届高三化学一轮复习 有机物制备流程题综合训练.docx
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届高三化学一轮复习有机物制备流程题综合训练
2020届高三化学一轮复习有机物制备流程题（综合
训练）
1、（2019·嘉兴市第一中学高三检测）苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇（在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）和苯甲酸。
反应原理如下：
2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl
有关物质物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
12
5.4
苯甲酸在水中的溶解度
17℃
25℃
100℃
0.21g
0.34g
5.9g
实验流程如下：
（1）第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。
仪器A的名称为______________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_________________________
____________________________________________。
（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集________℃的馏分。
图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________________________________。
（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。
抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应______________
_____________________________________________。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为______%。
答案
（1）三颈烧瓶 B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好
（2）CD （3）205 温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 （4）滤液 关小水龙头 （5）96.00
2、以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：
主反应：
副反应：
主要物料的物理常数如下表：
名称
分子量
性状
相对密度（g·cm－3）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
106
无色液体
1.04
179
微溶
易溶
苯甲酸
122
无色晶体
1.27
249
0.21g
66g
苯甲醇
108
无色液体
1.04
205
微溶
易溶
乙醚
74
无色液体
0.71
35
不溶
－
实验步骤：
（1）仪器A的作用是_________________________________。
（2）蒸馏操作时温度应该控制在________左右。
获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是____________。
（3）①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是________________、__________。
洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。
②洗涤操作在__________（填字母）中进行。
a．烧杯b．布氏漏斗c．烧瓶d．分液漏斗
③加入10%的NaHCO3溶液至__________（填现象）时说明杂质已被除尽。
（4）若产品甲的质量为5.40g，则产品甲的产率是____________________。
答案
（1）冷凝回流
（2）205℃ 抽滤（或过滤、减压过滤）
（3）①苯甲醛 苯甲酸 ②d ③无气泡生成 （4）67.9%
3、（2019·嘉兴市）某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：
已知：
①反应原理：
②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。
请回答：
（1）聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________（填“甲”或“乙”），仪器a的名称________。
（2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。
根据实验1～3，最合适的w（乳酸）为____________。
根据实验4～6，n（乳酸）∶n（铝）最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：
______________________________。
编号
时间/h
n（乳酸）∶
n（铝）
w
（乳酸）
产率/%
编号
时间/h
n（乳酸）∶
n（铝）
w
（乳酸）
产率/%
1
8
3.025
0.10
64.0
4
10
2.935
0.20
78.4
2
8
3.025
0.20
72.0
5
10
3.025
0.20
90.2
3
8
3.025
0.30
68.5
6
10
3.505
0.20
91.3
（3）抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。
抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。
所用洗涤剂最合适的分别是________。
A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水
B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液
C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇
D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液
答案
（1）甲 冷凝管
（2）0.20 超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多 （3）C
4（2019·郑州模拟）M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：
对甲苯乙酮
苯甲醛
M
苯甲酸
熔点/℃
28
－26
75
沸点/℃
225
179
249
水中溶解性
不溶
微溶
较小
微溶
乙醇中溶解性
易溶
混溶
较小
溶
实验步骤如下：
往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。
反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。
抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。
抽滤，压干，得粗产物。
请回答下列问题：
（1）苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。
（2）A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。
（3）用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是____________________________
_______________________________________________________________________________。
（4）抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞____，抽滤结束打开活塞______恢复体系压强。
（5）用水洗涤晶体的主要目的是____________________________________________________。
（6）用95%乙醇洗涤晶体是为了除去________________________________________________。
洗涤晶体的操作方法是___________________________________________________________。
（1）蒸馏（或其他合理答案）
（2）冷凝回流 b （3）M的溶解度随温度的降低而减小 （4）c c （5）除去氢氧化钠 （6）对甲苯乙酮、苯甲醛 往漏斗中添加乙醇至浸没晶体为止，抽滤，重复以上操作2至3次
5、三苯甲醇（COH）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图甲所示，装置如图乙所示。
已知：
①格氏试剂容易水解：
＋H2O―→
＋Mg（OH）Br（碱式溴化镁）
②相关物质的物理性质如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
－116.3
34.6
微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
－30.7
156.2
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
－34.6
212.6
不溶于水
Mg（OH）Br
常温下为固体
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂
③三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图乙中玻璃仪器B的名称为________；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______________。
（2）图乙中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是__________________________；
制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用________加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，操作Ⅰ为________；洗涤液最好选用__________（填字母）；
A．水B．乙醚C．乙醇D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为____________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
（4）纯度测定：
称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。
则产品中三苯甲醇的质量分数为________。
（1）球形冷凝管 防止空气中的水蒸气进入装置，使格氏试剂水解
（2）平衡压强，便于漏斗内试剂顺利滴下 水浴
（3）蒸馏（或分馏） A 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净
（4）90%
6、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
相对分子质量
密度/（g·cm—3）
沸点/℃
水中溶解度
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：
；第二次水洗的主要目的是：
。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：
（填标号）
ab
cd
（7）本实验的产率是：
A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是
【答案】
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。
（3）d。
（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高，会收集到少量未反应的异戊醇。
7、．（2019·台州中学高三上学期统练）次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O）俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下。
已知：
次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上发生分解。
步骤1：
在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：
将装置A中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：
将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是________；冷凝管中冷却水从________（填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是_______________________________________________________。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有________（填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式：
__________________________________________。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是_______________________________________。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I2不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为________。
答案
（1）NaOH溶液 a
（2）增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率 （3）HCHO （4）NaHSO3＋HCHO＋Zn＋H2O===NaHSO2·HCHO＋Zn（OH）2 （5）防止温度过高使产物分解，也防止氧气将产物氧化 （6）77.00%
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