）
所使用的清洗剂：
H2O
溶剂
130.
将固体物料加料系统拆卸下来。
（×）
131.
使用过固体物料加料系统？
是，进行下一步
否，进行第47步
132.
用高压水枪、刷子和布对固体物料加料系统和阀门进行机械清洗，直到目测清洁为止。
（×）
清洗剂：
纯化水！
（只允许使用纯化水对固体物料加料系统进行机械清洗！
）
（×）
检查阀门是否有磨损等情况。
（×）
将固体物料加料系统装入新的PE袋子封好并做好标识，放在反应器旁。
（×）
136.
在液体加料接管站上使用了过滤器？
是，进行下一步
否，进行第49步
机械清洗
日期/时间
137.
将滤芯拆除并进行废料处理。
（×）
使用高压水枪、刷子和布对过滤器外壳进行机械清洗，直到目测达到清洗要求为止。
（×）
139.
将取样隔膜泵系统拆卸下来。
（×）
140.
使用高压水枪、刷子和布对取样泵系统各连接面和连接管线进行机械清洗，直到目测清洁。
（×）
141.
使用纯水对反应器的内部进行彻底的冲洗。
（×）
用PE塑料袋将所有开放接口和被拆除的部件封住。
（×）
143.
将反应器的平台和台阶进行冲洗。
（×）
将底阀（手阀）拆下，用高压蒸汽、刷子和布其进行清洗，直到目测清洁为止。
（×）
所使用的清洗剂：
H2O
溶剂
146.
对反应器下方的地面进行彻底的清洗。
（×）
对反应器的外侧、所有玻璃部件和搅拌器的周围进行清洗。
（×）
148.
用高压水枪、刷子和布对用过的所有软管进行机械清洗，直到目测清洁为止。
（×）
149.
将所有使用过的液体加料装置从料桶上拆除，移入清洗间。
（×）
将所有球阀拆除，用高压水枪、刷子和布对其进行机械清洗，直到目测清洁为止。
（×）
使用高压水枪、刷子和布对所有内插管进行机械清洗，直到目测清洁为止（特别是软管）。
（×）
将阀门和软管重新装配好。
（×）
机械清洗
日期/时间
153.
让一名未参与清洗工作的人员对反应器进行目视检验。
若未达到要求，则进行本清洗循环，若达到要求，则进行下一步。
对反应器目测，达到清洗要求。
是否
对底阀目测，达到清洗要求。
是否
对冷凝器目测，达到清洗要求。
是否
所有软管和快速接头都达到清洗要求。
是否
平台和台阶达到清洗要求。
是否
反应器处的地面达到清洗要求。
是否
反应器取样系统达到清洗要求。
是否
反应器的外部、玻璃部件和周围都达到清洗要求。
是否
所有拆卸下来的小部件都达到清洗要求。
是否
对所有插入管和加压装置目测，达到清洗要求。
是否
若有使用：
对固体物料加料系统目测，达到清洗要求。
是否
对移动过滤器目测，达到清洗要求。
是否
对移动玻璃罐目测，达到清洗要求。
是否
对洗地机目测，达到清洗要求。
是否
168.
对视镜和视镜灯进行安装。
（×）
将废气排放管道和连接管道重新封闭好。
（×）
将反应器的手孔封闭。
（×）
将所有阀门重新安装好。
（×）
将管道重新连接好。
（×）
将取样系统安装复位。
（×）
将装有清洗喷雾球的管道安装在固体物料加料系统的所在位置上并接地。
（×）
将底阀重新安装好。
（×）
如需使用，则将主清洗用移动玻璃罐准备好。
（×）
如需使用，则将移动过滤器准备好。
（×）
机械清洗
日期/时间
178.
确保将反应器的温控系统设定在20°C，底阀和排空装置关闭。
（×）
179.
给反应器加压至1300mbar（绝对压力），进行压力试验，时间为10Min.（范围:
10–60Min.）：
压差≤100mbar
时间
压力
压力试验开始
mbar
压力试验结束
mbar
压差
mbar
缓慢卸掉反应器内的压力。
（×）
185.
压力试验是否正常？
是，继续进行主清洗循环1
否，清除泄漏点和重复进行压力试验
主清洗循环1
日期/时间
186.
CIP-清洗喷管已安装在反应器的固体加料口上并接地。
（×）
确保反应器内物料已彻底排尽和废气系统进行排空。
（×）
将反应器的TCM设定在20°C（范围:
15–25°C）。
°C
将冷凝器E01的冷却装置开启，并调至S:
5°C（范围:
0–10°C）。
°C
190.
对标准样品进行取样（对照样）。
取样前用先放10L溶剂进行冲洗。
对瓶子做好标记并进行取样：
样品号：
在此贴上LIMS-标签：
192.
用氮气对反应器加压至绝对压力1300mbar（1200-1350mbar），然后再缓慢进行排空。
加压置换3次
1.（×）2..（×）3.（×）
193.
通过流量计向反应器中添加规定量1的溶剂。
（×）
和/或
（×）
流量计器读数
添加后
L
溶剂总量
L
添加前
L
将规定量1的溶剂从电子秤通过氮气压料装置压入反应器中。
圆桶
重量
加料前
kg
溶剂总量
kg
加料后
kg
放行：
确保所使用的溶剂是正确且已放行（除了纯化水以外）。
（×）
199.
将反应器的搅拌装置调至中速。
速度：
rpm
启动反应器的取样循环装置。
（×）
201.
将反应器反应器内的溶剂加热至50°C（范围:
40–60°C）。
时间
反应釜内温度[°C]
介质温
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